ГОСТ 14021.6-78
Группа В19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОБОР
Методы определения марганца
Ferroboron. Methods for the determination of manganese
ОКСТУ 0809
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
И.К.Майборода, В.В.Мирошниченко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.08.78 N 2330
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14021.6-68
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1277-75 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 4197-74 | 2.2 |
ГОСТ 4201-79 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2 |
ГОСТ 4233-77 | 2.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2 |
ГОСТ 6552-80 | 2.2 |
ГОСТ 10929-76 | 2.2 |
ГОСТ 20478-75 | 2.2 |
ГОСТ 25207-85 | 1.2 |
ГОСТ 28473-90 | 1.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в мае 1989 г. (ИУС 8-89)
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический персульфатно-серебряный и периодатный методы определения марганца (при массовой доле марганца от 0,1 до 1,0%) в ферроборе, предназначенном для легирования сталей и сплавов.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. ПЕРСУЛЬФАТНО-СЕРЕБРЯНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении двухвалентного марганца в сернокислом растворе до семивалентного надсернокислым аммонием в присутствии катализатора - азотнокислого серебра.
Полученную марганцовую кислоту оттитровывают раствором мышьяковисто-азотистокислого натрия.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:2 и 5:1000.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота хлорная, раствор с массовой долей 36 или 57%.
Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478, раствор с массовой долей 20%.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Калий йоднокислый, раствор с массовой долей 5%; готовят следующим образом: 50 г йодноватокислого калия прибавляют к 1000 см
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 0,25% и раствор с массовой долей 15%.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 0,5%.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой долей 3%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201.
Натрий мышьяковистокислый, содержащий азотистокислый натрий, титрованный раствор; готовят следующим образом: 1,5 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 400-500 см
К полученному раствору прибавляют 0,85 г азотистокислого натрия и перемешивают до растворения солей. Содержимое стакана переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см
Марганец металлический особой чистоты, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г металлического марганца растворяют при нагревании в 20 см
1 см
Определение массовой концентрации раствора натрия мышьяковистокислого по стандартному раствору марганца.
50 мл стандартного раствора марганца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
где
При установке массовой концентрации раствора мышьяковистокислого натрия по стандартному образцу ферробора или стали, близкому по массовой доле марганца к анализируемой пробе, проведенному через все стадии анализа, как указано в п.2.3, массовую концентрацию раствора (
где
2.3. Проведение анализа
Навеску ферробора массой 0,5 г (при массовой доле марганца от 0,1 до 0,5%) или 0,2 г (при массовой доле марганца св. 0,5 до 1,0%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Раствор охлаждают, осторожно приливают 20 см
Затем раствор нагревают до кипения, приливают 10 см
Раствор мышьяковистокислого натрия приливают со скоростью 5-6 см
ки.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю марганца (
где
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРИОДАТНЫЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
3.1. Сущность метода
Метод основан на окислении двухвалентного марганца в сернофосфорной среде до семивалентного периодатом калия с последующим измерением оптической плотности на фотоэлектроколориметре при длине волны 500-550 нм или спектрофотометре при длине волны 525 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Реактивы и растворы по п.2.2.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску ферробора массой 0,5 г помещают в платиновую чашку N 6, смачивают водой, добавляют 20 см
опыта.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью по 250 см
По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю марганца (
где
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности, при определении массовой доли марганца приведены в таблице.
%
Массовая доля марганца | Погрешность результатов анализа | Допускаемое расхождение | |||
результатов двух анализов | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного образца | ||
От 0,10 до 0,2 включ. | 0,015 | 0,019 | 0,016 | 0,020 | 0,010 |
Св. 0,2 " 0,5 " | 0,024 | 0,030 | 0,025 | 0,031 | 0,016 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999