ГОСТ 13151.10-82*
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОМОЛИБДЕН
Метод определения сурьмы
Ferromolybdenum. Method for determination of antimony
ОКСТУ 0809
Дата введения 1983-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 мая 1982 г. N 2119 срок введения установлен с 01.01.83
Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ВЗАМЕН ГОСТ 13151.10-77
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1987 г., декабре 1994 г. (ИУС 9-87, 3-95)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы в ферромолибдене (при массовой доле сурьмы от 0,005 до 0,12%).
Метод основан на взаимодействии аниона гексахлорантимоната с бриллиантовым зеленым в среде раствора серной и соляной кислот с образованием соединения изумрудного цвета, экстрагируемого толуолом.
Оптическую плотность толуольного экстракта измеряют на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 590 до 670 нм.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473-90.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 26201-84.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:8.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Олово двухлористое, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор: 50 г мочевины растворяют в 50 см
Бриллиантовый зеленый, водно-спиртовой раствор с массовой концентрацией 5 г/дм
Сурьма металлическая по ГОСТ 1089-82.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А: 0,1 г сурьмы растворяют в 50 см
Массовая концентрация сурьмы в растворе А равна 0,0001 г/см
Раствор Б: 10 см
Массовая концентрация сурьмы в растворе Б равна 0,000002 г/см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску ферромолибдена массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см
В зависимости от содержания сурьмы отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл.1.
Аликвотную часть раствора переносят в делительную воронку вместимостью 150 см
Таблица 1
Массовая доля сурьмы, % | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,005 до 0,01 включ. | 20,0 |
Св. 0,01 " 0,03 " | 10,0 |
" 0,03 " 0,05 " | 5,0 |
" 0,05 " 0,12 " | 2,0 |
Толуольному и водному слоям дают расслоиться, водный слой сливают, а толуольный отфильтровывают в кювету и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590-670 нм. В качестве раствора сравнения используют толуол. Содержание сурьмы находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
3.2. Для построения градуировочного графика в пять стаканов из шести вместимостью по 250 см
Раствор шестого стакана, содержащий все применяемые при построении градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта. Градуировочный график строят по найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам сурьмы.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю сурьмы (
где
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли сурьмы приведены в табл.2.
Таблица 2
Допускаемое расхождение, % | |||||
Массовая доля сурьмы, % | Погрешность результатов анализа | двух средних результатов анализа, выполненных | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения |
От 0,005 до 0,01 включ. | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
Св. 0,01 " 0,02 " | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |
" 0,02 " 0,05 " | 0,009 | 0,011 | 0,009 | 0,011 | 0,006 |
" 0,05 " 0,12 " | 0,014 | 0,017 | 0,014 | 0,018 | 0,009 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998