ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 16698.11-71 "Марганец металлический.
Метод определения содержания титана"
Дата введения 1984-12-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.84 N 1703 срок введения установлен с 01.12.84
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.
Наименование стандарта изложить в новой редакции: "Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения титана
Metallic manganese and nitrated manganese. Method for the determination of titanium".
Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана при массовой доле титана в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0,005 до 0,10%.
Метод основан на взаимодействии четырехвалентного титана с диантипирилметаном с образованием комплексного соединения, окрашенного в золотисто-желтый цвет, и измерении оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 400 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 380 до 400 нм. Мешающее влияние трехвалентного железа устраняют восстановлением аскорбиновой кислотой".
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 16698.0-71 на ГОСТ 13020.0-75.
Раздел 1 дополнить пунктом - 1.2: "1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-73*".
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6613-86. - .
Разделы 2-4 изложить в новой редакции:
"2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы 1:1 и 1:6.
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5%.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5%.
Восстановительная смесь; готовят следующим образом: раствор аскорбиновой кислоты и раствор гидроксиламина берут в равных объемах 1:1.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 50%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Диантипирилметан, свежеприготовленный раствор с массовой долей 4% в соляной кислоте 1:6.
Железо карбонильное, раствор с массовой долей 2%; готовят следующим образом: 10 г железа, не содержащего титан, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Двуокись титана по ГОСТ 9608-83.
Титан сернокислый, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1668 г двуокиси титана помещают в платиновую чашку и сплавляют с 5-6 г пиросернокислого калия при температуре 800-850 °С. Плав растворяют при слабом нагревании в 400 см
Массовая концентрация титана в растворе равна 0,0001 г/см
Устанавливают массовую концентрацию раствора следующим образом: 100 см
Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Одновременно проводят контрольный опыт.
Массовую концентрацию раствора (
где
Бумага индикаторная Конго.
3. Проведение анализа
3.1. Навеску металлического марганца или металлического азотированного марганца массой 1 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, приливают 15 см
В мерную колбу вместимостью 100 см
Таблица 1
Массовая доля титана, % | Объем аликвотной части анализируемого раствора, см | ||||
От | 0,005 | до | 0,01 |
| 50 |
Св. | 0,01 | " | 0,025 |
| 50 |
" | 0,025 | " | 0,05 | 25 | |
" | 0,05 | " | 0,10 | 10 |
Через 40 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 380 до 400 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности анализируемого раствора находят массу титана по градуировочному графику.
3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см
Во все колбы приливают по 10 см
Раствором сравнения служит раствор седьмой колбы, не содержащий стандартного раствора сернокислого титана.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.
4. Обработка результатов
4.1. Массовую долю титана (
где
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля титана, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % | ||||
От | 0,005 | до | 0,01 |
| 0,004 |
Св. | 0,01 | " | 0,02 | 0,006 | |
" | 0,02 | " | 0,05 | 0,010 | |
" | 0,05 | " | 0,10 | 0,015 |
Электронный текст документа
и сверен по:
ИУС N 9, 1984