ГОСТ Р 58481-2019 Средства родентицидные. Методы определения физико-химических показателей

        ГОСТ Р 58481-2019

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СРЕДСТВА РОДЕНТИЦИДНЫЕ

Методы определения физико-химических показателей

Rodenticides. Methods for the determination of the physical and chemical properties

ОКС 13.02.01

Дата введения 2020-06-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным бюджетным учреждением науки "Научно-исследовательский институт дезинфектологии" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителя и благополучия человека (ФБУН НИИДезинфектологии Роспотребнадзора)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 339 "Безопасность сырья, материалов и веществ"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 августа 2019 г. N 462-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на химические родентицидные средства и устанавливает методы определения внешнего вида, плотности, массы, а также содержания действующего вещества (бродифакума, бромадиолона, варфарина, дифенакума, дифенацина и куматетралила) в родентицидных средствах, выпускаемых в форме растворов и твердых брикетов, а также содержания бродифакума, бромадиолона и дифенакума в родентицидных средствах, выпускаемых в форме зерновых приманок и мягких брикетов.

Настоящий стандарт предназначен для применения при проведении исследований химических дератизационных средств.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.0.004 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 18995.1 Продукты химические жидкие. Методы определения плотности

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно поверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Требования безопасности

3.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по [1], требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

3.2 Помещение должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать предельно допустимые концентрации (ПДК) и ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ), установленные [2] и [3]. Организация обучения работников по безопасности труда - в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

4 Отбор проб

Пробы отбирают в соответствии с документом по стандартизации на испытуемое родентицидное средство.

5 Определение органолептических и физико-химических показателей

5.1 Определение внешнего вида

Внешний вид родентицидных средств определяют визуально. Для этого пробу переносят в химический стакан Н-1-25 ТС по ГОСТ 25336.

5.2 Определение плотности

Плотность родентицидных средств, выпускаемых в форме растворов, определяют по ГОСТ 18995.1.

5.3 Определение средней массы

Среднюю массу одной единицы родентицидного средства определяют для препаративных форм массой от 1 до 50 г.

5.3.1 Аппаратура и материалы

5.3.1.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

5.3.1.2 Стакан Н-2-250 ТХС по ГОСТ 25336.

5.3.2 Проведение испытания

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением с точностью до первого десятичного знака.

За результат вычислений принимают среднеарифметическое значение результатов всех измерений. Результат вычислений записывают с точностью до первого десятичного знака.

6 Определение массовой доли действующих веществ

6.1 Аппаратура, материалы и реактивы

6.1.1 Хроматограф жидкостный, оснащенный термостатом колонки, устройством ввода пробы с петлевым дозатором объемом 20 мкл, диодно-матричным детектором и градиентным насосом со смешиванием на стороне низкого давления для четырехкомпонентного градиента со встроенным дегазатором. Управление оборудованием, сбор и обработка хроматографических данных осуществляется с помощью программного обеспечения.

6.1.3 Весы лабораторные общего назначения высокого класса точности по ГОСТ Р 53228 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

6.1.4 Система очистки воды, обеспечивающая получение деионизованной воды с удельным сопротивлением не менее 18,2 МОм·см.

6.1.5 Ванна ультразвуковая.

6.1.7 Дозаторы одноканальные механические с варьируемым объемом дозирования 100-1000 мкл и 1-5 мл.

6.1.8 Колбы Кн-1-50-14/23 ТС и Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

6.1.9 Колба К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

6.1.10 Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

6.1.12 Воронки фильтровальные ВФ-1-32-пор 40 ТХС и ВФ-1-32-пор 16 ТХС по ГОСТ 25336.

6.1.13 Ацетон для хроматографии по [4].

6.1.14 Гексан для хроматографии по [5].

6.1.15 Ацетат аммония для ВЭЖХ.

6.1.16 Ацетонитрил для ВЭЖХ.

6.1.17 Стандарт аналитический бродифакума (CAS 56073-10-0) с содержанием основного вещества не менее 98%.

6.1.18 Стандарт аналитический бромадиолона (CAS 28772-56-7) с содержанием основного вещества не менее 90%.

6.1.19 Стандарт аналитический варфарина (CAS 81-81-2) с содержанием основного вещества не менее 98%.

6.1.20 Стандарт аналитический дифенакума (CAS 56073-07-5) с содержанием основного вещества не менее 98%.

6.1.21 Стандарт аналитический дифенацина (CAS 82-66-6) с содержанием основного вещества не менее 90%.

6.1.22 Стандарт аналитический куматетралила (CAS 5836-29-3) с содержанием основного вещества не менее 98%.

6.1.23 Кислота уксусная химически чистая ледяная по ГОСТ 61.

