ГОСТ IEC 62321-1-2016 Определение регламентированных веществ в электротехнических изделиях. Часть 1. Введение и обзор

        ГОСТ IEC 62321-1-2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕГЛАМЕНТИРОВАННЫХ ВЕЩЕСТВ В ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЯХ

Часть 1

Введение и обзор

Determination of certain substances in electrotechnical products. Part 1. Introduction and overview

МКС 43.040.10

Дата введения 2022-03-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 августа 2021 г. N 833-ст межгосударственный стандарт ГОСТ IEC 62321-1-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2022 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту IEC 62321-1:2013* "Определение регламентированных веществ в электротехнических изделиях. Часть 1. Введение и обзор" ("Determination of certain substances in electrotechnical products - Part 1: Introduction and overview", IDT).

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации IEC TC 111 "Стандартизация в области окружающей среды относительно электрических и электронных товаров и систем" Международной электротехнической комиссии (IEC).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Введение

Широкое использование изделий электротехнического назначения повысило внимание к их воздействию на окружающую среду. Во многих странах мира были приняты технические документы, предусматривающие определенный порядок работы с отходами, веществами и затраченной энергией при использовании электротехнических изделий.

Использование таких веществ, как свинец (Pb), ртуть (Hg), кадмий (Cd), шестивалентный хром (Cr(VI)), содержащийся в неорганических и органических соединениях, а также два типа бромированных огнестойких ингибиторов, включая полибромбифенилы (РВВ) и полибромированные дифениловые эфиры (PBDE), в электротехнических изделиях регламентируется национальным законодательством.

Целью стандартов серии IEC 62321 является установление методов контроля, которые позволят определить уровень регламентированных веществ в электротехнических изделиях.

1 Область применения

В настоящем стандарте рассматриваются образцы, предназначенные для обработки и измерений. Свойства образца и способ его получения определяет лаборатория, которая проводит испытания, и в настоящем стандарте они не установлены.

Следует отметить, что отбор образцов может оказывать влияние на представление результатов испытаний.

В настоящем стандарте приведена последовательность разборки электротехнического изделия, применяемая для получения образца, однако она не устанавливает и не определяет:

- последовательность разборки электротехнического изделия, применяемую для получения образца;

- термины "часть изделия" и "гомогенный материал", которые могут быть выбраны в качестве образца;

- процедуры оценки.

Примечание - Более подробное руководство по процедурам оценки приведено в [2].

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 78-2:1999, Chemistry - Layouts for standards - Part 2: Methods of chemical analysis (Химия. Структура стандартов. Часть 2. Методы химического анализа);

ISO/IEC 17025:2005, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories (Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий).

3 Термины, определения и сокращения

3.1 Термины и определения

3.1.1 аналит (analyte): Вещество (компонент), содержание которого необходимо измерить.

3.1.2 электронный элемент (electronics): Элемент электрической цепи электронного или электрического оборудования, изготовленный не из металлических, пластмассовых (например, керамических) или однородных сплошных материалов, который фактически не может быть разобран на отдельные зернистые материалы.

Пример - Резисторы, конденсаторы, диоды, интегральные схемы, гибридные элементы, специализированные интегральные схемы, компоненты, реле и их материалы.

3.1.3 элемент, заменяемый в процессе эксплуатации (FRU) (field replaceable unit): Часть, компонент или сборочный (компоновочный) узел, легко снимаемый (механически отсоединяемый) с помощью универсальных инструментов (см. [2], терминологическая статья 3.7).

Примечание - Выражение "Легко снимается" предполагает использование универсального инструмента для выполнения таких операций, как прикручивание или отсоединение с восстанавливаемым повреждением элемента.

3.1.4 матрица (matrix): Вещество или смесь, или их форма или состояние, в которое заключен или к которому присоединен аналит.

