ГОСТ 21876.5-76
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОМАРГАНЕЦ
Методы определения фосфора
Ferromanganese. Methods for the determination of phosphorus*
ОКСТУ 0809**
_______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.
** Введено дополнительно, Изм. N 1.
Дата введения 1978-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1263 срок действия установлен с 01.01.1978 г. до 01.01.1983 г.*
______________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 13091.6-67.
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 1977 г.
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.04.84 N 1515 с 01.10.84, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.03.89 N 564 с 01.01.90
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1984 год, ИУС N 6, 1989 год
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения фосфора при массовой доле фосфора в ферромарганце от 0,01 до 0,7%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349-87.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.2. Отбор проб производят по ГОСТ 24991-81 со следующим дополнением.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2.1. Проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 поГОСТ 6613-86.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и раствор 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы 1:1, 1:30, 1:100, плотностью 1,105 г/см
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и раствор 1:1, 1:20.
Кислота хлорная плотностью 1,57 или 1,61 г/см
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 2%.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 2,5%.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой долей 10%.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 20%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, раствор с массовой долей 10%; 100 г квасцов растворяют в 1 дм
Калий сурьмяновиннокислый, раствор с массовой долей 0,3%.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - .
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3763-76 перекристаллизованный: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, стандартные растворы.
Раствор А: 0,4393 г фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при температуре (105±5) °С до постоянной массы, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0001 г/см
Раствор Б: 10 см
Массовая концентрация в растворе Б равна 0,00001 г/см
Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Метод с применением в качестве восстановителя ионов двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.1.1. Метод основан на реакции образования желтой фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, восстановления ее в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм.
3.1, 3.1.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.1.2. Навеску ферромарганца массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Осадок двуокиси марганца переводят в раствор, приливая по каплям раствор азотистокислого натрия, и кипятят в течение 2-3 мин.
Раствор выпаривают досуха, выдерживают на плите в течение 10 мин для удаления окислов азота, приливают 10 см
Сухой остаток растворяют в 15-20 см
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 600-700 °С. Охладив тигель, остаток смачивают 2-3 каплями воды, прибавляют 3-4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 3-4 см
Раствор выпаривают до объема 60-80 см
В две мерные колбы вместимостью по 100 см
К охлажденным растворам приливают по 10 см
Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм.
Раствором сравнения служит вторая аликвотная часть без добавления раствора молибденовокислого аммония.
После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора анализируемой пробы находят массу фосфора по градуировочному графику.
(Измененная редакция
, Изм. N 1, 2).
3.1.3. Построение градуировочного графика.
В семь мерных колб вместимостью по 100 см
В каждую колбу приливают по 25 см
Затем прибавляют по каплям соляную кислоту плотностью 1,105 г/см
К охлажденным растворам приливают по 10 см
Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм. Раствором сравнения служит раствор восьмой колбы, в которую прибавляют все реактивы.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2, 3.2.1-3.2.3. (Исключены, Изм. N 1).
3.3. Метод с применением в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты в присутствии сурьмяновиннокислого калия
3.3.1. Метод основан на образовании фосфорно-молибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновиннокислого калия до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 650 до 700 нм.
3.3, 3.3.1. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
3.3.2. Навеску ферромарганца массой, указанной в табл.1, помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, осторожно приливают 20 см
Таблица 1
Массовая доля фосфора, % | Масса навески, г | Объем мерной колбы, см | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,01 до 0,05 | 0,5 | 50 | 10 |
Св. 0,05 " 0,10 | 0,5 | 100 | 10 |
" 0,10 " 0,25 | 0,5 | 200 | 10 |
" 0,25 " 0,50 | 0,5 | 250 | 5 |
" 0,50 " 0,70 | 0,25 | 250 | 5 |
Аликвотную часть раствора, отобранную согласно табл.1, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
В качестве раствора сравнения применяют воду.
После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора анализируемой пробы находят массу фосфора по градуировочному графику.
(Введен дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 2)
.
3.3.3. Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью 100 см
Оптическую плотность измеряют, как указано в п.3.3.2.
Раствором сравнения служит раствор восьмой колбы, не содержащий стандартного раствора фосфора.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим массам фосфора строят градуировочный график.
(Введен дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю фосфора (
где
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в табл.2.
Таблица 2
Нормы точности и нормативы контроля точности, % | |||||
Массовая доля фосфора, % | Погрешность результатов анализа | Расхождение результатов двух анализов | Расхождение двух параллельных определений | Расхождение трех параллельных определений | Расхождение результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения |
От 0,010 до 0,02 включ. | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
Св. 0,02 " 0,05 " | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,007 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 |
" 0,10 " 0,20 " | 0,009 | 0,011 | 0,009 | 0,011 | 0,006 |
" 0,20 " 0,5 " | 0,015 | 0,019 | 0,016 | 0,020 | 0,010 |
" 0,5 " 0,8 " | 0,022 | 0,028 | 0,023 | 0,028 | 0,014 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Раздел 4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Ферромарганец. Методы химического анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 21876.1-76-ГОСТ 21876.5-76. -
М.: Издательство стандартов, 1978
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена З