ГОСТ 14250.9-80*
Группа В19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОТИТАН
Методы определения молибдена
Ferrotitanium.
Method for determination of molybdenum
ОКСТУ 0809
Дата введения 1980-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 марта 1980 г. N 1172 дата введения установлена с 01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 14250.9-69
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., ноябре 1990 г. (ИУС 7-85, 1-91)
РАЗРАБОТАНЫ Министерством черной металлургии СССР**
ИСПОЛНИТЕЛИ**
А.К.Петров, Г.Г.Лысцова, Н.И.Литвиненко, А.В.Цевина, О.А.Распопина**
ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР**
Член коллегии В.В.Лемпицкий**
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 марта 1980 г. N 1172**
________________
** Информационные данные приведены из официального издания, М.: Издательство стандартов, 1980 год. - .
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения молибдена (при массовой доле от 0,02 до 3,0%) в ферротитане.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4525-84.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-86.
1а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
1а.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданистым аммонием в сернокислом растворе. В качестве восстановителя применяют раствор тиомочевины. Сопутствующие элементы отделяют в виде гидроокисей.
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре в области светопропускания 460-475 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 440-480 нм.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
Муфельная печь любого типа с температурой нагрева (1100±25) °С.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76;
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм
Ванадия пятиокись, раствор: 1,79 г пятиокиси ванадия помещают в стакан вместимостью 500 см
1 см
Железо металлическое восстановленное.
Титан электролитический.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор с концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Аммоний роданистый, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм
Аммоний лимоннокислый двузамещенный раствор с массовой концентрацией 300 г/дм
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор с массовой концентрацией 25 г/дм
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм
Аммоний молибденовокислый, стандартные растворы А и Б.
Раствор А: 1,84 г молибденовокислого аммония, предварительно перекристаллизованного из спиртового раствора, помещают в стакан и растворяют в воде при нагревании. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см
1 см
Раствор Б: 100 см
Раствор готовят перед применением.
1 см
Массовую концентрацию раствора молибденовокислого аммония устанавливают следующим образом: 25 см
Раствор нагревают до кипения и приливают по каплям 25 см
Одновременно проводят контрольный опыт.
Массовую концентрацию раствора молибденовокислого аммония (
где
0,2613 - коэффициент пересчета молибденовокислого свинца на молибден;
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Массу навески лабораторной пробы, приготовленной в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито со стороной ячейки в свету 0,16 мм, в зависимости от массовой доли молибдена, определяют по табл.1.
Таблица 1
Массовая доля молибдена, % | Масса навески, | Объем аликвотной части раствора, см | Масса молибдена |
От 0,02 до 0,1 | 1,0 | 25 | От 0,00002 до 0,00010 |
Св. 0,1 " 0,5 | 0,5 | 10 | " 0,00002 " 0,00010 |
" 0,5 " 1,0 | 0,25 | 10 | " 0,00005 " 0,00010 |
" 1,0 " 3,0 | 0,25 | 5 | " 0,00005 " 0,000125 |
Массу навески помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Раствор охлаждают, приливают 50-60 см
Плав растворяют в горячей воде, присоединяют к основному раствору и выпаривают до объема 50-60 см
В две мерные колбы вместимостью по 100 см
Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора, раствора контрольного опыта и растворов для построения градуировочного графика на спектрофотометре в области светопропускания 460-475 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 440-480 нм. Раствором сравнения служит раствор второй колбы, не содержащей раствора роданист
ого аммония.
3.2. Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью по 250 см
0,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см
0,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 см
0,0; 12,5; 15,0; 17,5; 20,0; 22,5 и 25 см
0,0; 2,5; 3,5; 4,5; 5,5; 6,5 и 7,5 см
Затем во все колбы помещают навески железа и титана и раствор пятиокиси ванадия в количествах, соответствующих содержанию их в анализируемой пробе ферротитана, по 30 см
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым долям молибдена строят градуировочный график.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3, 3.4. (Исключены. Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю молибдена (
где
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли молибдена приведены в табл.2.
Таблица 2
Допускаемое расхождение, % | |||||
Массовая доля молибдена, % | Погрешность результатов анализа, % | двух средних результатов анализа, выпол- | двух парал- | трех парал- | результатов анализа стандартного образца от аттесто- |
От 0,02 до 0,05 включ. | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 |
Св. 0,05 " 0,1 " | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,01 |
" 0,1 " 0,2 " | 0,02 | 0,03 | 0,02 | 0,03 | 0,01 |
" 0,2 " 0,5 " | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 |
" 1,0 " 2,0 " | 0,06 | 0,08 | 0,06 | 0,08 | 0,04 |
" 2,0 " 3,0 " | 0,10 | 0,13 | 0,10 | 0,13 | 0,07 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
5.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и соляной кислот, распылении раствора в пламя закись азота-ацетилен и измерении атомной абсорбции молибдена при длине волны 313,3 нм.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Железо треххлористое по ГОСТ 4147-74.
Железо металлическое.
Раствор железа: 12,5 г металлического железа или 60,5 г треххлористого железа растворяют в 100 см
1 см
Титан металлический.
Раствор титана: 12,5 г титана растворяют при нагревании в 250 см
1 см
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, при необходимости перекристаллизованный.
Молибден металлический.
Стандартные растворы молибдена.
Раствор А: 0,5000 г молибдена в стакане вместимостью 250 см
1 см
или 1,8400 г молибденовокислого аммония при слабом нагревании растворяют в воде. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
1 см
Массовую концентрацию стандартного раствора А, приготовленного из молибденовокислого аммония, устанавливают по разд.2.
Раствор Б: 20,0 см
1 см
(Измененная редакция,
Изм. N 2).
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску ферротитана массой 0,5 г растворяют в зависимости от массовой доли кремния в пробе одним из двух способов.
Способ 1. При массовой доле кремния до 5% навеску ферротитана помещают в стакан вместимостью 250 см
Способ 2. При массовой доле кремния свыше 5% навеску ферротитана помещают в платиновую чашку, смачивают водой, добавляют 10 см
Раствор, полученный способом 1 или 2, выпаривают до паров серной кислоты, выпаривание продолжают еще в течение 5 мин, затем раствор охлаждают, добавляют 50 см
При массовой доле молибдена свыше 0,5% из основного раствора отбирают аликвотную часть 20,0 см
ешивают.
5.3.2. Для построения градуировочного графика при массовой доле молибдена до 0,5% в семь стаканов вместимостью по 250 см
При массовой доле молибдена свыше 0,5% в семь стаканов вместимостью по 250 см
Все растворы выпаривают до паров серной кислоты, выпаривание продолжают еще в течение 5 мин, затем растворы охлаждают, добавляют по 50 см
емешивают.
5.3.3. Атомную абсорбцию молибдена измеряют в анализируемом растворе, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 313,3 нм в пламени закись азота-ацетилен.
Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор молибдена, из значений атомных абсорбций растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массовым долям молибдена.
После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции анализируемого раствора находят концентрацию молибдена в растворе пробы по градуировочному графику.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю молибдена (
где
5.1-5.3, 5.3.1-5.3.3, 5.4, 5.4.1. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
5.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли молибдена приведены в табл.2.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999