3.1.5 система PMBS (система измерений, основанная на показателях эффективности) (performance-based measurement system): Совокупность процессов, в которых определяются требуемые данные, задачи и ограничения программы или проекта, служащих критерием для выбора наиболее рентабельного метода получения соответствующих данных.

Примечание - Критерий может быть установлен в соответствующих правилах, технических документах, разрешениях, рабочих планах или исполнительных нарядах.

3.1.6 точность (precision): Близость совпадения независимых результатов испытаний, полученных при заданных условиях.

3.1.7 эталонный материал (reference material): Материал или вещество, одно (или более) значение характеристик которого достаточно гомогенно и точно определено, для применения при калибровке оборудования, оценке методов контроля или для присвоения значения материалу.

3.1.8 повторяемость (repeatability): Точность при повторяемых условиях (см. [4], терминологическая статья 3.13).

3.1.9 воспроизводимость (reproducibility): Точность при воспроизводимых условиях (см. [4], терминологическая статья 3.17).

3.1.10 скрининг (screening): Аналитическая процедура для определения присутствия или отсутствия вещества в представленной части или детали изделия, относительно значения или значений, установленных в качестве критерия для определения присутствия, отсутствия или других испытаний.

Примечание - Если в результате скрининга полученные значения не однозначны, то могут быть проведены дополнительные анализы или другие исследования для получения окончательного заключения о присутствии/отсутствии вещества.

3.2 Сокращения

В настоящем стандарте использованы следующие сокращения:

4 Общие требования

4.1 Область применения

Методы контроля для определения уровня содержания регламентированных веществ в электротехнических изделиях можно разделить на два основных этапа:

a) аналитические методы контроля;

b) лабораторные испытания.

Аналитические методы контроля разрабатываются и утверждаются для обеспечения их соответствия требованиям поставленной задачи.

Структура стандарта для каждого метода испытаний, если применимо, соответствует требованиям ISO 78-2 и содержит следующие разделы:

- Предисловие;

- Введение;

- Наименование;

- Предупреждения;

- Область применения;

- Нормативные ссылки;

- Термины и определения;

- Реакции;

- Реактивы и материалы;

- Испытательное оборудование;

- Подготовка образцов;

- Процедура проведения испытаний;

- Расчеты;

- Точность;

- Обеспечение качества и протоколы управления;

- Протокол испытаний;

- Специальные случаи;

- Приложения;

- Библиография.

Этап лабораторных испытаний в настоящем стандарте не рассматривается, так как лабораторные испытания могут проводиться в соответствии с указанными методами контроля, используя образцы и методы контроля в соответствии с другими документами. Этап лабораторных испытаний включает в себя принятие соответствующих мер обеспечения качества и составление протокола приемочных испытаний, в котором указываются данные, полученные аналитическим методом с использованием лабораторных приборов. Рекомендуется использовать системы менеджмента качества лабораторий в соответствии с требованиями стандарта-GLP и/или аналогичных международных или национальных стандартов (например, ISO/IEC 17025).

4.2 Образец

В настоящем стандарте образец рассматривается как объект для обработки и измерения в соответствии с методами контроля для определения уровней содержания регламентированных веществ в электротехнических изделиях. В качестве образца могут использоваться полимеры, металлы или электронные элементы. Образец или способ его получения определяются в процессе проведения лабораторных испытаний с учетом соответствующих документов.

Примечание - Отбор образца может проводиться как в аккредитованной испытательной лаборатории (центре), так и в испытательной лаборатории (центре) изготовителя. Заказчик и представители лаборатории могут взаимно оговорить правила отбора образца.

Для проведения лабораторных испытаний может быть отобран образец, представляющий собой гомогенный материал. Для образцов такого типа лучше всего подходят методы контроля, применяемые для испытаний металлов или полимеров.

Для проведения лабораторных испытаний также может быть отобран образец, представляющий собой электронный компонент, устройство или элемент, заменяемый в процессе эксплуатации. Для образцов такого типа лучше всего подходят методы контроля, применяемые для испытаний электронных элементов.

4.3 Методы контроля. Блок-схема

На рисунке 1 приведена блок-схема проведения испытаний для определения уровня содержания регламентированных веществ в электротехнических изделиях.

Рисунок 1 - Блок-схема проведения испытаний

После получения образца принимается решение о применении процедуры скрининга или верификации с применением различных методов испытаний.

Использование термина "скрининг" для оценки регламентированных веществ (например, свинца, кадмия, шестивалентного хрома и т.д.) в электрическом и электронном оборудовании широко используется в отношении аналитических методов измерений. Метод скрининга позволяет обеспечить аналитику удобным подход к оценке присутствия или количества регламентированного вещества (веществ) в образцах. При скрининге могут использоваться качественные или полуколичественные методы. В некоторых случаях количественный метод может быть использован для целей скрининга, если фактическое целевое вещество(а) трудно проанализировать непосредственно (например, шестивалентный хром).

Однако в зависимости от результатов скрининга могут потребоваться дополнительные методы анализа для окончательной проверки присутствия или количество регламентированных веществ. Такие однозначные методы анализа называются методами проверки (верификации).

Несмотря на то, что рентгено-флуоресцентный анализ (РФА) является наиболее часто применяемым инструментом при проведении скрининга, это не ограничивает применение других аналитических методов измерений. Для пользователей стандартов серии IEC 62321 будут приведены различные методики измерений, которые можно применять при проведении процедуры скрининга. Например, скрининг шестивалентного хрома (Cr VI) может быть выполнен путем измерения общего хрома с использованием метода неразрушающего рентгено-флуоресцентного анализа (РФА). Аналогичным образом, анализ общего хрома может быть выполнен разрушающим анализом с использованием метода измерений с индуктивно связанной плазмы. Либо измерение может быть эффективно использовано для оценки присутствия или количества шестивалентного хрома, поскольку концентрация видов шестивалентного хрома не может быть больше, чем значение общей концентрации хрома.

Кроме того, таким же образом может быть использовано измерение общего брома с использованием метода неразрушающего РФА или методом C-IC. Либо измерение может быть эффективно использовано для оценки присутствия или количества (РВВ) или (PBDEs) в образце относительно общего содержания брома в составе этих соединений.

Однако в обоих примерах определение повышенных уровней общего элемента требует дополнительного анализа проверочным методом (например, UV-VIS или методом GC-MS), чтобы подтвердить возможное присутствие или количество шестивалентного хрома (Cr + IV) или видов соединений PBB/PBDE.

Таким образом, можно заметить, что грамотный аналитик может эффективно использовать различные процедуры скрининга для достижения того же результата.

Процедура скрининга может проводиться или путем непосредственного измерения самого образца (неразрушающая подготовка образца), или посредством разрушения образца для обеспечения его гомогенности (механическая подготовка образца). Данное решение принимается после оценки гомогенности образца. Скрининг репрезентативных образцов многих гомогенных материалов (таких, как полимеры, сплавы, стекло) может проводиться в неразрушающей форме, в то время как для более сложных образцов (таких, как элементы, заменяемые в процессе эксплуатации) может потребоваться механическая подготовка. Механическая подготовка образцов является одинаковой для процедуры скрининга и процедуры верификации.

Процедуры проверки часто используются, чтобы подтвердить присутствие или количество регламентированных веществ после проведения процедуры скрининга (например, для определения, является ли источником "экранированного" брома целевое соединение брома). Кроме того, процедуры проверки могут быть выполнены независимо от процедуры скрининга.

Процедура верификации проводится после механической подготовки образца с применением соответствующих методов испытаний исследуемого образца, в качестве которого может использоваться полимер, металл или электронная часть системы.

В таблицах 1 и 2 указаны методы скрининга/верификации, более подробное описание которых приведено в других стандартах серии IEC 62321.