Допускается применение других средств измерений и оборудования, не уступающим вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, обеспечивающих необходимую точность измерений, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

6.2 Подготовка к выполнению измерения

6.2.1 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией изготовителя. Подготовку колонки к работе проводят в соответствии с рекомендациями изготовителя. Ежедневно перед началом работы колонку кондиционируют не менее 30 мин при следующих условиях: скорость потока элюента 1,0 мл/мин, элюент - ацетонитрил/0,1 М раствор ацетата аммония с pH=5,4 (1:1). Температура термостата колонки - 25°С.

6.2.2 Например, для колонки длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной сферическим диоксидом кремния, с размером частиц не более 5 мкм соблюдают следующие условия хроматографического анализа:

Элюент А - ацетонитрил.

Элюент С - вода деионизованная.

Анализ проводят в режиме градиентного элюирования в соответствии с таблицей 1, при следующих условиях:

Таблица 1 - Условия хроматографического анализа

6.3 Градуировка хроматографа

6.3.1 Приготовление градуировочных растворов

Для построения градуировочной зависимости используют градуировочные растворы действующего вещества (бродифакума, бромадиолона, варфарина, дифенакума, дифенацина и куматетралила) в ацетонитриле с концентрациями 0,0003%, 0,001%, 0,006%, 0,05%, и 0,100%. Растворы хранят в холодильнике при температуре от 4°С до 8°С не более трех месяцев.

6.3.2 Построение градуировочной зависимости

Каждый градуировочный раствор хроматографируют не менее трех раз в условиях по 6.2.1. Вычисляют площади хроматографических пиков и строят градуировочную зависимость площади хроматографического пика от концентрации действующего вещества вида у=ах+b с помощью программного обеспечения.

6.3.3 Проверка пригодности хроматографической системы

6.3.3.1 Приготовление холостого раствора смеси растворителей деионизованная вода/ацетонитрил (1:1)

6.3.3.2 Определение пригодности хроматографической системы

Холостой раствор смеси растворителей деионизованная вода/ацетонитрил (1:1), приготовленный по 6.3.3.1, хроматографируют не менее трех раз в условиях по 6.2.1.

Коэффициент корреляции для градуировочной зависимости площади хроматографического пика действующего вещества от концентрации, полученной по 6.3.2, должен быть не менее 0,995.

При выполнении требований пригодности хроматографической системы приступают к выполнению измерений.

6.4 Выполнение измерений

6.4.1 Подготовка пробы

6.4.1.1 Приготовление пробы родентицидного средства, выпускаемого в виде раствора

6.4.1.2 Подготовка пробы родентицидных средств, выпускаемых в виде зерновых приманок, гранул и мягких брикетов

6.4.1.3 Подготовка пробы родентицидных средств, выпускаемых в виде твердых брикетов

6.4.1.4 Подготовка пробы родентицидных средств, выпускаемых в виде твердых брикетов с наполнителем

Готовят не менее двух растворов пробы.

6.4.2 Хроматографический анализ

Хроматографический анализ растворов проб выполняют в условиях, приведенных в 6.2.1. Для каждого раствора пробы проводят три параллельных определения. Анализируют не менее двух растворов пробы средств, приготовленных по 6.4.1.

6.5 Обработка результатов

Содержание действующего вещества в растворе анализируемой пробы вычисляют по площади хроматографического пика, используя соответствующую градуировочную зависимость по 6.3.2.

6.6 Оформление результатов анализа

Результат анализа представляют в виде:

Результат измерений и относительная погрешность должны иметь одно и то же число десятичных знаков.

Таблица 2 - Показатели точности результатов измерений

6.7 Проверка приемлемости результатов измерений

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных измерений действующего вещества, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости:

При невыполнении условия приемлемости (5) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют анализ. При необходимости проводят замену аналитической колонки.

6.8 Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляют в соответствии с [6].

6.8.1 Контроль методики

Для контроля методики используют контрольный раствор (см. ниже), содержащий 0,005% действующего вещества в ацетонитриле.

Анализ раствора проводят по 6.4. Вычисляют массовую долю действующего вещества в контрольном растворе по 6.5 и проверяют выполнение условия приемлемости результатов анализа.

Результаты контроля признают положительными, если выполняется условие

6.8.2 Алгоритм контрольной процедуры контроля погрешности при оперативном контроле процедуры анализа с использованием метода добавок

Для контроля процедуры измерений используют растворы анализируемых образцов дератизационного средства с внесенным в них известным количеством действующего вещества (добавки).

Процедуру измерений признают удовлетворительной при выполнении условия

При невыполнении этого условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, устраняют их и повторяют анализ. При необходимости проводят замену аналитической колонки.

Библиография