ГОСТ 16591.3-94
(ИСО 4159-78)
Группа В19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ
Методы определения марганца
Ferrosilicomanganese. Methods for determination of manganese
ОКС 77.100
ОКСТУ 0809
Дата введения 1996-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией, Техническим комитетом ТК 8 "Ферросплавы"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1994 г. (протокол N 6-94)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа стандартизации |
Азербайджанская республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Белстандарт |
Республика Грузия | Грузстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Кыргызская республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21.06.95 N 312 межгосударственный стандарт ГОСТ 16591.3-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.
Приложение А настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4159-88* "Ферромарганец и ферросиликомарганец. Определение содержания марганца. Потенциометрический метод"
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
ВЗАМЕН ГОСТ 16591.3-87
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения марганца в ферросиликомарганце при массовой доле его от 50 до 80%. Метод основан на окислении двухвалентного марганца до трехвалентного раствором марганцовокислого калия в нейтральной среде в присутствии комплексообразователя - пирофосфорнокислого натрия.
Допускается проводить определение марганца по методике международного стандарта ИСО 4159, приведенной в приложении А.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 342-77 Натрий фосфорнокислый пиро. Технические условия
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия
ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 17260-87 Ферросплавы, хром и марганец металлические. Общие требования к отбору и подготовке проб для химанализа
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613.
4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка для потенциометрического титрования с индикаторным платиновым и сравнительным вольфрамовым, хлорсеребряным или каломельным электродами.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, растворы 1:1 и 1:10.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.
Кислота хлорная плотностью 1,5 г/дм
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.
Бромтимоловый синий, спиртовой раствор 1 г/дм
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор 200 г/дм
Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342, насыщенный раствор: 120 г пирофосфата натрия растворяют в 1 дм
Ацетон по ГОСТ 2603.
Марганец металлический электролитический, по ГОСТ 6008, очищенный от оксидов и жира: 10 г марганца, помещенного в стакане вместимостью 400 см
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, перекристаллизованный: 250 г реактива растворяют в 800 см
Стандартный раствор марганца: 1,0000 г марганца растворяют в 20 см
или 0,7192 г перекристаллизованного марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 200-250 см
Массовая концентрация марганца в стандартном растворе равна 0,001 г/см
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор: 1,6 г реактива помещают в стакан вместимостью 1 дм
Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия устанавливают по стандартному раствору марганца. Для этого аликвотную часть стандартного раствора марганца, равную 50,0 см
Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия
где
5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, приливают 20 см
Отбирают аликвотную часть раствора 50,0 см
После нейтрализации в раствор погружают электроды и титруют раствором марганцовокислого калия до резкого отклонения стрелки милливольтметра.
После 10-15 определений платиновый электрод очищают путем погружения на 1-2 мин в раствор соляной кислоты.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1 Массовую долю марганца
где
6.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли марганца приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Нормы точности
Массовая доля марганца, % | Погрешность результатов анализа | Допускаемые расхождения, % | |||
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения | ||
От 50 до 80 включ. | 0,4 | 0,6 | 0,5 | 0,6 | 0,3 |
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)
ФЕРРОМАРГАНЕЦ И ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ
Определение содержания марганца. Потенциометрический метод
(ИСО 4159-78)
А.1 Назначение и область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает потенциометрический метод определения содержания марганца в ферромарганце и ферросиликомарганце.
Метод применим для сплавов, содержащих от 55 до 95% по массе марганца.
А.2 Ссылка
ГОСТ 17260-87 Ферросплавы, хром и марганец металлические. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа
А.3 Сущность метода
Перевод в раствор навески с помощью соляной и фтористоводородной кислот.
Потенциометрическое определение (примечание) содержания марганца с помощью марганцовокислого калия в пирофосфорной среде с контролируемой pH по реакции:
Примечание - Этот метод может быть заменен любым другим электрометрическим методом: амперометрическим и др.
А.4 Реактивы
А.4.1 Кислота хлорная,
А.4.2 Кислота фтористоводородная,
А.4.3 Кислота соляная,
А.4.4 Кислота соляная,
А.4.5 Кислота соляная,
А.4.6 Пирофосфат натрия, насыщенный раствор
145 г пирофосфата натрия
А.4.7 Калий марганцовокислый перекристаллизованный
50 г марганцовокислого калия чистого для анализа помещают в коническую колбу (А.5.1) и растворяют в 200 см
Колбу снабжают дефлегматором (А.5.2), доводят раствор до кипения и кипятят 20 мин. Горячий раствор быстро фильтруют в вакууме через воронку из огнеупорного стекла (А.5.3).