Таблица 1 - Обзор процедур скрининга и верификации. Подготовка

Таблица 2 - Обзор процедур скрининга и верификации. Тип вещества

После окончания процедуры верификации принимается решение о соответствии уровня содержания регламентированных веществ в образце установленным значениям.

4.4 Обеспечение качества и контроль

Раздел об обеспечении качества и контроля в отдельных стандартах на методы контроля должен включать в себя требования к контрольному образцу относительно частоты тестирования и критерия приемки. Этот раздел также должен включать особенности методов контроля установленного качества в отношении определения пределов обнаружения (ПО) и предела квантификации (ПК). Содержание разделов ПО и ПК должно быть совместимо с описанием, приведенным в 4.7. Примеры других особенностей методов контроля установленного качества включают в себя требования, касающиеся холостого метода, стандарты проверки калибровки, добавки или вспомогательные образцы, реакции внутренних стандартов и т.д.

4.5 Холостой раствор

Раздел о прецизионности результатов в отдельных стандартах на методы контроля должен включать в себя положения о повторяемости и воспроизводимости результатов (см. ISO 78-2:1999, приложение В) совместно со статистическими данными аналогичных межлабораторных сравнительных испытаний.

4.6 Соответствие матрицы

Методы контроля содержания регламентированных веществ, уровень содержания которых относительно низкий по отношению к другим химическим элементам или соединениям, имеющим высокую концентрацию или тех, которые являются основными составляющими образца, в общем случае зависят от материала или матрицы. Поэтому методы контроля должны обеспечивать достоверную проверку исследуемого материала при использовании растворов и калибровочных образцов, соответствующих матрице, либо проведением подготовительной стадии, обеспечивающей отделение аналита от смежных материалов, или основной матрицы. Основными типами материалов (или матриц) в электронном оборудовании являются полимеры (в основном технические полимеры, содержащие добавки, и в некоторых случаях с нанесенными на их поверхность покрытиями), металлы или сплавы (на них также могут быть нанесены покрытия) и электронные элементы.

4.7 Предел обнаружения и предел квантификации

Предел обнаружения (ПО) или предел обнаружения метода (ПОМ) - это минимальная концентрация или масса аналита в анализируемом образце вещества, которая отличается от нуля в заданной системе измерений.

Инструментальный ПО вещества характеризует способность измерительного оборудования выделять низкие концентрации аналитов от "нуля" в холостом или стандартном растворе. Чаще всего инструментальный ПО используется для указания измерительной способности системы (например, атомно-абсорбционный спектрометр). Несмотря на удобство применения инструментальных ПО, они часто значительно ниже ПО представляют полный процесс аналитических методов контроля.

Пределы обнаружения всех аналитических методов лучше всего определяются экспериментальным путем посредством проведения повторных независимых измерений слабых или укрепленных матриц образца (например, пластика), охватывая всю процедуру испытаний, включая экстрагирование или разложение образца. Для анализа рекомендуется провести не менее шести измерений с концентрацией аналита, которая в 3-5 раз превышает расчетный ПОМ. Для того чтобы определить весь ПОМ для всей процедуры испытания, стандартное отклонение повторных измерений следует умножить на соответствующий коэффициент. Международный союз теоретической и прикладной химии (IUPAC) рекомендует использовать коэффициент 3 для минимального количества из шести измерений, в то время как Управление по охране окружающей среды США (USEPA) использует односторонний доверительный интервал с множителем, равным значению критерия Стьюдента (t-критерию), выбранному для нескольких повторов, и уровень доверительности (а именно, t = 3,36 для шести повторов для 99%-ной доверительности).

Примечание - Наглядный пример расчета приведен в приложении А.

Предел квантификации (ПК) или расчетный ПК для заданной измерительной системы можно выразить как наименьшую концентрацию аналита, которая может быть точно определена с заданной или допустимой погрешностью в лабораторных условиях испытаний. Допустимая погрешность определяется как 10%-ное относительное стандартное отклонение или выражается как постоянная величина, кратная (от 2 до 10) ПОМ.

