ГОСТ 13020.7-85
(СТ СЭВ 4508-84)
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
Методы определения азота
Metallic chrome.
Methods for determination of nitrogen
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.07.86
до 01.07.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. N 1412
ВЗАМЕН ГОСТ 13020.7-67
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и с применением автоматических анализаторов методы определения азота в металлическом хроме (при массовой доле азота от 0,002 до 0,06%).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4508-84.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на переводе азота, находящегося в металлическом хроме в виде химически связанного и в атомарном состоянии, в аммонийные соли. Азот отгоняют в виде аммиака дистилляцией из щелочного раствора. Выделяющийся при этом аммиак поглощают раствором борной кислоты. Образовавшийся борат аммония титруют раствором серной кислоты в присутствии смеси индикаторов.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для получения бидистиллята (черт.1).
1 - электроплитка; 2 - дистилляционная колба; 3 - холодильник;
4 - колба-приемник; 5 - предохранительная воронка
Черт.1
Установка для определения азота (черт.2).
1 - склянки, заполненные водой и серной кислотой; 2 - электроплитка;
3 - стеклянная трубка диаметром 6-7 мм; 4 - двугорловая колба вместимостью 1 дм
5 - воронка; 6 - кварцевый дефлегматор; 7 - кварцевый холодильник;
8 - кварцевый барботер; 9 - колба приемника дистиллята
Черт.2
Допускается применение установок другого типа.
Вода бидистиллированная или деионированная.
При вторичной перегонке в дистиллированную воду добавляют 10 см
Очищенную воду проверяют на присутствие в ней ионов аммония реактивом Несслера: к 50 см
Воду хранят в стеклянной бутыли с притертой пробкой.
Бидистиллированную воду, очищенную от ионов аммония, следует применять в ходе анализа и для приготовления всех растворов, используемых для определения содержания азота.
Для перегонки воды применяют установку, представленную на черт.1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота хлорная, 42 или 57%-ный раствор.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199-76, перекристаллизованный: 150 г тетраборнокислого натрия растворяют при температуре не выше 60 °С в 300 см
Кислота борная по ГОСТ 18704-78, 2%-ный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4, 1:100 и раствор молярной концентрацией эквивалента
Массовую концентрацию раствора серной кислоты устанавливают по тетраборнокислому или углекислому натрию.
Массовую концентрацию раствора серной кислоты
Массовую концентрацию раствора серной кислоты
Массовую концентрацию раствора серной кислоты (
где
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 40%-ный раствор: в колбу вместимостью 5 дм
Метиленовый голубой.
Метиловый красный по ГОСТ 5853-51.
Смесь индикаторов: 0,125 г метилового красного и 0,083 г метиленового голубого растворяют в 100 см
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Цинк металлический гранулированный.
Медь металлическая в виде проволоки.
Натрий сернокислый по ГОСТ 6053-77.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Ртуть йодная.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, 15%-ный раствор. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Реактив Несслера: 12,5 г йодистого калия растворяют в 15 см
Приготовление, хранение растворов и реактивов, а также проведение анализа следует осуществлять в помещениях, атмосфера которых свободна от аммонийных солей и окислов а
зота.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Первый (холостой) отгон проводят для очистки системы (см. черт.2). С этой целью подают воду в холодильник 7 и подключают водоструйный насос. В реакционную колбу наливают 100 см
2.3.2. Навеску пробы массой, установленной в зависимости от массовой доли азота по табл.1, помещают в колбу вместимостью 250 см
Таблица 1
Массовая доля азота, % | Масса навески пробы, г |
От 0,002 до 0,01 включ. | 2,0 |
Св. 0,01 " 0,03 " | 1,0 |
" 0,03 " 0,06 " | 0,5 |
Приливают 50 см
После этого приливают 50 см
К аппаратуре присоединяют приемник, в котором находится 50 см
Колбу и капельную воронку ополаскивают 100 см
Нагревание прекращают, отсоединяют колбу-приемник от системы, обмывают барботер водой и титруют раствором серной кислоты
овую.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю азота (
где
.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля азота, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,002 до 0,005 включ. | 0,002 |
Св. 0,005 " 0,010 " | 0,003 |
" 0,01 " 0,02 " | 0,005 |
" 0,02 " 0,06 " | 0,007 |
3. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АВТОМАТИЧЕСКИХ АНАЛИЗАТОРОВ
3.1. Сущность метода
Метод основан на восстановительном плавлении пробы в никелевой ванне в вакууме или в токе газа-носителя.
3.2. Аппаратура
Автоматический анализатор любого типа со всеми принадлежностями для определения азота.
Градуировку анализатора проводят в зависимости от типа анализатора.
3.3. Проведение анализа
Анализ проводят в зависимости от типа анализатора.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Содержание азота определяют по показанию индикаторного прибора анализатора.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Текст документа сверен по:
Хром металлический.
Методы химического и физико-химического анализа:
Сб. ГОСТов. - М.: Издательство стандартов, 1985