Фильтрат охлаждают в холодной воде, энергично помешивая, и дают отстояться мелкому и кристаллическому осадку в течение 10 мин.
Раствор сцеживают, затем с помощью стеклянного шпателя перекладывают кристаллическую массу в воронку с фильтровальной пластинкой пористостью 4 и помещают в разреженную среду на несколько минут, чтобы удалить наибольшую часть маточного раствора.
Кристаллическую массу растворяют в 160 см
Кристаллическую массу хранят в темном месте.
Полученная соль содержит 34,76% марганца по массе.
А.4.8 Марганцовокислый калий, стандартный раствор, примерно 0,1 н.
А.4.8.1 Приготовление
3,20 г марганцовокислого калия растворяют в 1 дм
А.4.8.2 Установка титра
2,5 г перекристаллизованного марганцовокислого калия (А.4.7), взвешенного с погрешностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
Эквивалент
где
А.5 Оборудование
А.5.1 Коническая колба Эрленмейера с притертой пробкой.
А.5.2 Дефлегматор со стеклянной притертой пробкой (А.5.1).
А.5.3 Фильтрующие тигли или воронки вместимостью 40 см
А.5.4 Мерная колба вместимостью 250 см
А.5.5 Химический стакан вместимостью 600 см
А.5.6 Коническая колба вместимостью 250 см
А.5.7 Чашка вместимостью 250 см
А.5.8 Магнитная мешалка.
А.5.9 pH-метр, снабженный электродами из стекла и каломели (хлористой ртути).
А.5.10 Потенциометр, снабженный электродами из платины и каломели.
А.6 Проба
Используют порошок, проходящий сквозь сито с отверстиями размером 160 мм, подготовленный по ГОСТ 17260.
А.7 Ход анализа
А.7.1 Навеска
Навеску берут массой (1±0,0002) г.
А.7.2 Контрольный опыт
Контрольный опыт проводят параллельно определению содержания марганца, следуя тому же ходу анализа и используя те же реактивы.
А.7.3 Определение
А.7.3.1 На навеску воздействуют, как указано в А.7.3.1.1 или А.7.3.1.2.
А.7.3.1.1 Ферромарганец
Навеску (А.7.3.1) помещают в коническую колбу (А.5.6) и воздействуют на нее 20 см
Далее действуют в соответствии с А.7.3.2.
А.7.3.1.2 Ферросиликомарганец
Навеску (А.7.1) помещают в чашку или стакан (А.5.7) и воздействуют 10 см
_________________
* Раствор азотной кислоты
Далее действуют в соответствии с А.7.3.2.
А.7.3.2 Раствор нагревают сначала осторожно, затем постепенно повышая температуру до образования тяжелых хлорных паров. Нагревание продолжают до образования сиропообразной консистенции и начала осаждения двуокиси марганца и охлаждают.
А.7.3.3 К раствору приливают 20 см
А.7.3.4 Пипеткой отбирают 50 см
А.7.3.5 pH раствора подбирают в интервале 6,5-7 с помощью рН-метра (А.5.9) добавлением раствора соляной кислоты (А.4.4).
Примечание - При анализе сплавов, содержащих хром, следует сделать выдержку в течение 30 мин после добавления пирофосфата натрия до начала титрования.
Титровать раствором марганцовокислого калия (А.4.8), осторожно наливая его. Следить за показаниями потенциометра: конец титрования наступит, когда будет отмечен резкий скачок потенциала минимум в 100 мВ.
Рекомендуется провести второе титрование другой аликвотной части опытного раствора в тех же условиях.
А.8 Обработка результатов
Содержание марганца в процентах массы пробы определяют по формуле
где
А.9 Воспроизводимость
Опыт показал, что доверительные пределы в 95% для опытного оператора составляют ±0,20%.
А.10 Отчет об анализе
В отчете указывают:
- ссылку на примененный метод;
- результаты и форму их выражения;
- все особенности, выявленные в ходе анализа;
- все операции, не предусмотренные настоящим международным стандартом, и операции, считающиеся необязательными
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1995