4.8 Протокол испытаний

Отчет об испытаниях, проведенных в испытательной лаборатории, должен быть отражен в протоколе испытаний совместно с результатами испытаний и другой необходимой информацией. Каждый протокол испытаний должен содержать следующие сведения:

- наименование, адрес и местонахождения всех лабораторий, участвующих в испытаниях, а также сведения об ответственном исполнителе испытаний;

- дату приема образца на испытания и дату проведения испытаний;

- идентификационное обозначение протокола (например, такое как порядковый номер) и нумерацию каждой страницы, а также общее количество страниц в протоколе;

- идентификацию и описание образца, включая последовательное описание процедуры разборки устройства, применяемого для получения испытательного образца;

- ссылку на метод контроля в соответствии с настоящим стандартом либо альтернативный метод контроля (с указанием применяемого оборудования и методов расщепления образца), применяемый при проведении испытаний;

- ПО или ПК;

- результаты испытаний образцов, выраженные в миллиграммах на килограмм (мг/кг);

- необходимую дополнительную информацию, не указанную в настоящем стандарте, а также информацию о специальных условиях испытаний, которые могут оказать влияние на результаты испытаний. Любые допустимые отклонения от процедуры испытаний указывают здесь.

Результаты контроля качества (КК) (например, результаты холостого опыта, всплеска матриц и других испытаний), а также список применяемых эталонных материалов и значения, воспроизводимые ими, должны быть предоставлены по требованию заказчика.

Изменения или дополнения к выданному протоколу испытаний должны вноситься только в виде дополнительного документа с соответствующим наименованием, например "Изменение/дополнение к протоколу испытаний с серийным номером XXX" (или с другим идентификационным обозначением); при этом данные изменения/дополнения должны удовлетворять соответствующим требованиям подразделов 4.2-4.6.

4.9 Альтернативные методы контроля

Альтернативные методы контроля, методы расщепления или аналитические методики могут применяться в том случае, если их эффективность подтверждена в соответствии с критериями системы PBMS, указанными в разделах контроля качества испытаний. Любые отклонения от указанных методов контроля должны быть оценены и отражены в протоколе испытаний.

Приложение А

(справочное)

Предел обнаружения (ПО) или предел обнаружения метода (ПОМ). Примеры расчетов

Образец, содержащий кадмий в количестве приблизительно в 3-5 раз превышающим расчетный ПОМ (~9,5 мг/кг), подвергают методу оценки с пределом обнаружения порядка 2 мг/кг посредством девяти отдельных разложений образца и количественных измерений. Результаты приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Экспериментальные результаты

Предел обнаружения (ПО) или предел обнаружения метода (ПОМ) определен с использованием соответствующего t-критерия Стьюдента (t-статистики) в соответствии с таблицей А.2 и формулы А.1.

Таблица А.2 - Значения t-критерия Стьюдента (t-статистика)

Номер образца	t -статистика ( n -1, 0,99)
3	6,96
4	4,54
5	3,75
6	3,36
7	3,14
8	3,00
9	2,90
10	2,82

ПО или ПОМ =

t

-статистика

стандартное отклонение (

) (А.1)

Предел квантификации (ПК) или расчетный ПК выражается как постоянная величина, кратная (5) ПО или ПОМ (см. таблицу А.3).

Таблица А.3 - Результаты вычислений

Значение	9,69 мг/кг
t-статистика (n-1, a=0,99)	2,90
стандартное отклонение ( )	0,42 мг/кг
ПО или ПОМ	1,22 мг/кг
ПК@5 ПОМ	6,09 мг/кг

Основываясь на полученных результатах вычислений получаем, что расчетный ПО равен 1,2 мг/кг, а расчетный ПК равен 6,0 мк/кг.

Приложение ДА

(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Библиография

Дополнительные источники, не процитированные по тексту: