ГОСТ 14250.4-90
(СТ СЭВ 1236-89)
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОТИТАН
Метод определения фосфора
Ferrotitanium. Method for determination of phosphorus
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994). -
.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Г.И.Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 N 3750
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1236-89
4. ВЗАМЕН ГОСТ 14250.4-80
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 3118-77 | Разд.2 |
ГОСТ 3760-79 | Разд.2 |
ГОСТ 3765-78 | Разд.2 |
ГОСТ 4111-74 | Разд.2 |
ГОСТ 4165-78 | Разд.2 |
ГОСТ 4198-75 | Разд.2 |
ГОСТ 4332-76 | Разд.2 |
ГОСТ 4461-77 | Разд.2 |
ГОСТ 5456-79 | Разд.2 |
ГОСТ 5962-67 | Разд.2 |
ГОСТ 6344-73 | Разд.2 |
ГОСТ 18300-87 | Разд.2 |
ГОСТ 26201-84 | 1.2 |
ГОСТ 28473-90 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора в ферротитане при массовой доле его от 0,02 до 0,2%.
Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в солянокислой среде тиомочевиной или ионами двухвалентного железа в присутствии хлорида гидроксиламина до соединения, окрашенного в синий цвет.
Мешающие определению элементы отделяют при щелочном сплавлении пробы.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор плотностью 1,105 г/см
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 200 г/см
Натрия пероксид.
Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Смесь для сплавления: натрия пероксид и калий-натрий углекислый смешивают в соотношении 3:1.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм
Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111, раствор 180 г/дм
1 см
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 10 г/дм
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 80 г/дм
Восстановительная смесь: 150 см
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 или по ТУ 6-09-4138.
Стандартные растворы фосфора
Раствор А: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют 100 см
Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0001 г/см
Раствор Б: 10,0 см
Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00001 г/см
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в железный, никелевый или стеклоуглеродистый тигель, добавляют 4-5 г смеси для сплавления, перемешивают и сверху засыпают 1-2 г этой же смеси. Тигель нагревают при температуре 300-400°С до отставания содержимого тигля от стенок. Затем помещают в муфельную печь, нагретую до температуры (600±25)°С, выдерживают до расплавления массы и еще - 5 мин.
Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400 см
Раствор фильтруют в сухую колбу через фильтр средней плотности. Первые порции фильтрата отбрасывают.
Полученный раствор используют для определения фосфора по одному из вариантов, указанных в п.3.2 или 3.3.
3.2. Восстановление фосфорномолибденовой гетерополикислоты ионами двухвалентного железа в присутствии гидрохлорида гидроксиламина
3.2.1. В две конические колбы вместимостью по 100 см
Если растворы сохраняют желтую окраску, то добавляют 1-2 капли раствора аммиака. При появлении мути ее растворяют добавлением 1-2 капель раствора соляной кислоты.
Колбы с раствором охлаждают и приливают по 10,0 см
Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 720 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 680 до 900 нм.
В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора, к которой добавлены все реактивы, за исключением молибденовокислого аммония.
Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора пробы.
3.2.2. Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 100 см
Таблица 1
Массовая доля фосфора, % | Объем аликвотной части раствора пробы, см | Масса навески пробы | Объем стандартного раствора Б, см |
От 0,02 до 0,05 включ. | 50 | 0,1 | 1-6 |
Св. 0,05 " 0,2 " | 25 | 0,05 | 2-11 |
Во все колбы приливают по 3,0 см
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.
3.3. Восстановление фосфорномолибденовой гетерополикислоты с применением тиомочевины
3.3.1. В две конические колбы вместимостью по 100 см
Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 680 до 880 нм.
В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора, в которую добавлены все реактивы, за исключением молибденовокислого аммония.
Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В ряд мерных колб вместимостью 100 см
Во все колбы приливают воду до объем на 50 см
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю фосфора
где
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля фосфора, % | Погрешность результатов | Допускаемые расхождения, % | |||||||
анализа, % | двух средних результатов анализа, выполненных | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения | |||||
От | 0,02 | до | 0,05 | включ. | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |
Св. | 0,5 | " | 0,10 | " | 0,007 | 0,009 | 0,007 | 0,009 | 0,004 |
" | 0,1 | " | 0,2 | " | 0,010 | 0,012 | 0,010 | 0,013 | 0,006 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Ферротитан. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1991