ГОСТ 17001.4-86
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОСИЛИКОЦИРКОНИЙ
Методы определения циркония
Ferrosilicozirconium. Methods for determination of zirconium
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.01.88
до 01.01.98*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
.
РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Н.П.Поздеев, Н.А.Чирков, В.Л.Зуева, Г.И.Гусева, В.П.Глухова
ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
Член Коллегии В.Г.Антипин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ноября 1986 г. N 3512
ВЗАМЕН ГОСТ 17001.4-71
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и комплексонометрический методы определения циркония в ферросиликоцирконии при массовой доле его от 15 до 70%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-73*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6613-86. - .
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ МИНДАЛЬНОЙ КИСЛОТЫ
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении циркония миндальной кислотой в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией 2,5 моль/дм
2.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:50.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота миндальная, раствор с массовой концентрацией 150 г/дм
Промывная жидкость: 50 г миндальной кислоты растворяют в 1 дм
2.3. Проведение анализа
Навеску ферросиликоциркония массой 0,5 г при массовой доле циркония до 30% или 0,2 г при массовой доле циркония свыше 30 % помещают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, приливают 5 см
Чашку помещают на плиту и нагревают до полного растворения навески. Затем приливают 10 см
Содержимое чашки охлаждают, приливают 30 см
При наличии нерастворимого остатка его отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, и промывают 10-12 раз горячей соляной кислотой (1:50), фильтр с остатком отбрасывают.
Затем при перемешивании тонкой струей прибавляют 75 см
Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий небольшое количество беззольной фильтробумажной массы. Фильтр с осадком промывают 12-15 раз промывной жидкостью. Для проверки фильтрата на полноту осаждения циркония его оставляют на 12 ч.
При выпадении осадка его дополнительно отфильтровывают на плотный фильтр и промывают промывной жидкостью.
Фильтры с основным и дополнительным осадком объединяют, помещают во взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000-1100 °С до постоянной массы. Тигель охлаждают и взвешиваю
т.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю циркония (
где
0,7403 - коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице
Массовая доля циркония, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 15,0 до 30,0 включ. | 0,4 |
Св. 30,0 " 50,0 " | 0,5 |
" 50,0 " 70,0 " | 0,6 |
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на прямом титровании цирконил-иона (ZrO
Влияние трехвалентного железа устраняют восстановлением его двухлористым оловом.
Алюминий и титан в количествах, содержащихся в ферросиликоцирконии, определению циркония не мешают.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:5, 1:50 и раствор с молярной концентрацией 6 моль/дм
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота миндальная, раствор с массовой концентрацией 150 г/дм
Промывная жидкость: 50 г миндальной кислоты растворяют в 1 дм
Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36-78, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Индикатор ксиленоловый оранжевый.
Смесь индикаторная: 1 г ксиленолового оранжевого растирают с 50 г хлористого натрия.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Циркония хлорокись (цирконил хлористый).
Стандартный раствор циркония: 3,533 г хлористого цирконила растворяют в 100 см
Массовая концентрация циркония равна 0,001 г/см
Допускается стандартный раствор готовить из металлического циркония.
Массовую концентрацию циркония в стандартном растворе проверяют гравиметрическим методом. Для этого аликвотную часть стандартного раствора 50 см
Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий небольшое количество беззольной фильтробумажной массы, и промывают фильтр с осадком 12-15 раз промывной жидкостью.
Фильтр с осадком помещают во взвешенный тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000-1100 °С до постоянной массы, после чего тигель охлаждают и взвешивают.
Массовую концентрацию раствора циркония, (
где
0,7403 - коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N',-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм
Устанавливают массовую концентрацию раствора трилона Б, выраженную в г/см
Массовую концентрацию раствора трилона Б (
где
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску ферросиликоциркония массой 0,2 г помещают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, приливают 5 см
Чашку охлаждают, стенки чашки обмывают водой и вновь выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты в течение 10 мин. Чашку охлаждают, приливают 30-40 см
После этого раствор охлаждают, осаждают цирконий аммиаком, прибавляя его до прекращения выделения осадка, и еще 5-10 см
Раствор нагревают до полного растворения осадка гидроксидов и кипятят в течение 1-2 мин. Для восстановления трехвалентного железа прибавляют по каплям раствор двухлористого олова до исчезновения желтой окраски. Затем прибавляют 0,015-0,020 г смеси индикатора и снова нагревают раствор до кипения.
Горячий раствор медленно по каплям титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из розовой в лимонно-желтую. (Перед концом титрования раствор можно подогрет
ь).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю циркония (
где
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.
Электронный текст документа
и сверен по:
Ферросиликоцирконий. Методы химического и
физико-химического анализов.
ГОСТ 17001.4-86-ГОСТ 17001.8-86: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1987