ГОСТ 14250.5-90
(СТ СЭВ 1238-89)
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОТИТАН
Методы определения меди
Ferrotitanium. Methods for determination of copper
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). -
.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Г.И.Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 N 3751
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1238-89
4. ВЗАМЕН ГОСТ 14250.5-80
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 3118-77 | 3.2 |
ГОСТ 3652-69 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 8864-71 | 2.2 |
ГОСТ 10484-78 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 11293-78 | 2.2 |
ГОСТ 26201-84 | 1.2 |
ГОСТ 28473-90 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди в ферротитане при массовой доле ее от 0,03 до 3,5%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании в аммиачном растворе окрашенного в желто-коричневый цвет комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия и измерении оптической плотности раствора.
Мешающие определению элементы маскируют лимонной кислотой.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Желатин по ГОСТ 11293, свежеприготовленный раствор 5 г/дм
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 200 г/дм
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864, свежеприготовленный раствор 5 г/дм
Медь металлическая.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 1,0000 г меди растворяют при нагревании в 40 см
Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,001 г/см
Раствор Б: 10,0 см
Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см
2.3. Проведение анализа
2.3.1. При массовой доле кремния до 5% навеску пробы, отобранную согласно табл.1, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Таблица 1
Массовая доля меди, % | Масса навески пробы, г | Объем аликвотной части раствора пробы, см | Масса меди в аликвотной части раствора пробы, г | Объем стандартного раствора Б, см | ||||
От | 0,03 | до | 0,3 | включ. | 0,5 | 25 | 0,015-0,15 | 1-16 |
Св. | 0,3 | " | 1,5 | " | 0,25 | 10 | 0,03-0,15 | 2-16 |
" | 1,5 | " | 3,5 | " | 0,1 | 10 | 0,06-0,14 | 5-15 |
2.3.2. При массовой доле кремния свыше 5% навеску пробы, отобранную согласно табл.1, помещают во фторопластовый стакан вместимостью 100 см
2.3.3. Охлажденный раствор, приготовленный по п.2.3.1 или 2.3.2, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
Две аликвотные части раствора, согласно табл.1, отбирают в мерные колбы вместимостью 100 см
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 453 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 400 до 480 нм.
В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий раствора диэтилдитиокарбамата натрия.
Массу меди находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.
2.3.4. Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 100 см
Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п.2.3.3.
В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий стандартного раствора меди.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди
где
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля меди, % | Погрешность результатов | Допускаемые расхождения, % | |||||||
анализа, % | двух средних результатов анализа, выполненных | двух | трех | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения | |||||
От | 0,03 | до | 0,05 | включ. | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |
Св. | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,010 | 0,013 | 0,011 | 0,013 | 0,007 |
" | 0,10 | " | 0,20 | " | 0,019 | 0,025 | 0,020 | 0,024 | 0,012 |
" | 0,2 | " | 0,5 | " | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 |
" | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 |
" | 1,0 | " | 2,0 | " | 0,06 | 0,07 | 0,06 | 0,08 | 0,04 |
" | 2,0 | " | 3,5 | " | 0,09 | 0,12 | 0,10 | 0,12 | 0,06 |
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,8 нм с предварительным растворением пробы в серной кислоте.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Титан треххлористый, раствор 150 г/дм
Железо металлическое.
Раствор железа 20 г/дм
Алюминий металлический.
Раствор алюминия 10 г/дм
Медь металлическая.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 0,5000 г меди растворяют при нагревании в 25 см
Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,001 г/см
Раствор Б: 10,0 см
Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,0001 г/см
3.3. Проведение анализа
3.3.1. При массовой доле кремния до 5% навеску пробы, отобранную согласно табл.3, помещают в стакан вместимостью 100 см
Таблица 3
Массовая доля меди, % | Масса навески пробы, г | Масса меди в измеряемом растворе пробы, 10 | Стандартный раствор меди | Объем стандартного раствора, см | ||||
От | 0,03 | до | 0,1 | включ. | 0,5 | 0,15-0,5 | Б | 1-6 |
Св. | 0,1 | " | 0,5 | 0,2 | 0,2-1 | Б | 1-11 | |
" | 0,5 | " | 3,5 | 0,2 | 1-7 | А | 0,5-8 |
Приливают 20 см
3.3.2. При массовой доле кремния свыше 5% навеску пробы, отобранную согласно табл.3, помещают во фторопластовый стакан вместимостью 100 см
3.3.3. Охлажденный раствор, приготовленный по п.3.3.1 или 3.3.2, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
В случае необходимости раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Атомную абсорбцию меди измеряют параллельно в растворе контрольного опыта, растворах проб, растворах для построения градуировочного графика, растворе стандартного образца при длине волны 324,8 нм в пламени ацетилен-воздух.
3.3.4. После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения абсорбции раствора пробы содержание меди находят методом сравнения со стандартным образцом, с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, или методом градуировочного графика, или методом добавок.
3.3.5. При применении метода сравнения навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа, как указано в пп.3.3.1 или 3.3.2 и 3.3.3.
3.3.6. При применении метода градуировочного графика в ряд стаканов приливают стандартный раствор меди, согласно табл.3. В один стакан стандартный раствор не помещают. Во все стаканы приливают растворы железа, титана и алюминия в количествах, соответствующих их содержаниям в пробе, приливают 20 см
Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор меди, из значения абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам меди.
3.3.7. При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора меди, чтобы значение атомной абсорбции пробы с добавлением стандартного раствора составляло не более двухкратной величины значения абсорбции раствора пробы и находилось в линейном диапазоне градуировочного графика. Далее анализ проводят, как указано в пп.3.3.1 или 3.3.2 и 3.3.3.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю меди
где
3.4.2. Массовую долю меди
где
3.4.3. Массовую долю меди
где
3.4.4. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл.2.
Электронный текст документа
и сверен по:
Ферротитан. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1991