ГОСТ 15933.7-90
Группа B19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения алюминия
Ferroniobium. Method for determination of aluminium
ОКСТУ 08 09
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.2001*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, В.П.Глухова, Г.И.Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 791
3. Срок первой проверки - I кв. 2000 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 15933.7-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 61-75 | 2 |
ГОСТ 83-79 | 2 |
ГОСТ 3117-77* | 2 |
_______________ * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 3117-78. - . | |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 4233-77 | 2 |
ГОСТ 4328-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 5962-67 | 2 |
ГОСТ 18300-87 | 2 |
ГОСТ 20515-75 | 1.2 |
ГОСТ 28473-90 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия в феррониобии при массовой доле его от 0,5 до 7%.
Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилоном Б) и обратном титровании избытка трилона Б раствором цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Алюминий отделяют от мешающих элементов сплавлением с пероксидом натрия с последующим выщелачиванием плава раствором хлористого натрия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Натрия пероксид.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Буферный раствор рН 5,5-5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - .
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой концентрацией 1 г/дм
Ксиленоловый оранжевый.
Смесь индикаторная: 0,1 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.
Железо карбонильное.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм
Алюминий металлический.
Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см
Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм
Массовую концентрацию раствора трилона Б, выраженную в г/см
Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см
Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
Массовую концентрацию (
где
Для установки соотношения растворов трилона Б и уксуснокислого цинка отбирают аликвотную часть контрольного опыта 200,0 см
где
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску пробы, отобранную согласно табл.1, помещают в железный тигель, прибавляют 5-6 г пероксида натрия, 1-2 г натрия углекислого, перемешивают стеклянной палочкой, засыпают сверху небольшим количеством пероксида натрия и сплавляют при температуре 650-700 °С.
Таблица 1
Массовая доля алюминия, % | Масса навески, г |
От 0,5 до 2 включ. | 1,0 |
Св. 2 " 4 " | 0,5 |
" 4 " 7 " | 0,25 |
Охлажденный плав выщелачивают в 100 см
3.2. Аликвотную часть раствора 200,0 см
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю алюминия (
где
г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл.2.
Таблица 2
Допускаемые расхождения, % | |||||
Массовая доля алюминия, % | Погрешность результатов анализа, % | результатов двух анализов | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения |
От 0,5 до 1,0 включ. | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 |
Св. 1,0 " 2 " | 0,07 | 0,09 | 0,08 | 0,09 | 0,05 |
" 2 " 5 " | 0,11 | 0,14 | 0,12 | 0,14 | 0,07 |
" 5 " 7 " | 0,16 | 0,20 | 0,17 | 0,20 | 0,11 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Феррониобий. Методы химического анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 15933.3-90-ГОСТ 15933.8-90. -
М.: Издательство стандартов, 1990