ГОСТ 13201.6-77
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОСИЛИКОХРОМ
Метод определения содержания фосфора
Ferrosilicochrome.
Method for the determination of phosphorus content
ОКСТУ 0809*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.01.1979
до 01.01.1984*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5/6, 1993 год). - .
РАЗРАБОТАН Челябинским научно-исследовательским институтом металлургии (НИИМ)
Директор А.Н.Морозов
Руководитель темы В.Л.Зуева
Ответственный исполнитель П.Ф.Агафонов
ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
Член коллегии В.В.Лемпицкий
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 сентября 1977 г. N 2174
ВЗАМЕН ГОСТ 13201.6-67
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.12.87 N 4401 с 01.01.89
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год
Настоящий стандарт распространяется на ферросиликохром и устанавливает фотометрический метод определения содержания фосфора (при массовой доле фосфора от 0,01 до 0,05%).
Метод основан на реакции образования желтой фосфорно-молибденовой гетерополикислоты и последующем восстановлении ее в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Интенсивность синей окраски раствора пропорциональна содержанию фосфора. Фосфор отделяют аммиаком с суммой гидроокисей металлов после предварительного окисления хрома до хромат-иона.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.
1.2. Отбор проб производят по ГОСТ 24991-81 со следующим дополнением: лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-86.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:100.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм
Кислота хлорная, 57%-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:5.
Кислота соляная плотностью 1,105 г/см
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:100.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный; готовят следующим образом: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, перекристаллизованный; готовят следующим образом: 100 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в 150 см
Осадок переносят в стакан и растворяют в 80 см
Калий фосфорнокислый однозамещенный, стандартные растворы.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия, дважды перекристаллизованного и высушенного при 110 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм
1 см
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см
1 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 15 см
Затем содержимое чашки нагревают и раствор выпаривают до 5-10 см
Если имеется нерастворимый остаток, его отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 10-12 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100. Основной фильтрат сохраняют. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при 800 °С, а затем сплавляют с 3-4 г смеси соды с бурой при 1000 °С в течение 20-30 мин.
Плав выщелачивают в стакане вместимостью 250 см
К раствору объемом 150 см
Осадок гидроокисей металлов, содержащий фосфор, отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают горячим раствором аммиака, разбавленного 1:100, до исчезновения окраски раствора от хромат-иона. Осадок смывают в колбу, где проводилось осаждение, и растворяют 30 см
Промытый осадок смывают в колбу, где проводилось осаждение, и растворяют в 30 см
В две конические колбы вместимостью по 100 см
К прозрачному раствору прибавляют по 10 см
Бесцветные растворы быстро охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см
раствора молибденовокислого аммония.
После перемешивания в течение 1-2 мин раствор доливают водой до метки и снова перемешивают.
Раствор в колбе без добавления молибденовокислого аммония служит раствором сравнения. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при
Массу фосфора находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической п
лотности раствора пробы.
3.2. Построение градуировочного графика
В семь конических колб вместимостью по 100 см
В каждую колбу приливают по 25 см
Восьмая колба, в которую прибавлены все реактивы, за исключением стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта на содержание фосфора в реактивах и служит раствором сравнения.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю фосфора (
где
4.2. Абсолютные расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.
Массовая доля фосфора, % | Допускаемые расхождения, % |
От 0,010 до 0,020 включ. | 0,004 |
Св. 0,020 " 0,050 " | 0,006 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Ферросиликохром. Методы химического
анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1977
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена З