ГОСТ 13230.4-93
Группа В19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОСИЛИЦИЙ
Метод определения фосфора
Ferrosilicon. Method for determination of phosphorus
МКС 77.100
ОКСТУ 0809
Дата введения 2002-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 008 "Ферросплавы"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 апреля 1994 г. (отчет Технического секретариата N 2)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 26 июня 2001 г. N 247-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13230.4-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2002 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13230.4-81
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора в ферросилиции при массовой доле его от 0,01% до 0,25%.
Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в солянокислой среде тиомочевиной в присутствии сернокислой меди или ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина до соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении его оптической плотности.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 24991-81 Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 24991.
4 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или по ГОСТ 11125.
Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или по ГОСТ 14261 и раствор плотностью 1,105 г/см
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или по ГОСТ 24147 и раствор 1:1.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 25 г/дм
Буферный раствор: к 1 дм
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 80 г/дм
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 10 г/дм
Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор 100 г/дм
или
квасцы железоаммонийные, раствор: 173 г реактива растворяют при слабом нагревании в 500 см
Массовая концентрация железа в растворе приблизительно равна 0,02 г/см
Восстановительная смесь: 150 см
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 200 г/дм
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм
Молибденовокислый аммоний перекристаллизовывают следующим образом: 250 г реактива растворяют в 400 см
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Стандартные растворы фосфора.
Раствор А: 0,4394 г фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при температуре (105±5) °С, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0001 г/см
Раствор Б: 10,0 см
Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00001 г/см
5 Проведение анализа
5.1 Навеску пробы массой 1 г (при массовой доле фосфора до 0,03%) или 0,5 г (при массовой доле фосфора свыше 0,03%) помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, приливают 10 см
Полученный раствор используют для определения фосфора по одному из вариантов, приведенных в 5.2 или 5
.3.
5.2 Восстановление фосфорномолибденовой гетерополикислоты тиомочевиной в присутствии сернокислой меди
5.2.1 В мерную колбу вместимостью 100 см
Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 680 до 880 нм.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят массовую долю фосфора методом градуировочного графика или методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, и проведенным через все стадии анализа.
5.2.2 Построение градуировочного графика
В ряд мерных колб вместимостью 100 см
В каждую колбу прибавляют 50 см
В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.
5.3 Восстановление фосфорномолибденовой гетерополикислоты ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина
5.3.1 В коническую колбу вместимостью 100 см
Если раствор сохраняет желтую окраску, добавляют 1-2 капли раствора аммиака. Бесцветный раствор охлаждают, прибавляют 10 см
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 720 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 680 до 900 нм.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят массовую долю фосфора методом градуировочного графика или методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, и проведенным через все стадии анал
иза.
5.3.2 Построение градуировочного графика
В ряд мерных колб вместимостью 100 см
В каждую колбу прибавляют по 3 см
В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.
6 Обработка результатов
6.1 Массовую долю фосфора
где
6.2 Массовую долю фосфора
где
6.3 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Нормы точности
В процентах
Массовая доля фосфора | Погрешность результатов анализа | Допускаемое расхождение | |||
двух средних результатов анализа, выполненных | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения | ||
От 0,01 до 0,02 включ. | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,003 |
Св. 0,02 " 0,05 " | 0,006 | 0,007 | 0,006 | 0,008 | 0,004 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,008 | 0,011 | 0,009 | 0,011 | 0,006 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,012 | 0,015 | 0,012 | 0,015 | 0,008 |
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001