ГОСТ 13230.6-93
Группа В19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОСИЛИЦИЙ
Методы определения хрома
Ferrosilicon. Methods for determination of cromium
МКС 77.100
ОКСТУ 0809
Дата введения 2002-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 008 "Ферросплавы"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 апреля 1994 г. (отчет Технического секретариата N 2)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 26 июня 2001 г. N 247-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13230.6-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2002 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13230.6-81
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы определения хрома в ферросилиции: атомно-абсорбционный (при массовой доле хрома от 0,05% до 1,2%), фотометрический (при массовой доле хрома от 0,05% до 0,03%) и потенциометрический (при массовой доле хрома от 0,3% до 1,2%).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 435-77 Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия
ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 24991-81 Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 24991.
4 Атомно-абсорбционный метод
4.1 Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции хрома в пламени закись азота-ацетилен при длине волны 357,9 нм. Атомизацию проводят из сернокислых растворов.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1, 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Железо металлическое.
Раствор железа 20 г/дм
Хром металлический.
Стандартные растворы хрома.
Раствор А: 1,0000 г хрома растворяют в 50 см
Массовая концентрация хрома в растворе А равна 0,001 г/см
Раствор Б: 10,0 см
Массовая концентрация хрома в растворе Б равна 0,0001 г/
см
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску пробы, отобранную согласно таблице 1, помещают во фторопластовый стакан или чашку из стеклоуглерода или платины, приливают 10 см
Таблица 1
Массовая доля хрома, % | Масса навески пробы, г | Атомизируемая масса хрома, мг | Объем стандартного раствора Б, см |
От 0,05 до 0,2 включ. | 0,5 | 0,25-1 | 2,5-10,0 |
Св. 0,2 " 0,5 " | 0,2 | 0,4-1 | 4,0-10,0 |
" 0,5 " 1,2 " | 0,1 | 0,5-1,2 | 5,0-12,0 |
Атомную абсорбцию хрома измеряют параллельно в растворе контрольного опыта, растворе пробы, растворах для построения градуировочного графика, растворе стандартного образца при длине волны 357,9 нм в пламени закись азота-ацетилен.
4.3.2 После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения абсорбции раствора пробы находят массовую долю хрома в пробе методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, или методом градуировочного графика, или методом добавок.
При применении метода сравнения навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа, как указано в 4.3.1.
При применении метода градуировочного графика в ряд стаканов помещают раствор железа в количестве, соответствующем его содержанию в пробе, стандартный раствор хрома согласно таблице 1. В один стакан стандартный раствор хрома не помещают. Во все стаканы помещают по 8 см
Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор хрома, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам хрома.
При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора хрома, чтобы значение атомной абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора составляло не более двухкратного значения атомной абсорбции раствора пробы и находилось в линейном диапазоне градуировочного графика. Далее анализ проводят по 4.3.1.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю хрома
где
4.4.2 Массовую долю хрома
где
4.4.3 Массовую долю хрома
где
4.4.4 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли хрома приведены в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля хрома | Погрешность результатов анализа | Допускаемое расхождение | |||
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях, | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения | ||
От 0,05 до 0,1 включ. | 0,014 | 0,017 | 0,014 | 0,018 | 0,009 |
Св. 0,1 " 0,2 " | 0,02 | 0,03 | 0,02 | 0,03 | 0,01 |
" 0,2 " 0,5 " | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,04 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 |
" 1,0 " 1,2 " | 0,06 | 0,08 | 0,06 | 0,08 | 0,04 |
5 Фотометрический метод
5.1 Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности красно-фиолетового комплексного соединения, полученного в результате реакции окисления дифенилкарбазида ионами шестивалентного хрома.
Железо, марганец и другие элементы, мешающие определению, отделяют осаждением углекислым натрием.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1 и 1:5.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор 200 г/дм
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм
Дифенилкарбазид по НД, свежеприготовленный раствор 1 г/дм
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Стандартный раствор хрома: 0,2829 г перекристаллизованного и просушенного до постоянной массы при температуре 180 °С двухромовокислого калия растворяют в 200 см
Массовая концентрация хрома в растворе равна 0,0001 г/см
Железо металлическое.
Раствор железа 10 г/дм
вают.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску пробы массой 0,2 г помещают в стеклоуглеродную или платиновую чашку, приливают 10 см
После охлаждения в чашку приливают 30 см
м
5.3.2 Раствор с осадком охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин на спектрофотометре при длине волны 530 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 510 до 560 нм.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят массовую долю хрома методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, или методом градуировочного графика.
5.3.3 Построение градуировочного графика
В ряд конических колб вместимостью 100 см
Во все колбы добавляют воду до объема 20 см
Осадку дают отстояться, затем фильтруют растворы через сухой фильтр в сухие колбы, отбрасывая первые порции фильтрата. От каждого раствора отбирают аликвотную часть, равную 10,0 см
В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий стандартного раствора хрома.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам хрома строят градуировочный граф
ик.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю хрома
где
5.4.2 Массовую долю хрома
где
5.4.3 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли хрома приведены в таблице 2.
6 Потенциометрический метод
6.1 Сущность метода
Метод основан на окислении трехвалентного хрома до шестивалентного в сернокислом растворе надсернокислым аммонием в присутствии катализатора - азотнокислого серебра. Полученную хромовую кислоту оттитровывают раствором соли Мора потенциометрическим методом.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для потенциометрического титрования с индикаторным платиновым и сравнительным вольфрамовым или хлорсеребряным, или каломельным электродами.
Мешалка магнитная или механическая.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:20.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Аммоний надсернакислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дм
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 50 г/дм
Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435, раствор 10 г/дм
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор
Массовая концентрация раствора двухромовокислого калия, выраженная в граммах на кубический сантиметр хрома, равна 0,0004333 г/см
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор
Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по раствору двухромовокислого калия.
Для этого в стакан вместимостью 400 см
Массовую концентрацию раствора соли Мора
где
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Навеску пробы массой 2 г (при массовой доле хрома до 0,5%) или 1 г (при массовой доле хрома свыше 0,5%) помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, приливают 10-20 см
Охлаждают, приливают 50 см
Затем раствор кипятят до разрушения избытка надсернокислого аммония, после чего добавляют 10 см
метра.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю хрома
где
.
6.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли хрома приведены в таблице 2.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001