ГОСТ 24991-81 Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов

ГОСТ 24991-81*
(CT СЭВ 1967-79)

Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОХРОМ, ФЕРРОСИЛИКОХРОМ, ФЕРРОСИЛИЦИЙ, ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ, ФЕРРОМАРГАНЕЦ

Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов

Feffochromium, ferrosilicochromium, ferrosilicon, ferrosilicomanganese, ferromanganese. Methods of sampling and sample preparation for chemical and physical-chemical analyses

ОКСТУ 0809

Дата введения 1982-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 ноября 1981 г. N 4835 срок введения установлен с 01.01.82

ПРОВЕРЕН в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.85 N 4648 срок действия продлен до 01.01.92**

________________

** Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта СССР от 30.10.91 N 1684 (ИУС N 1, 1992 год). - .

ВЗАМЕН ГОСТ 20016-74, ГОСТ 20517-75, ГОСТ 20518-75, ГОСТ 22166-76, ГОСТ 22167-76

*ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1987 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1985 г. (ИУС 4-86).

Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов феррохрома*, ферросиликохрома, ферросилиция, ферросиликомарганца и феррохрома азотированного брикетированного и ферромарганца. Общие требования к отбору и подготовке проб по ГОСТ 17260-80**.

________________

* Феррохром, предназначенный для пробоотбора, подразделяется на легкодробимый и труднодробимый. К легкодробимому относится высокоуглеродистый, часть среднеуглеродистого и азотированный брикетированный феррохром; к труднодробимому - низкоуглеродистый и часть среднеуглеродистого.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17260-87. Здесь и далее. - .

Настоящий стандарт соответствует CT СЭВ 1967-79.

1. ПАРАМЕТРЫ ОПРОБОВАНИЯ

1.1. В зависимости от размера частиц (кусков) в ферросплаве масса точечной пробы должна соответствовать указанной в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Количество точечных проб в зависимости от массы опробуемого ферросплава должно соответствовать указанному в табл.2 и 2а.

Таблица 2

Таблица 2а

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. Для труднодробимого феррохрома количество отбираемых кусков должно соответствовать указанному в табл.3.

Таблица 3

1.4. Для труднодробимого феррохрома масса точечной пробы, взятая от отобранного для контроля куска в виде стружки толщиной 0,1-0,2 мм, должна быть не менее 20 г.

1.5. При опробовании упакованного ферросплава количество отбираемых упаковочных единиц должно соответствовать количеству точечных проб, указанному в табл.2, а для труднодробимого феррохрома - количеству кусков, указанному в табл.3. От каждой отобранной упаковочной единицы отбирают одну точечную пробу, а для труднодробимого феррохрома - один кусок.

2. ОТБОР ТОЧЕЧНЫХ ПРОБ

2.1. Отбор точечных проб - по ГОСТ 17260-80.

2.2. Для труднодробимого феррохрома отбор кусков соответствует отбору точечных проб.

Точечные пробы от кусков труднодробимого феррохрома должны быть отобраны одним из следующих методов.

Метод 1. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, то точечную пробу в виде стружки берут путем фрезерования, строгания или сверления по всей высоте куска от верхней поверхности до нижней, как показано на черт.1.

1 - верхняя поверхность; 2 - фрезерование или строгание; 3 - поверхность излома; 4 - нижняя поверхность; 5 - сверление

Черт.1

Метод 2. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, но толщина куска так велика, что точечную пробу трудно отобрать вышеуказанным способом, то сверление можно проводить перепендикулярно поверхности излома в четырех симметрично расположенных местах. При этом наружная кромка крайних отверстий должна находиться на расстоянии не более 5 мм от верхней и нижней поверхности куска, как показано на черт.2. Глубина отверстий должна быть одинакова.

1 - верхняя поверхность; 2 - поверхность излома; 3 - нижняя поверхность; 4 - сверление

Черт.2

Метод 3. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить трудно, то точечную пробу отбирают на произвольно выбранном сечении куска, в произвольно выбранном месте.

2.3. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу согласно требованиям ГОСТ 17260-80.

3. ПОДГОТОВКА ПРОБ К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Для получения средней лабораторной пробы объединенную пробу измельчают до размера кусков, полностью проходящих через сетку N 10 по ГОСТ 3306-70, и сокращают в соответствии с требованиями табл.4.

3.2. Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г. Количество лабораторных проб должно соответствовать указанному в ГОСТ 17260-80. Максимальный размер частиц в лабораторной пробе должен соответствовать указанному в стандартах на методы химического анализа ферросплавов.

3.3. Для подготовки средней лабораторной пробы из объединенной достаточно три-четыре стадии сокращения. Пример подготовки средней лабораторной пробы дан в справочном приложении 1.

Таблица 4

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность, указанную в табл.5.

Таблица 5

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБЩАЯ ПОГРЕШНОСТЬ ОПРОБОВАНИЯ

4.1. Общую погрешность опробования, погрешность отбора и подготовки проб, а также погрешность метода анализа устанавливают по содержанию основного компонента, указанного в табл.6.

Таблица 6

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Исходные данные для расчета параметров, опробования даны в справочном приложении 2.

4.3. Общая погрешность опробования при доверительной вероятности 95% должна соответствовать табл.7 и 8.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Таблица 7

Таблица 8

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное

Пример подготовки объединенной пробы

Три лабораторные пробы для химического анализа

________________

* Одну из стадий допускается опустить.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное

Исходные данные для расчета параметров опробования

1.1. Количество точечных проб, общую погрешность опробования партии рассчитывали по ГОСТ 17260-80.

1.2. Неоднородность партии определена экспериментально и указана в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. Погрешность отбора проб принимали от ±0,3% для самой большой партии до ±0,7% для самой малой партии, для промежуточных партий величина определялась путем экстраполяции.

1.4. Среднее квадратическое отклонение подготовки проб определено экспериментально и указано в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.5. Среднее квадратическое отклонение метода анализа пересчитано из предельного допустимого отклонения между параллельными определениями по формуле

,

где - предельное допустимое отклонение между параллельными определениями;

- коэффициент пересчета для двух параллельных определений.

Величины , принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл.3.

1.6. При изменении технологии выплавки или разливки, методов формирования партий и других факторов исходные данные определяются экспериментально.

Таблица 3

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13201.1-93. - .

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13230.1-93. - .

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1987