allgosts.ru65. СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО65.120. Корма для животных

ГОСТ 23423-2017 Метионин кормовой. Технические условия

Обозначение:
ГОСТ 23423-2017
Наименование:
Метионин кормовой. Технические условия
Статус:
Принят
Дата введения:
01/01/2019
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
65.120

Текст ГОСТ 23423-2017 Метионин кормовой. Технические условия



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

23423-

2017

МЕТИОНИН КОРМОВОЙ

Технические условия

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2018

ГОСТ 23423—2017

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по международной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (АО аВНИИКП»), Акционерным обществом «Волжский Оргсинтеэ» (АО «Волжский Оргсинтез»)

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК4 «Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом постандартиэации. метрологии исертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. No 52)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Коа страны

по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызствндарт

Россия

RU

Росстандврт

Узбекистан

U Z

Узсгандарт

Казахстан

RZ

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 декабря 2017 г. N» 2033-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 23423—2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 23423—89

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стандартинформ.2018

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 25423—2017

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Технические требования................................................3

4    Требования безопасности...............................................4

5    Правила приемки.....................................................5

6    Методы испытаний....................................................5

7    Транспортирование и хранение...........................................33

в Указания по применению...............................................33

Библиография........................................................34

in

ГОСТ 23423—2017

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТИОНИН КОРМОВОЙ Технические условия Fodder methionine. Specifications

Дата введения — 2019—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кормовой метионин (далее — метионин), получаемый химичвскимсинтезом. предназначенный для применения в качестве кормовой добавки в премиксы, бел-ково-витаминно-минеральные концентраты, кормовые смеси и концентраты, комбикорма для животных и птицы.

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.579—2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007—78 Система стандартов безопасности труда, вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019—79* Система стандартов безопасности труда. Электробеэопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.003—91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0—75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.3.002—2014 Система стандартов безопасности труда. Процессы производственные. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.011—89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ 12.4.021—75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019—2009 «Система стандартов безопасности труда. Эпектробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*.

Издание официальное

1

ГОСТ 23423—2017

ГОСТ OIML R 76*1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 199—78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2226—2013 Мешки из бумаги и комбинированных материалов. Общие технические условия ГОСТ 2493—75 Реактивы. Калий фосфорнокислый двуэамещенный 3-водный. Технические условия

ГОСТ 3118—77 ГОСТ 4109—79 ГОСТ 4159—79 ГОСТ 4198—75 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4217—77 ГОСТ 4232—74 ГОСТ 4328—77 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 5456—79 ГОСТ 5841—74 ГОСТ 6259—75 ГОСТ 6709—72 ГОСТ 8864—71 ГОСТ 9078—84 ГОСТ 9147—80

Реактивы. Кислота соляная. Технические условия Реактивы. Бром. Технические условия Реактивы. Йод. Технические условия

Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия Реактивы. Кислота серная. Технические условия Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия Реактивы. Калий йодистый. Технические условия Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия Реактивы. Кислота азотная. Технические условия Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия Реактивы. Гидразин сернокислый Реактивы. Глицерин. Технические условия Вода дистиллированная. Технические условия

Реактивы. Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия Поддоны плоские. Общие технические требования Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 10157—2016 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 10163—76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия Реактивы. Магний нитрат 6-водный. Технические условия Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия Реактивы. Пиридин. Технические условия Маркировка грузов

Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие тех

ГОСТ 10929—76 ГОСТ 11088—75 ГОСТ 12026—76 ГОСТ 13647—78 ГОСТ 14192—96 ГОСТ 14919—83

нические условия

ГОСТ 15846—2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Улакоека, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 18300—87* Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 19908—90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20015—88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20288—74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия ГОСТ 20490—75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия ГОСТ 21650—76 Средства скрепления тарно-штучных грузов в транспортных пакетах. Общие требования

ГОСТ 22159—76 Реактивы. Гидраэик дигидрохлорид. Технические условия ГОСТ 24363—80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 22477—77 Средства крепления транспортных пакетов в крытых вагонах. Общие технические требования

ГОСТ 24597—81 Пакеты тарно-штучных грузов. Основные параметры и размеры

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры

и размеры

ГОСТ 25794.2—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 26663—85 Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования. Общие технические требования

ГОСТ 27025—86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

* 6 Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878—2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».

2

ГОСТ 25423—2017

ГОСТ 27068—86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) S-водный. Техни

ческие условия

ГОСТ 28311—89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29169—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251—91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования ГОСТ 30692—2000 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Атомно-абсорбционный метод определения содержания меди, свинца, цинка и кадмия

ГОСТ 31650—2012 Средства лекарственные для животных, корма и кормовые добавки. Определение массовой доли ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии

ГОСТ 33428—2015 (ISO 17180:2013) Корма, премиксы. Определение содержания лизина, метионина и треонина

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов а информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии а сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании нестоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (нзмененным)стакдартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Технические требования

3.1    Метионин должен соответствовать требованиям настоящего стандарта и изготавливаться по технологическим регламентам (технологическим инструкциям, стандартам организации и др.) и требованиям нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

3.2    Основные показатели и характеристики

3.2.1    Метионин представляет собой кристаллический порошокбелого цвета скоричнввым. желтоватым или сероватым оттенком, со свойственным для данного продукта запахом, молекулярная масса — 149.21. эмпирическая формула — C5HuN02S.

3.2.2    Метионин должен соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Значение показатели

Массовая доля метионина. %. не менее

99

Массовая доля воды и летучих веществ. К>. не более

0.3

Массовая доля золы. %. не более

0.5

Массовая доля остатка не сите с размером стороны квадратной ячейки 1 мм. %. не более

0.5

Содержание цианистых соединений. млн-’ (мг/кг). не более

2

Содержание мышьяка, млн-1 (мг/кг). не более

2

Содержание ртути. млн-' (мг/кг). не более

0.1

Содержание квдмия. млн'1 (мг/кг). не более

0.3

Содержание свинца, млн-’ (мг/кг). не более

5

Содержание фтора, млн*1 (мг/кг). не болев

100

3.3 Требования к сырью

3.3.1 Для производства метионина в качестве основного сырья используют аммиак, серную кислоту. метан, сероводород, метанол и пропилен. з

з

ГОСТ 23423—2017

3.3.2    Применяемое сырье и вспомогательные материалы должны быть указаны в технологическом регламенте (технологической инструкции, стандарте организации и др.) изготовителя и соответствовать требованиям нормативных правовых актов, действующим на территории государства, принявшего стандарт.-

3.3.3    Используемое сырье должно сопровождаться документами, установленными нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

3.4 Маркировка

3.4.1    Все упаковочные единицы с метионином должны быть маркированы в соответствии с ГОСТ 14192. содержать следующую информацию:

-    наименование продукции:

•    наименование и местонахождение изготовителя (юридический адрес, включая страну) изготовителя и товарный знак (при наличии);

-    надпись «Для животных»:

•    обозначение настоящего стандарта:

-    дату изготовления и номер партии;

•    срок и условия хранения;

•    массу нетто в единице упаковки;

•    манипуляционные знаки или надписи «Беречь от влаги». «Беречь от солнечных лучей»;

-    информацию о подтверждении соответствия.

3.4.2    Допускается наносить дополнительные сведения информационного и рекламного характера. относящиеся кданному продукту.

3.4.3    Маркировку метионина проводят путем нанесения информации по 3.4.1, 3.4.2 на упаковку или на этикетку, прикрепляемую к упаковке. Способ и место нанесения маркировки выбирает изготовитель.

3.4.4    При отгрузке метионина в мягких контейнерах этикетку помещают внутрь влагонепроницаемого пакета или вкладывают в карман контейнера.

3.4.5    Маркировка метионина, отправляемого в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, должна соответствовать требованиям ГОСТ 15846.

3.5    Упаковка

3.5.1    Упаковка и упаковочные материалы, используемые для упаковывания метионина, должны соответствовать требованиям [1] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства. принявшего стандарт.

3.5.2    Метионин упаковывают в многослойные мешки из комбинированных материалов по ГОСТ 2226 и в мягкие специализированные контейнеры.

Допускается использование других видов упаковок.

3.5.3    Упаковка должна быть изготовлена из материалов, использование которых в контакте с метионином обеспечивает сохранность его качества и безопасность в течение всего срока хранения.

3.5.4    Упаковка должна быть крепкой, целой, чистой, сухой, без постороннего запаха.

3.5.5    Метионин упаковывают в мешки массой нетто 25 кг.

Масса нетто метионина в мягких специализированных контейнерах должна соответствовать требованиям инструкции по применению этих контейнеров.

Допускается по согласованию с приобретателем (потребителем) упаковка в мешки с меньшей или большей массой.

3.5.6    Упаковку закрывают (зашивают, запаивают, скрепляют) способом, обеспечивающим сохранность упаковки и метионина в течение всего срока хранения при соблюдении условий транспортирования и хранения.

3.5.7    Упаковочные единицы при транспортировании допускается объединять в транспортные пакеты.

3.5.8    Упаковка метионина, отправляемого в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. должна соответствовать требованиям ГОСТ 15846.

4 Требования безопасности

4.1 Метионин по степени воздействия на организм относится к третьему классу опасности, который всоотеетствии с классификацией ГОСТ 12.1.007 означает умеренно опасное вещество. Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны в соответствии с ГОСТ 12.1.005 не должна превышать 5 мг/м3.

ГОСТ 23423—2017

4.2    Производственные процессы должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.3.002. средства защиты работающих — ГОСТ 12.4.011.

4.3    Производственные помещения на постоянных и временных рабочих местах в рабочей зоне должны быть оборудованы вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021 для обеспечения метеорологических условий и чистоты воздуха, соответствующих требованиям ГОСТ 12.1.005. Помещения, где проводятся работы по фасовке и хранению метионина, должны быть обеспечены метеорологическими условиями в соответствии с требованиями строительных норм и правил по отоплению, вентиляции и кондиционированию воздуха.

Помещения должны соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004. элек-тробеэопасности по ГОСТ 12.2.007.0. иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

4.4    Производственное оборудование должно соответствовать требованиям безопасности по ГОСТ 12.2.003.

4.5    При производстве и использовании метионина, отборе проб и испытаниях необходимо соблюдать правила личной гигиены и использовать средства индивидуальной защиты.

4.6    Для предупреждения воздействия на окружающую среду, сточные воды производства метионина подвергают биологической очистке, а сульфатированные стоки — термическому разложению с последующим получением водного раствора сульфата натрия.

5    Правила приемки

5.1    Метионин принимают партиями. Партией считают любое количество однородного продукта, изготовленное при одних и тех же условиях технологического процесса, одновременно предъявленное к приемке и оформленное одним документом, подтверждающим качество и безопасность продукции данной партии (паспорт, сертификат качества, удостоверение).

Документ, сопровождающий партию продукции, должен содержать информацию по 3.4.1 с указанием дополнительных сведений:

•    номера и даты выдачи документа:

•    массы нетто партии:

•    количества упаковочных единиц в партии;

•    информации о качестве и безопасности.

5.2    Качество упаковки, маркировки, массу нетто упаковочной единицы, физико-химические показатели качества метионина (массовую долю метионина, воды. золы, остатка на ситесразмером стороны ячейки 1 мм. содержание цианистых соединений) проверяют на лредприятии-иэготовителе в каждой отпускаемой партии.

5.3    Порядок и периодичность контроля показателей безопасности метионина (мышьяка, свинца, кадмия, фтора, ртути) устанавливает изготовитель продукции в программе производственного контроля (технологическом регламенте, технологической инструкции и др.}.

Проверку качества и безопасности метионина проводят также по требованию контролирующей организации или приобретателя (потребителя).

5.4    Для проверки соответствия метионина требованиям настоящего стандарта отбирают точечные пробы поб.5.

5.5    При неудовлетворительных результатах испытаний, хотя бы по одному показателю качества и безопасности метионина, по нему проводят повторные испытания на удвоенном количестве проб, взятых от той же партии. Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.

5.6    Предел допускаемого отрицательного отклонения массы нетто от номинального количества для отдельной упаковочной единицы и для партии продукции должен соответствовать ГОСТ 8.579.

6    Методы испытаний

6.1 Общие требования

При проведении испытаний следует руководствоваться указаниями ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов и материалов не уступающих качеству в 6.6—6.15.

Результаты измерений для указания в документе, сопровождающем партию продукции (сертификат качества), округляют до того количества значащих цифр, которому соответствует значение данного показателя в таблице 1.

s

ГОСТ 23423—2017

6.2 Условия проведения испытаний

При подготовке и проведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия:

•    температура окружающего воздуха............................от15вСдо35*С;

•    относительная влажность воздуха..............................не более 80%;

• атмосферное давление..................................от 84.0 до 106.7 кЛа;

- напряжение в электросети...................................от 187 до 242 В:

•    частота тока в электросети....................................от49до51 Гц.

6.3    Требования к квалификации оператора

К выполнению испытаний и обработке результатов допускают специалистов, имеющих высшее, среднее или начальное профессиональное образование, имеющих допуск к самостоятельной работе, прошедших соответствующий инструктаж, освоивших методы в процессе обучения и уложившихся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля точности измерений.

6.4    Требования безопасности при проведении испытаний

6.4.1    При проведении испытаний необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования электробезопасности при работе с электроприборами по ГОСТ 12.1.019. ГОСТ 12.2.007.0, а также требования, изложенные в технической документации на используемое оборудование.

6.4.2    Помещение лаборатории должно быть оснащено вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021, соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6.4.3    Работу с химическими реактивами проводят в вытяжном шкафу.

6.4.4    Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005.

6.5    Отбор проб

Для проверки соответствия качества метионина требованиям настоящего стандарта на предприя-тии-изготовигвле отбирают точечные пробы в процессе его фасовки пробоотборником. Масса одной точечной пробы — от 30 до 60 г.

Допускается отбирать точечные пробы из заполненных незакрытых упаковок, взятых для состав* пения выборки в начале, середине и конце формирования партии. Из зашитых упаковокточечные пробы отбирают также после выделения выборки и раскрытия упаковок.

Выборка должна состоять изб %упаковочных единиц (мешков) и 10 % мягких специализированных контейнеров, но не менее трех мешков или трех контейнеров.

Из каждой упаковочной единицы, входящей в выборку, пробоотборником из некорродирующего материала отбирают три точечные пробы: из верхней, средней и нижней части упаковки.

Из точечных проб составляют объединенную пробу массой не менее 1.0 кг. Объединенную пробу тщательно перемешивают и выделяют из нее две пробы массой не менее 250 г.

Пробы помещают в стеклянные или полиэтиленовые емкости (пакеты) с этикеткой, плотно закрывают (запаивают). Этикетку маркируют любым способом, в т. ч. кодированием, чтобы отобранную пробу можно было однозначно идентифицировать и определить наименование продукта, наименование предприятия-изготовителя. номер партии и дату отбора проб.

Одну пробу подвергают испытаниям в лаборатории, другую (контрольную)оставляютна хранение для проведения испытаний при возникновении разногласий в оценке качества продукции. Контрольная проба должна храниться в течение срока хранения метионина в условиях, не допускающих ухудшения его качества.

6.6    Определение массовой доли метионина йодометрическим методом*

6.6.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в йодировании навески метионина с последующим титрованием избытка йода стандартным раствором тиосульфата натрия.

Метод применим в диапазоне измерений массовой доли метионина от 95.0 % до 100.0% включительно.

6.6.2    Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ OIML R 76-1с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0.02 г.

Весы с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,5 мг.

* Определение массовой доли метионине допускается проводить ло ГОСТ 33428. в случве возникновения разногласий применяют йодометрический метод, приведенный в настоящем стандарте.

6

ГОСТ 23423—2017

Колбы мерные 2-200(500.1000)*2 по ГОСТ 1770.

Бюретки 1 -3-2-S0-0.1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры мерные 1(3)-5(50.100>-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1 (2,3>—1<2)—2—1(5.10) по ГОСТ 29227.

Пипетки с одной отметкой 2-2-50 по ГОСТ 29169.

Колбы Кн-1 -500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканы 8-1-50(100.250.1000)ТХС по ГОСТ 25336.

Йод по ГОСТ 4159. ч.д.а. или стандарт-титр (фиксанал) молярной концентрации с(V2 J2) = = 0.1 моль/дм3(0,1 н) и относительной погрешностью аттестованного значения ±1 %.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-аодный по ГОСТ 27068. ч. д. а. или стандарт-титр (фиксанал) молярной концентрации с (Na2S20320) = 0.1 моль/дм3(0,1 н) и относительной погрешностью аттестованного значения ±1 %.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч. д. а.

Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный по ГОСТ 2493. ч. д. а.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198. ч. д. а.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч.д. а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.6.3 Подготовка к испытанию

6.6.3.1    Приготовление раствора йода молярной концентрации с (V2 J2) = 0.1 моль/дм3(0,1 н)

Приготовление раствора йода молярной концентрации с (V2 J2) = 0,1 моль/дм3(0.1 н) проводят по

ГОСТ 25794.2 (подраздел 2.3) или из стандарт-титра (фиксанала) в соответствии с инструкцией, используя мерную колбу вместимостью 500 см3.

Раствор хранят в закрытой емкости из темного стекла — не более 3 мес.

6.6.3.2    Приготовление раствора йодистого калия молярной концентрации с (KJ) = 5 моль/дм3

8 стакан вместимостью 250 см3 наливают 150 см3 подогретой дистиллированной воды и при перемешивании небольшими порциями прибавляют 166,0 г йодистого калия, растворяют и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают. При приготовлении раствора следует избегать длительного пребывания раствора на свету.

Раствор хранят в закрытой емкости из темного стекла — не более 7 сут.

6.6.3.3    Приготовление раствора крахмала с массовой долей 1 %

6 стакан вместимостью 50 см3 помещают 1.0 г растворимого крахмала, размешивают с 10см3 дистиллированной воды до получения однородной смеси, медленно вливают, перемешивая, в стакан вместимостью 100 см3, в котором находится 90 см3 кипящей дистиллированной воды, кипятят 3 мин. охлаждают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 3 сут.

6.6.3.4    Приготовление фосфатно-буферного раствора

В стакан вместимостью 1000 см3 наливают 700 см3 дистиллированной воды, небольшими порциями при перемешивании прибавляют 54.4 г фосфорнокислого однозамещенного калия и 136,9 г фосфорнокислого двузамещенного калия. Раствор перемешивают до полного растворения солей, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 2 мес.

6.6.3.5    Приготовление раствора серноватистокислого натрия (натрия тиосульфата) молярной концентрации с (Na2S20320) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н) проводят по ГОСТ 25794.2 (подраздел 2.11) или из стандарт-титра (фиксанала) в соответствии с инструкцией, используя мерную колбу вместимостью 1000 см3.

Коэффициент поправки для определения точной молярной концентрации раствора серноватистокислого натрия определяют по ГОСТ 25794.2 (пункт 2.11.3).

Раствор хранят в закрытой емкости из темного стекла — не более 3 мес.

6.6.4 Проведение испытания

Навеску метионина массой от 0.2900до 0.3100 г помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см3, приливают 60 см3 дистиллированной воды и перемешивают до растворения навески. Прибавляют 37.5 см3 фосфатно-буферного раствора (см. 6.6.3.4) и 2.5 см3 раствора йодистого калия (см. 6.6.3.2). Раствор тщательно перемешивают, затем добавляют 50 см3 раствора йода (см. 6.6.3.1), колбу закрывают, содержимое тщательно перемешивают и выдерживают в темном месте в течение 30 мин. Затем пробку обмывают дистиллированной водой и титруют избыток йода раствором

7

ГОСТ 23423—2017

серноватистокислого натрия (см. 6.6.3.5) из бюретки до изменения ивета раствора на светло-желтый, добавляют 1 см3 раствора крахмала (см. 6.6.3.3) и продолжают титрование до исчезновения синей окраски, фиксируя объем титракта (v,).

Проводят два параллельных определения.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого готовят раствор из 60 см3 дистиллированной воды, 37.5 см3 фосфатно-буферного раствора (см. 6.6.3.4), 2.5 см3 раствора йодистого калия (см. 6.6.3.2), 50 см3 раствора йода (см. 6.6.3.1} и титруют его раствором серноватистокислого натрия (см. 6.6.3.5). Фиксируют объем титранта (V).

Массовую долю метионина X,. %, вычисляют по формуле

х „(У-Ц) 0007461-100    (1)

1

где V — объем раствора серноватистокислого натрия (см. 6.6.3.5) молярной концентрации точно с (Na2S203 • 5Н20) s о,1 моль/дм3. израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

V, —объем раствора серноватистокислого натрия (см.6.6.3.5.) молярной концентрации точно с (Na2S20320) = 0.1 моль/дм3. израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

0.007461 — масса метионина, соответствующая 1 см3 раствора серноватистокислого натрия (см. 6.6.3.5) молярной концентрации точно c(Na2S20320) = 0.1 моль/дм3. г.

100 — коэффициент пересчета в проценты; т, — масса навески метионина (6.6.4). г.

Результат вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

Оценка приемлемости результатов параллельных определений и оформление результатов измерений приведены в 6.15.1.

6.7 Определение массовой доли воды и летучих веществ гравиметрическим методом

6.7.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в определении разности между массой навески метионина до и после ее высушивания в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) *С и вычислении массовой доли убывшей воды и летучих веществ.

Метод применим в диапазоне измерений массовой доли воды и летучих веществ от 0,05 % до 0.60%.

6.7.2    Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности i.0.02 г.

Весы с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более 10.5 мг.

Электрошкаф сушильный обеспечивающий нагрев и поддержание температуры (22012) *С.

Стаканчики для взвешивания СН-60/14 по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ25336.

Шпатель 1 по ГОСТ 9147.

Чашки выпарительные 7 по ГОСТ 9147.

Кальций хлористый безводный, ч.

6.7.3    Подготовка к испытанию

6.7.3.1    Подготовка эксикатора

200 г кальция хлористого е фарфоровой чашке помещают в сушильный шкаф и выдерживают в течение 4 ч при температуре 200*С. охлаждают и пересыпают е эксикатор, таким образом, чтобы коническая часть эксикатора была заполнена примерно на одну треть.

Хлористый кальций необходимо восстанавливать не реже одного раза в 3 мес.

6.7.3.2    Подготовка стаканчиков для взвешивания

Стаканчики для взвешивания с открытыми крышками помещают в сушильный шкаф и доводят до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 2 ч. повторные — через 30 мин. Перед каждым взвешиванием стаканчики закрывают и охлаждают в эксикаторе.

Массу стаканчика следует считать постоянной, если разность результатов двух последовательных взвешиваний не превышает 0.0005 г.

6.7.4    Проведение испытаний

Навеску метионина массойот 4.9000 до 5.1000 граспределяют равномерным слоем по дну стаканчика для взвешивания, подготовленного по 6.7.3.2. и взвешивают вместе с крышкой.

8

ГОСТ 25423—2017

Открытый стаканчике навеской и крышку помещают всушильмый шкаф и высушивают до постоянной массы при температуре (105 ± 5) ®С. Закрывают стаканчик крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Первое взвешивание проводят черезодинчас. повторные — через 30 мин. Перед каждым взвешиванием стаканчики охлаждают в эксикаторе.

Массу стаканчика с навеской следует считать постоянной, если разность результатов двух последовательных взвешиваний не превышает 0,0005 г.

Проводят два параллельных испытания.

6.7.5 Обработка результатов испытаний

Массовую долю воды и летучих веществ Х2. %. вычисляют по формуле

х _ (т3 -Я14 >-100    (2)

где т3 — масса стаканчика для взвешивания с навеской до высушивания, г; гл4 — масса стаканчика для взвешивания с навеской после высушивания, г;

100 — коэффициент пересчета в проценты; т2 — масса навески, г.

Результат вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака. Оценка приемлемости результатов параллельных определений и оформление результатов измерений приведены вб.15.1.

6.8 Определение массовой доли золы гравиметрическим методом

6.8.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в измерении массы навески метионина до и после его сжигания при температуре (825±25) *С после предварительной обработки раствором серной кислоты.-Метод применим в диапазоне измерений массовой доли золы от 0.05 % до 0.60 %.

6.8.2    Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы Весы с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,5 мг.

Весы по Г ОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0.02 г.

Колбы мерные 2-ЮОО-2гюГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1-1-2-5 по ГОСТ 29227.

Цилиндры мерные 1(3)-250(500)-2по ГОСТ 1770.

Электропечь, обеспечивающая нагрев и поддержание температуры (825 ± 25) ®С.

Электрошкаф сушильный, обеспечивающий нагрев и поддержание температуры (220 ± 2) вС. Электрическая плитка поГОСТ 14919.

Стаканы В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель высокий 5 по ГОСТ 9147 или тигель В-80 ло ГОСТ 19908.

Эксикатор 2-250 ло ГОСТ 25336.

Шпатель 1 по ГОСТ 9147.

Чашка выпарительная 5 ло ГОСТ 9147.

Кислота серная ло ГОСТ 4204. х. ч.

Кальций хлористый безводный, ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.8.3    Подготовка к испытанию

6.8.3.1    Подготовка эксикатора Подготовку эксикатора проводят по 6.7.3.1.

6.8.3.2    Подготовка тиглей

Тигли помещают вэлектропечьпри температуре (825 ± 25) вС и доводят до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 2 ч. повторные — через 30 мин. Перед каждым взвешиванием тигли охлаждают в эксикаторе.

Массу тигля следует считать постоянной, если разность результатов двух последовательных взвешиваний не превышает 0.0005 г.

6.8.3.3    Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей 20 %

9

ГОСТ 23423—2017

В стакан вместимостью 1000 см3 помещают 500 см3 дистиллированной воды, затем небольшими порциями при перемешивании вливают 136 см3 серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 12 мес.

6.8.4    Проведение испытаний

Навеску метионина массой от 2.9000 до 3.1000 г взвешивают в тигле, подготовленном по б.в.3.2. добавляют пипеткой по каплям раствор серной кислоты (см. 6.8.3.3) до полного смачивания навески (избыток кислоты нежелателен). Затем помещают тигель на плитку сза крытой спиралью и нагревают до прекращения вспенивания содержимого тигля и выделения белого дыма.

Тигель с обугленным метионином прокаливают в электропечи при температуре (825±25) *С до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 ч (при загрузке тиглей в разогретую печь), повторные — через 30 мин. При загрузке тиглей в холодную лечь первое взвешивание проводят через 2 ч. Перед каждым взвешиванием тигель охлаждают в эксикаторе.

Массу тигля с обугленным метионином следует считать постоянной, если разность результатов двух последовательных взвешиваний не превышает 0.0005 г.

Проводят два параллельных определения.

6.8.5    Обработка результатов испытаний

Массовую долю золы Х3, %. вычисляют по формуле

v    (3)

Лз--,

т«м1 ~тт

где mm2 — масса тигля с навеской после прокаливания, г;

тт — масса пустого тигля, г;

100 — коэффициент пересчета в проценты; т/пм1 — масса тигля с навеской до прокаливания, г.

Результат вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

Оценка приемлемости результатов параллельных определений и оформление результатов измерений приведены в 6.15.1.

6.9 Определение массовой доли остатка на сите с размером стороны квадратной ячейки

1 мм гравиметрическим методом

6.9.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в измерении массы навески метионина и остатка после просеивания навески через сито с размером стороны квадратной ячейки 1 мм и вычислении массы остатка в процентах в диапазоне измерений от0.05 % до 0.60 %.

6.9.2    Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности *0.02 г.

Весы с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более 10.5 мг.

Сито лабораторноес проволочной тканой сеткой с размером стороны квадратной ячейки 1.0 мм.

Стаканы Н-1-400ло ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания СН-60/14 по ГОСТ 25336.

Вибрационное механическое лабораторное сито, например Thyr 2.

Кисть щетинная.

Бумага.

6.9.3    Подготовка к испытанию

Подготовку вибрационного механического лабораторного сита производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

6.9.4    Проведение испытаний

Навеску метионина массой (100.00 ± 0,02) г взвешивают в химическом стакане, переносят на сито лабораторное с проволочной тканой сеткой с размером стороны квадратной ячейки 1.0 мм с плотно закрывающейся крышкой и поддоном и устанавливают на вибрационном механическом сите. Просеивают втечениб1 мин.

Допускается проводить просеивание ручным способом в течение 1 мин. делая от 100 до 120 движений в минуту, размах колебаний около 10 см.

Ю

ГОСТ 25423—2017

По окончании просеивания остаток с сита переносят на бумагу при помощи щетинной кисти, затем снова помещают на середину сита, тщательно сметая кистью частицы пыли метионина с краев сита, и проводят дополнительное просеивание в течение 10 с.

Остаток на сите переносят в стаканчик для взвешивания при помощи щетинной кисти и взвешивают. результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Проводят два параллельных определения.

6.9.5 Обработка результатов испытаний

Массовую долю остатка после просеивания через сито с размером стороны квадратной ячейки 1 мм Х4. %. вычисляют по формуле

X .ffW *00    (4)

*    «и!

гдегон2 — масса навески метионина, оставшаяся на сите после просеивания, г:

100 — коэффициент пересчета в проценты;

глн1 — масса навески метионина, взятая для проведения анализа, г.

Результат вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака. Оценка приемлемости результатов параллельных определений и оформление результатов измерений приведены вб.15.2.

6.10 Определение содержания цианистых соединений фотометрическим методом

6.10.1    Сущность метода

Сущность метода определения содержания цианистых соединений (в пересчете на цианид-ион) в метионине заключается в химическом превращении цианид-ионов в бромциан. который образует с пиридин-бензидиновым реактивом глутаконовый альдегид, определяемый фотометрическим методом при длине волны 530 нм.

Метод позволяет определять содержание цианистых соединений в метионине в диапазоне измерений (в пересчете на цианид-ион) от 0.5 до 3.0 млн-’ (мг/кг).

6.10.2    Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы поГОСТ OIMLR76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности *0.02 г.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0.001 г.

Фотометр фотоэлектрический, обеспечивающий измерение коэффициента пропускания от 100 % до 5 % с пределом допускаемого значения абсолютной основной погрешности не более ±1 %.

Колбы мерные 2-100 (1000)-2по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1 -1 -2-1 (2.5.10) по ГОСТ 29227.

Дозаторы медицинские лабораторные по ГОСТ 28311.

Цилиндры мерные 1(3)*25 (50.100)-2,1{3)-500-2 поГОСТ 1770.

Пробирки П-2-10*14/23по ГОСТ 1770.

Воронка ВД-1 -25 ХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1 -100-29/32 по ГОСТ 25336.

Колба КГП-3-1 -500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Капилляр.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1 -100 (150.250.1000) ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания СН-60/14 по ГОСТ 25336.

Склянки СН-1-100 по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1 -200-19/26 по ГОСТ 25336.

Колбонагреватель.

Бенэидин солянокислый, ч.

Стандартный образец (СО) состава водного раствора роданид-ионов массовой концентрации 1 г/дм3 с относительной погрешностью аттестованного значения не превышающей ±1.0 %.

Бром по ГОСТ 4109. ч.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841. ч. д. а. или гидразин гидрохлорид по ГОСТ 22159. ч. д. а. Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.

Метиловый оранжевый, ч. д. а.

11

ГОСТ 23423—2017

Натрий гидроокись по ГОСТ 4328. ч. д. а.

Пиридин по ГОСТ 13647, ч. д. а.

Вода дистиллированная ло ГОСТ 6709.

6.10.3 Подготовка к испытанию

6.10.3.1    Приготовление насыщенного раствора бромной воды

В стакан вместимостью 150 см3 вносят 100 см3 дистиллированной воды. 1,5 см3 брома, растворяют при перемешивании, при необходимости добавляют ло каплям бром до появления на дне стакана избыточной капли брома.

Раствор хранят в закрытой емкости из темного стекла — не более двух недель.

6.10.3.2    Приготовление раствора солянокислого или сернокислого гидразина с массовой долей

0.5%

В стакан вместимостью 150 см3 вносят 100 см3 дистиллированной воды. 0.5 г солянокислого или сернокислого гидразина и растворяют при перемешивании.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более двух недель.

6.10.3.3    Приготовление пиридинового реактива

В стакан вместимостью 150 см3 вносят 60 см3 пиридина. 40 см3 дистиллированной воды и 10 см3 соляной кислоты, перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более двух недель.

6.10.3.4    Приготовление раствора соляной кислоты в соотношении 2:98 по объему

В стакан вместимостью 150 см3 вносят 98 см3 дистиллированной воды. 2.0 см3 соляной кислоты, перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 3 мес.

6.10.3.5    Приготовление раствора солянокислого бензидина с массовой долей 5 %

В стакан вместимостью 150 см3 вносят 5.0 г солянокислого бензидина и растворяют в 95 см3 раствора соляной кислоты, приготовленного по 6.10.3.4.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более двух недель.

6.10.3.6    Приготовление раствора гидроокиси натрия массовой концентрации 4 г/дм3

В стакан вместимостью 250 см3 вносят 4.0 г гидроокиси натрия, растворяют в 200 см3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 2 мес.

6.10.3.7    Приготовление раствора соляной кислоты молярнойкомцвнтрациис(НО) - 0.1 моль/дмВ мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят от 200 до 300 см3 дистиллированной воды. 9 см3

соляной кислоты, растворяют, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 3 мес.

6.10.3.8    Приготовление раствора серной кислоты в соотношении 1:1 лообъему

В стакан вместимостью 250 см3 вносят 100 см3 дистиллированной воды и медленно, не допуская сильного разогрева. 100 см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают и охлаждают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 2 мес.

6.10.3.9    Приготовление раствора метилового оранжевого с массовой долей 0.01 %

В стакан вместимостью 150 см3 вносят 0,01 г метилового оранжевого и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 1 мес.

6.10.3.10    Приготовление пиридин-бензидинового реактива

В пробирку вместимостью 10 см3 вносят 3.0 см3 пиридинового реактива (см. 6.10.3.3) и 0,6 см3 раствора солянокислого бензидина (см. 6.10.3.5) и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

6.10.3.11    Приготовление раствора цианид-ионов массовой концентрации 0.01 мг/см3 (раствор А) Раствор А готовят из СО состава водного раствора роданид-ионов массовой концентрации 1 г/дм3,

используя коэффициент пересчета массовой концентрации роданид-ионов на цианид-ион (К - 0.448).

Градуированной пипеткой или дозатором отбирают 2,20 см3 СО состава водного раствора роданид-ионов массовой концентрации 1 г/дм3 и вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более двух недель.

6.10.3.12    Приготовление градуировочных растворов

В мерные колбы вместимостью 100 см3 пипетками или дозаторами вносят объемы раствора А (см. 6.10.3.11), указанные в таблице 2.

12

ГОСТ 25423—2017

Таблица 2

Номер раствора

Объем раствора А. см3

Номинальная массовая юнценграиия цианид-ионов С. мт/дм*

1

0.80

0.08

2

2.00

0.20

3

3.00

0.30

4

4.00

0.40

S

5.00

0.50

Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.

6.10.4    Градуировка фотометра

Подготовку фотометракрабогелроводятвсоответствиисинструкцией по эксплуатации прибора.

В пять пробирок вместимостью 10 см3 вносят по 2,00 см3 каждого градуировочного раствора, добавляют по одной капле раствора соляной кислоты (см. 6.10.3.7) и далее выполняют испытание по 6.10.7.3. Подготовку образцов для градуировки и измерение их оптической плотности проводят в порядке возрастания концентрации градуировочных растворов.

Градуировочная зависимость оптической плотности раствора (О) от массовой концентрации цианид-ионов (С) описывается линейной функцией вида О - а* ЬС с расчетом градуировочных коэффициентов э и Ь методом наименьших квадратов.

Градуировку прибора проводят один раз в 3 мес.

6.10.5    Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в три месяца, атакже при смене реактивов ипосле ремонта прибора. Для контроля используютне менее трех вновь приготовленных градуировочных растворов (далее контрольные растворы) с массовой концентрацией цианид-ионов, представляющих весь диапазон измерений.

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого контрольного раствора следующего условия

‘~С| 100S0.7 6,    <5)

С

где Ск — массовая концентрация цианид-ионов в контрольном растворе, определенная по градуировочной характеристике, мг/дм3;

С —номинальное значение массовой концентрации цианид-ионов в градуировочном растворе, (см. таблицу 2), мг/дм3;

100 — коэффициент перевода в проценты;

0.7 — коэффициент;

S — относительная погрешность измерений. % (см. таблицу 10).

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки. При повторном обнаружении нестабильности градуировку прибора проводят заново.

6.10.6 Выделение цианистых соединений

Для выделения цианистых соединений из навески метионина собирают прибор в соответствии с рисунком 1.

8 две склянки 5 наливают по 40 см3 раствора гидроокиси натрия (см. 6.10.3.6). В колбу 1 вносят 25.0 г метионина и 25 см3 дистиллированной воды. Собирают прибор и устанавливают такое разряжение. чтобы через жидкость в колбе проходили 1—2 пузырька асекунду. Затем через делительную воронку 3 в колбу вносят 15 см3 раствора серной кислоты (см. 6.10.3.8). Содержимое колбы кипятят в течение одного часа, периодически проверяя скорость пропускания воздуха. Через час нагревание прекращают, но воздух через систему пропускают еще в течение 15 мин для охлаждения. Содержимое обеих склянок переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Склянки и соединительные трубки промываютдистил-

13

ГОСТ 23423—2017

I — колба КГП; 2 — капилляр; 3 — делительная воронка, 4 — холодильник; S — склянки с насадкой; 6 — колбонагрееатель

или электроплитка

Рисунок 1 — Прибор для выделения цианистых соединений

лированной водой, которую объединяют с основным раствором. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают (поглотительный раствор).

6.10.7    Проведение испытаний

6.10.7.1    Пипеткой или дозатором отбирают 2.00 см3 поглотительного раствора (см. 6.10.6) и вно-сят в пробирку вместимостью 10 см3, нейтрализуют раствором соляной кислоты (см. 6.10.3.7) в присутствии раствора метилового оранжевого (см. 6.10.3.9) до изменения окраски, фиксируют объем раствора соляной кислоты (V)-

6.10.7.2    Пипеткой или дозаторомотбирают2.00см3 поглотительного раствора (см. 6.10.6). вносят в другую пробирку вместимостью 10 см3. прибавляют объем раствора соляной кислоты (V). пошедший на нейтрализацию по 6.10.7.1. перемешивают.

6.10.7.3    Затем прибавляют пипеткой 0.2 см3 насыщенного раствора бромной воды (см. 6.10.3.1), перемешивают, ло каплям прибавляют раствор сернокислого (солянокислого) гидразина (см. 6.10.3.2} до исчезновения окраски брома и еще 0.5 см3 его избытка. Через 2 мин приливают 3.6 см3 лиридин-бен-зидинового реактива (см. 6.10.3.10). доводят объем раствора в пробирке до 10 см3 дистиллированной водой, перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотометре при длине волны 530 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно холостого раствора.

Холостой раствор готовят с добавлением всех реактивов, но вместо 2.00 см3 поглотительного раствора берут 2.00 см3 дистиллированной воды.

Раствор фотометрируют три раза и вычисляют среднеарифметическое значение оптической плотности (О). По градуировочной характеристике находят массовую концентрацию цианид-ионов (С) в анализируемой пробе, соответствующую вычисленному среднеарифметическому значению оптической плотности.

Проводят два параллельных определения.

6.10.8    Обработка результатов испытаний

Содержание цианистых соединений в пересчете на цианид-ион Х5, млн-’ (мг/кг), вычисляют ло формуле

*$ =

т5

(в)

14

ГОСТ 25423—2017

где а — коэффициент, учитывающий лотери при выделении цианистых соединений из пробы метионина (а *1,5);

С — массовая концентрация цианид-ионов, вычисленная по формуле (7). мг/дм3;

V„ — объем поглотительного раствора, см3. (V - 100 см3); л?5 — масса навески метионина, г.

Массовую концентрацию цианид-ионов С. мг/дм3. вычисляют по формуле

C = £l£ ь

(7)

где D — значение оптической плотности. Б; а — градуировочный коэффициент. Б;

Ь — градуировочный коэффициент. Б (мг/дм3)'1.

Результат измерений содержания цианистых соединений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

Оценка приемлемости результатов параллельных определений и оформление результатов измерений приведены вб.15.2.

6.11 Определение содержания мышьяка методом атомно-абсорбционной спектрометрии

6.11.1    Сущность метода

Метод основан на поглощении резонансного излучения (193.7 нм) атомным паром мышьяка, образующимся в результате электротермической атомиэации минерализата метионина в графитовой лечи атомно-абсорбционного спектрофотометра.

Метод позволяет определять содержание мышьяка в метионине в диапазоне измерений от 0.4 до Змлн"1 (мг/кг).

6.11.2    Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

бесы по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности *0.02 г. Спектрофотометр атомно-абсорбционный, например «Shimadzu АА-680», укомплектованный лампами полого катода на мышьяк.

Колбы мерные 2-100 (1000)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1-1 -2-1 (2,5.10) по ГОСТ 29227.

Пипетки содной меткой 2-2-5 (10,20) по ГОСТ 29169.

Пробирки П-2-10-14/23по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 1 (3)-25 (50.500)-2 по ГОСТ 1770.

Микрошприц М-50Н или дозатор медицинский лабораторный по ГОСТ 28311.

Воронка ВД-1-100ХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1 -100-14/23 по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1 -100-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-100 (500) ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания СВ-24/10по ГОСТ 25336.

Стеклянные бусинки (кипелки) диаметром 5 мм.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Стандартный образец (СО) состава раствора ионов мышьяка (Ш)с массовой концентрацией ионов мышьяка (III) 0,1 мг/см3 и относительной погрешностью аттестованного эначенияН .0 %.

Магний азотнокислый по ГОСТ 11088. ч. д. а.

Гидраэин сернокислый по ГОСТ 5841, ч. д. а.

Калий йодистый по ГОСТ4232. ч. д. а Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч.

Кислота хлорная, х. ч.

Углерод четыреххлорисгый по Г ОСТ 20288. ч. д. а.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157, высший сорт, вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.11.3    Подготовка к испытанию

6.11.3.1 Подготовка спектрофотометра к измерению

1S

ГОСТ 23423—2017

Подготовку прибора к работе производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации к прибору. Устанавливают параметры программы для определения содержания мышьяка (рекомендуемые пара* метры приведены в таблице 3).

Таблице 3 — Рекомендуемые параметры спектрофотометра а режиме измерения массовой доли мышьяка

Наименование параметра

Значение параметра

Блок спектрофотометра

Режим измерений

Для атомно-абсорбционного анализа без фоновой коррекции

Лампа

Мышьяковая с полым катодом

Длина волны.нм

193.7

Анодный ток лампы. мА

6.0

Ширина шали монохроматора, нм

0.6

Метод калибровки

Метод добавок

Максимальное относительное отклонение значения абсорбции от среднего из двух результатов измерений. К

16

Максимальное число вводов каждого раствора

5

Блок атомизатора

Сушка:

Температура, *С

150

Длительность, с

30

Режим нагрева

Плавный

Скорость газа внутри кюветы. дм3/мин

1.5

Интервал записи (REC), с

Интервал удержания (PEAK), с

Озопение:

Температура, *С

300

Длительность, с

20

Режим нагрева

Ступенчатый

Скорость газа внутри кюветы. дм3/мин

1.5

Интервал записи (REC). с

0

Интервал удержания. (PEAK), с

17

Атомизвция:

Температура, *С

2100

Длительность, с

4

Режим нагрева

Ступенчатый

Скорость газа внутри кюветы. дм3/мин

0

Интервал записи (REC). с

Интервал удержания. (PEAK), с

4

Охлаждение.

Температура, *С

0

Длительность, с

40

16

ГОСТ 25423—2017

Окончание твбпииы 3

Наименование параметра

Значение параметра

Режим снижений температуры

Ступенчатый

Скорость газа внутри кюветы. дм3/мин

1.5

Интервал записи (REC).c

30

Интервал удержания (PEAK), с

6.11.3.2    Приготовление раствора азотнокислого магния с массовой долей 0.86 %

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 0.86 г азотнокислого магния, растворяют в дистиллированной воде. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 3 мес.

6.11.3.3    Приготовление смеси кислот

В стакан вместимостью 500 см3 вносят 350 см3 соляной кислоты, затем 50 см3 серной кислоты и осторожно перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более одного года.

6.11.3.4    Приготовление раствора йодистого калия с массовой долей 50 %

8 стакан вместимостью 100 см3 вносят 50.00 г йодистого калия, растворяют в 50 см3 дистиллированной воды.

Раствор применяют свежеприготовленным.

6.11.3.5    Приготовление растеорасоляной кислоты молярной концентрации с{НС1) = 0.1 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 500 см3 дистиллированной воды. 9.0 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 3 мес.

6.11.3.6    Приготовление растеорасоляной кислотымолярнойконцентрациис(НС1) - 0.01 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10.0 см3 раствора соляной кислоты, приготовленного лоб.11.3.5, объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Раствор применяют свежеприготовленным.

6.11.3.7    Приготовление раствора ионов мышьяка массовой концентрации ионов мышьяка 5 мкг/см3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 5,00 см3 СО состава раствора ионов мышьяка (III) массовой концентрации 0.1 мг/см3. объем в колбе доводят до метки раствором соляной кислоты, приготовленным по 6.11.3.6. перемешивают.

Раствор хранят в этой же мерной колбе — не более 1 мес.

6.11.4 Подготовка пробы «методом добавок»

6.11.4.1 В конические колбы вместимостью 100 см3 вносят по (5.00 ± 0.02) г метионина. 0.2 смраствора азотнокислого магния (см. 6.11.3.2) и добавляют объемы раствора ионов мышьяка (см. 6.11.3.7), указанные в таблице 4. диапазон 1.

Таблица 4

Диапазон измерения содержания мышьяка. мпи~’ (мг/н)

Объем раствора ионов мышьяка (по 6.11.3.7). см3

Номинальная масса ионов мышьяка в растворе, миг

0

0

0.4

2.0

Диапазон 1:

От 0.4 до 1,0 включ.

0.6

3.0

0.6

4.0

1.0

5.0

17

ГОСТ 23423—2017

Окончание таблицы 4

Диапазон измерения содержания мышьяка, млн'1 {мг/кг)

Объем раствора номов мышьяка (по б,11.3.7). см*

Номинальная ыасса ионов мышьяка в растворе, и к/

0

0

Диапазон 2:

1.0

5.0

Св. 1.0 до 3 еключ.

2.0

10,0

3.0

15.0

6.11.4.2    Минерализация метионина

Шлифы используемых колб (см. 6.11.4.1). ополаскивают 5 см3 дистиллированной воды. Во все кол» бы вносят по 4 стеклянные бусинки (кипелки), по 20.0 см3 азотной кислоты при охлаждении, вставляют воздушные холодильники и выдерживают не менее 12 ч при комнатной температуре.

По истечении 12 ч в колбы вносят по 3.0 см3 хлорной кислоты, помещают на электроплитку и кипя* тят при слабом нагреве (бурное протекание реакции нежелательно). Растворы упаривают до объема от 5 до 7 см3 (определяют визуально) и охлаждают.

Если при упаривании наблюдается появление коричневой окраски растворов, колбы охлаждают, добавляют по 2.0 см3 азотной кислоты, нагревают, упаривают до объема от 5 до 7 см3, охлаждают.

Затем во все колбы вносят по 5 см3 дистиллированной воды и по 0.1 г сернокислого гидразина. Содержимое колб нагревают и упаривают до объема от 5 до 7 см3, охлаждают. Если при кипячении наблюдается выделение окислов азота, операцию повторяют. Охлажденные растворы должны быть бесцветными или иметь бледно*желтую окраску.

6.11.4.3    Экстракция мышьяка четыреххлористым углеродом

Растворы, полученные по 6.11.4.2. из конических колб переносят в делительные воронки вмести* мостью 100 см3. Колбы ополаскивают 5 см3 дистиллированной воды, промывные воды сливают в те же делительные воронки. Затем к растворам добавляют по 10,0 см3 смеси кислот (см. 6.11.3.3), по 0.3 смраствора йодистого калия (см. 6.11.3.4) и по 10.0 см3 четыреххлористого углерода. Содержимое дели* тельных воронок встряхивают в течение 2 мин. затем дают отстояться. Нижний органический слой ели» вают в другую делительную воронку для проведения реэкстракции.

6.11.4.4    Реэкстракция мышьяка водой

В делительные воронки, содержащие органический слой, добавляют по 15 см3 дистиллированной воды. Содержимое воронок встряхивают в течение 2 мин. затем дают отстояться. Нижний органический слой сливают, а водный слой, содержащий мышьяк, помещают в конические колбы вместимостью 100 см3, добавляют по 0.5 см3 азотной кислоты, вносят по 4 стеклянные бусинки (кипелки). вставляют воздушные холодильники и упаривают растворы до объема от 3 до4 см3. Растворы охлаждают и переносят в градуированные пробирки вместимостью 10 см3. Объемы растворов доводят до 5 смдистиллированной водой, перемешивают.

Раствор хранят в закрытой пробирке — не более 5 дней.

6.11.5    Проведение испытаний

Последовательно, в порядке возрастания концентрации, в графитовую кювету атомизатора мик* рошприцем или дозатором вводят по 10 мм3 растворов, приготовленных по 6.11.4.4. измеряют атомную абсорбцию каждого раствора.

Масса мышьяка ты. мкг. вычисляется автоматически программным обеспечением прибора.

Если масса ионов мышьяка ти в пробе метионина превышает 5.0 мкг. повторяют операции по 6.11.4. используя объемы раствора ионов мышьяка (поб.11.3.7) для диапазона 2 в соответствии стабли* цей4.

Проводят два параллельных определения.

6.11.6    Обработка результатов испытаний

Содержание мышьяка в метионине Х$. млн-1 (мг/кг), вычисляют по формуле

(в)

ГОСТ 25423—2017

где ти — масса мышьяка в растворе навески метионина, мкг; тв — масса навески метионина, г.

Результат вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака. Оценка приемлемости результатов параллельных определений и оформление результатов измерений приведены вб.15.2.

6.12 Определение содержания ртути атомно-абсорбционным методом*

6.12.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в окислении метионина азотной кислотой в присутствии этилового спирта с образованием двухвалентной ртути, которая восстанавливается раствором двухлористого олова до металлической ртути, с последующим определением ее содержания на атомно-абсорбционном спектрометре по аналитической линии ртути 253,7 нм.

Метод позволяет определять содержание ртути в метионине в диапазоне измерений от 0,050 до 0.50 млн'1 (мг/кг).

6.12.2    Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности *0.02 г.

Весы с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более i.0.5 мг.

Анализатор ртути, например «Safas 1900 DF», укомплектованный лампой полого катода на ртуть, проточной кюветой и компрессором циркуляции воздуха.

Термометре диапазоном измерений отО вС до 50 *С и ценой деления шкалы 0,5 *С.

Колбы мерные 2-100 {200.250.500.1000)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1 -1 -2-1 (2.5.10) по ГОСТ 29227.

Пипетки с одной отметкой 2-2-5 (10.20) по ГОСТ 29169.

Дозаторы медицинские лабораторные по ГОСТ 28311.

Цилиндры мерные 1-25(50,100.250.500)*2 по ГОСТ 1770.

Колба П-2-1000-42 ТХС по ГОСТ 25336.

Склянка СН -1-100 по ГОСТ 25336.

Склянка СВТ по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-250 (500) ТХС по ГОСТ 25336.

Электроплитка лоГОСТ 14919.

Баня водяная.

Трубка из силиконовой резины.

СО состава раствора ионов ртути (I) массовой концентрации ионов ртути 1 мг/см3 и относительной погрешностью аттестованного значения ±1.0 %.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч. д. а.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300. высшего сорта.

Олово двухлористое 2-водное, ч.

Олово металлическое гранулированное, ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.12.3    Подготовка к испытанию

6.12.3.1    Подготовка лабораторной посуды

Мерные колбы вместимостью 250 см3, предназначенные для подготовки пробы по 6.12.4. обрабатывают. последовательно добавляя 10.0 см3 азотной кислоты и 1.0 см3 этилового спирта. После бурного выделения окислов азота посуду выдерживают 30 мин при комнатной температуре, затем промывают дистиллированной водой и сушат.

Хранить мерные колбы допускается в закрытом состоянии в течение 1 мес.

6.12.3.2    Приготовление раствора соляной кислоты в соотношении 2:1 по объему

В стакан вместимостью 500 см3 вносят 100 ал3 дистиллированной воды и медленно, не допуская сильного разогрева. 200 см3 соляной кислоты, перемешивают и охлаждают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 6 мес.

* Определение содержания ртути допускается проводить по ГОСТ 31650. в случае возникновения разногласий применяют метод, приведенный в настоящем стандарте.

19

ГОСТ 23423—2017

6.12.3.3    Приготовление восстанавливающего раствора

Встакан вместимостью 250см3 помещают 125.0 г двухлористого олова и 0.5 голова металлическо-го. растворяют при нагревании в 125 см3 раствора соляной кислоты (см. 6.12.3.2), охлаждают до комнатной температуры.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости не более одного года.

6.12.3.4    Приготовление раствора азотной кислоты в соотношении 1:1 по объему

В плоскодонную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 500 см3 дистиллированной воды и 500 см3 азотной кислоты, перемешивают, доводят до кипения, охлаждают.

Раствор хранят в закрытой емкости из темного стекла — не более одного года.

6.12.3.5    Приготовление раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 50 г/дм3

В стакан вместимостью 250 см3 помещают 10.0 г марганцовокислого калия, растворяют в 150 см3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Раствор хранят в закрытой емкости из темного стекла — не более 3 мес.

6.12.3.6    Приготовление раствора гидроксиламина гидрохлорида массовой концентрации 10г/дм3

В стакан вместимостью 500 см3 помещают 5.0 г гидроксиламина гидрохлорида, растворяют в

300см3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 3 мес.

6.12.3.7    Приготовлвниераствораазотной кислоты молярной концентрации c(HN03) = 1 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 500—600 см3 дистиллированной воды, вносят 68 см3 азотной кислоты, растворяют, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 3 мес.

6.12.3.8    Приготовление раствора ионов ртути массовой концентрации 10 мкг/см3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 1,00 см3 СО состава раствора ионов ртути (I) массовой концентрации 1 мг/см3. доводят объем в колбе до метки раствором азотной кислоты (см. 6.12.3.7), перемешивают.

Раствор хранят в этой же мерной колбе — не более 3 мес.

6.12.3.9    Приготовление раствора ионов ртути массовой концентрации 0.1 мкг/см3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 1.00 см3 раствора ионов ртути (см. 6.12.3.8). доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Раствор хранят в этой же мерной колбе — не более 7 сут.

6.12.4    Подготовка пробы

6.12.4.1    Навеску метионина массой (2.0000 ± 0.0010) г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 20.0 см3 концентрированной азотной кислоты, перемешивают, нагревают на водяной бане до полного растворения пробы. После охлаждения вносят 1.0 см3 этилового спирта.

После прекращения выделения окислов азота колбу помещают на водяную баню и кипятят в течение одного часа. По истечении указанного времени вносят 20.0 см3 дистиллированной воды, охлаждают до комнатной температуры и выдерживают в течение 1 ч для полного удаления окислов азота.

Срок хранения подготовленных проб — не более двух недель.

6.12.4.2    Одновременно готовят холостой раствор, используя вместо метионина 2.00 см3 дистиллированной воды.

6.12.5    Приготовление градуировочных растворов

Для приготовления градуировочных растворов в семь склянок СН вместимостью 100 см3 вносят растворы ионов ртути (см. 6.12.3.9). объемы которых указанны в таблице 5. добавляют в каждую склянку раствор азотной кислоты (см. 6.12.3.4) таким образом, чтобы объем раствора в склянках составил 42 см3

Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.

Таблица S

Номер градуировочного раствора

Объем раствора ионов ртути массовой концентрации 0.1 ыхг/см3. см3

Объем раствора азотной кислоты. см*

Номинальная масса ионов ртути в 42 см3 градуировочных растворов «Пр. мкг

1

0

42

0

20

ГОСТ 25423—2017

Окончание таблицы 5

Номер градуировочного растворе

Объем раствора ионов ртути массовой концентрации 0.1 мкг/см3. си5

Объем раствора азотной кислоты. см3

Номинальная масса иоиоа ртути а 42 см3 градуировочных растворов тр. мсг

2

1.00

41

0.10

3

2.00

40

0.20

4

4.00

38

0.40

5

6.0

36

0.60

6

8.0

34

0.80

7

10.0

32

1.00

6.12.6 Подготовка измерительного устройства

6.12.6.1    Подготовку анализатора ртути к работе производят в соответствии с инструкцией по экс* плуатации прибора.

6.12.6.2    Собирают установку, состоящую из склянки с насадкой Дрекселя. содержащую 50 смдистиллированной воды с температурой от 15 ®С до 20 *С и двух пустых поглотительных сосудов {склянки СВТ), погруженных в стакан со льдом и холодной водой. Соединяют установку с компрессором воздуха и кюветой анализатора ртути (см. рисунок 2). Расход воздуха компрессора устанавливают от 1 до 2дм3/мин.

1.2 — склянки СВТ. 3 — стакан со льдом и холодной водой: 4.5. 6. ? — резиновые трубки; 8,10 — блоки анализатора ртути: 8 — кювета анализатора: М — микрокоыпрессор; 12 — склянка CH. Г3 — насадка Дрекселя

Рисунок 2 — Установке для атомно-абсорбционного определения ртути

6.12.7 Градуировка прибора

6.12.7.1    Градуировкуприбора проводят, используя поочередно градуировочные растворы № 1—7 (см. таблицу 5).

6.12.7.2    В склянку с градуировочным раствором Ns 1 добавляют 0.50 см3 раствора марганцовокислого калия (см. 6.12.3.5). перемешивают. Через 2 мин вносят 5.00см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида (см. 6.12.3.6). перемешивают. Через 2 мин в склянку вносят 2,5 см3 восстанавливающего раствора (см. 6.12.3.3). Склянку сразу же устанавливают вместо склянки с дистиллированной водой в

21

ГОСТ 23423—2017

установку (см. рисуиок2). и в течение 2 мин продувают воздух через систему, регистрируют максимальное полученное значение атомной абсорбции (Д,). Измерение начинают с установления условного нуля прибора по дистиллированной воде.

6.12.7.3    Повторяют испытания по 6.12.7.2 с каждым последующим градуировочным раствором, регистрируют максимальное значение атомной абсорбции для каждого градуировочного раствора (А,).

Вычисляют исправленное значение атомной абсорбции Д'

Д' = Д-Лк,    (Э)

где Д, — максимальное значение атомной абсорбции для но градуировочного раствора;

Дк — максимальное полученное значение атомной абсорбции для градуировочного раствора № 1.

6.12.7.4    Зависимость атомной абсорбции от концентрации ионов ртути в растворе описывается линейной функцией, проходящей через начало координат с вычислением градуировочного коэффициента методом наименьших квадратов.

А = трРр.    (Ю)

где тр — масса ртути, содержащаяся в 42 см3 градуировочного раствора, мкг;

£>р — градуировочный коэффициент, вычисленный по формуле 11.

Градуировочный коэффициент линейного уравнения (10) вычисляют по формуле

„ (11)

гдеД, — исправленное значение атомной абсорбции;

mpi — масса ртути, содержащаяся в 42 см3 i-ro градуировочною раствора, мкг.

Градуировку прибора проводят один раз в 3 мес.

6.12.7.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в 3 мес. а также при смене реактивов и после ремонта прибора. Для контроля стабильности градуировочной характеристики анализируют не менее трех вновь приготовленных градуировочных растворов (далее контрольные растворы), представляющих весь диапазон измерений.

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого контрольного раствора следующего условия

lmpli ~то\

т.

■ 100 £0,7 • 8,

(12)

где mpk — масса ртути, содержащаяся в 42 см3 контрольного раствора, определенная по градуировочной характеристике. мкг;

тр — номинальное значение массовой концентрации ионов ртути в градуировочном растворе. (см.таблицу5). мкг;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

0,7 — коэффициент;

8— относительная погрешность измерений. % (см. таблицу 10).

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки. При повторном обнаружении нестабильности градуировку прибора проводят заново.

6.12.8 Проведение испытаний

6.12.8.1    Холостой раствор, подготовленный ло 6.12.4.2. переносят в склянку СН вместимостью 100см3 и далее проводят испытания ло 6.12.7.2. используя вместо градуировочного раствора № 1 холостой раствор. Регистрируют максимальное полученное значение атомной абсорбции (Дх).

6.12.8.2    Анализируемый раствор, подготовленный лоб.12.4.1. переносят всклянку СН вместимостью 100 см3 и далее повторяют испытания ло 6.12.7.2. используя вместо градуировочного раствора № 1 анализируемый раствор, регистрируют максимальное значение абсорбции Ап.

Вычисляют исправленное значение атомной абсорбции А'п

22

(13)

ГОСТ 25423—2017

где А’п — максимальное значение атомной абсорбции для анализируемого раствора;

Ах — максимальное полученное значение атомной абсорбции для холостого раствора.

По полученному значению А'п по градуировочной характеристике находят содержание ионов ртути гор в анализируемом растворе.

Проводят два параллельныхопределения.

6.12.9 Обработка результатов испытаний

Содержание ртути в метионине Х7. млн-1 (мг/кг), вычисляют по формуле

Y    (14)

где а, — эмпирический коэффициент, учитывающий потери ртути, и - 1,23;

гпр — масса ртути, содержащаяся в42смэ анализируемого раствора, вычисленная поформуле (15). мкг;

т7 — масса навески метионина, г.

Массу ртути, содержащуюся в 42 см3 анализируемого раствора тр. мкг вычисляют по формуле

(15)

где А'п — исправленное значение атомной абсорбции;

Ь — градуировочный коэффициент линейного уравнения, вычисленный по формуле (11).

Результат вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

Оценка приемлемости результатов параллельных определений и оформление результатов иэме* рений приведены в 6.15.2.

6.13 Определение содержания кадмия и свинца методом атомно*абсорбционной

спектрометрии*

6.13.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в поглощении резонансного излучения (при длине волны 228.8 нм для кадмия и 217.0 (283,3) нм для свинца) атомным паром определяемого элемента, образующимся в результате электротермической атомизации минерализата метионина в графитовой печи атом* но-абсорбционного спектрофотометра.

Метод позволяет определять содержание кадмия в метионине в диапазоне измерений от 0.020 до 0.5 млн'1 (мг/кг). свинца — от 0,20 до 10 млн-1 (мг/кг).

6.13.2    Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

бесы по Г ОСТ OIML R 76*1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0.02 г.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, например «Shimadzu АА-680». укомплектованный лампами полого катода на кадмий и свинец.

Колбы мерные 2*100 (200.500.1000)*2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1 *1 *2*1 (2,5.10) по ГОСТ 29227.

Пипетки содной меткой 2*2*5 (10.25.50) по ГОСТ 29169.

Цилиндры мерные 3*50 (100.500)*2 по ГОСТ 1770.

Микрошприц М*50Н или дозатор медицинский лабораторный по ГОСТ 28311.

боронка делительная ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25338.

Стакан 6*1*100(250.600) ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания Сб-19/9 по ГОСТ 25336.

СО состава раствора ионов кадмия массовой концентрации 1 мг/см3 и относительной погрешностью аттестованного значения ±1,0 %.

СО состава раствора ионов свинца массовой концентрации 1 мг/см3 и относительной погрешностью аттестованного значения ±1 %.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363. ч. д. а.

* Определение содержания свинца и кадмия допускается проводить по ГОСТ 30692. в случае возникновения разногласий применяют метод, приведенный в нестоящем стандарте.

23

ГОСТ 23423—2017

Глицерин по ГОСТ 6259. ч. д. а.

Натрий N.N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8664. ч. д. а.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч.

Хлороформ очищенный по ГОСТ 20015. высший сорт.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157. высший сорт.

Вода дистиллированная поГОСТ 6709.

6.13.3 Подготовка к испытанию

6.13.3.1 Подготовка спектрофотометра к измерению

Подготовку прибора к работе производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Устанавливают параметры программы для определения содержания кадмия или свинца по таблице 6.

Таблица 6 — Параметры спектрофотометра

Наименование параметра

Значение параметра дпя

кадима

солнца

Блок спектрофотометра

Режим измерения

Для атомно-абсорбционного анализа без фоновой коррекции

Лампа

Кадмиевая лампа с полым катодом*

Свинцовая лампа с полым катодом*

Номер элемента

11

39 (38)

Длина волны.нм

228.8

217 (283.3)

Ток полой катодной лампы. мА

4

7(5)

Ширина щели монохроматора, нм

0.3

0.3 (1.0)

Метод калибровки

Нормальный

Максимальное относительное отклонение значения абсорбции от среднего из двух результатов измерений. %

10

Максимальное число вводов каждого раствора

S

Блок атомизатора

Сушка:

Температура. *С

150

Длительность, с

30

Режим нагрева

Плавный

Скорость газа внутри кюветы. дм3/мин

1.5

Интервал записи (REC), с

Интервал удержания (PEAK), с

Озоление:

Температура. *С

300

Длительность, с

20

Режим нагрева

Ступенчвтый

Скорость газа внутри кюветы, дм^мин

1.5

Интервал записи (REC). с

0

Интервал удержания. (PEAK), с

17

Атомиэация:

Температура. ’С

1100

1400

Длительность, с

3

24

ГОСТ 25423—2017

Окончание твбпииы б

Наименование параметра

Значение параметра для

кадмия

свинца

Режим нагрева

Ступенчатый

Скорость газа внутри кюветы. дм3/мин

0

Интервал записи (REC).c

Интервал удержания (PEAK), с

3

Охлаждение:

Температура. ®С

0

Длительность, с

40

Режим снижения температуры

Ступенчатый

Скорость газе внутри кюветы, дм3 /мин

1,5

Интервал записи (REC). с

30

Интервал удержания (PEAK), с

* Приведены значения для ламп, производимых фирмой «Hamamatsy Photonics Со». При использовании ламп другого производителя следует установить оптимальное значение тока лампы, руководствуясь инструкцией. прилагаемой к лампе.

6.13.3.2    Приготовление раствора гидроокиси калия с массовой долей 10 %

8 стакан вместимостью 100 см3 вносят 10.0 г гидроокиси калия и растворяют в 90 см3 дистиллированной воды.

Раствор хранят в закрытой полиэтиленовой емкости — не более 3 мес.

6.13.3.3    Приготовление раствора глицерина в соотношении 1:1 по объему

в стакан вместимостью 250см3 вносят 100 см3 глицерина и 100 см3 дистиллированной воды, перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более одного года.

6.13.3.4    Приготовление раствора натрия N.N-диэтилдитиокарбамата с массовой долей 1 %

8 стакан вместимостью 100 см3 вносят 1.00 г натрия N.N-диэтилдитиокарбамата и растворяют в 99 см3 дистиллированной воды.

Раствор используют свежеприготовленным.

6.13.3.5    Приготовление раствора азотной кислоты молярнойконцвнтрациис(НМ03) = 1 моль/дм3

8 мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую от 500 до 600 см3 дистиллированной воды.

вносят 66 см3 азотной кислоты, растворяют, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 3 мес.

6.13.3.6    Приготовление раствора массовой концентрации ионов кадмия 50 мкг/см3

6 мерную колбу вместимостью 100см3 помещают 5.00 см3 СО состава раствора ионов кадмия массовой концентрацией 1 мг/см3 и доводят объем раствора в колбе до метки раствором азотной кислоты (см. 6.13.3.5). перемешивают.

Раствор хранят в этой же мерной колбе — не более 5 сут.

6.13.3.7    Приготовление исходного градуировочного раствора ионов кадмия массовой концентрации 250 нг/см3

8 мерную колбу вместимостью 200 см3 помещают 1.00 см3 раствора ионов кадмия (см. 6.13.3.6) и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Раствор используют в день приготовления.

6.13.3.6 Приготовление раствора ионов свинца с массовой концентрацией 50 мкг/см3

8 мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 5.00см3 СО состава раствора ионов свинца массовой концентрации 1 мг/см3 и доводят объем в колбе до метки раствором азотной кислоты (см. 6.13.3.5). перемешивают.

Раствор хранят в этой же мерной колбе — не более 5 сут.

6.13.3.9 Приготовление исходного градуировочного раствора ионов свинца массовой концентрации 1 мкг/см3(1000нг/см3)

2S

ГОСТ 23423—2017

В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 10.00 см3 раствора ионов свинца (см. 6.13.3.8) и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Раствор используют в день приготовления.

6.13.4 Приготовление градуировочных растворов

В стаканы вместимостью 100 см3 вносят растворы ионов кадмия (см. 6.13.3.7) или свинца (см. 6.13.3.9), объемы которых указанны в таблице 7 (для свинца по диапазону 1). добавляют 30.0 смраствора гидроокиси калия (см. 6.13.3.2). 10,0 см3 раствора глицерина (см. 6.13.3.3) и 10.0 см3 раствора N.N-дизтилдитиокарбамата натрия (см. 6.13.3.4), перемешивают. Далее каждый градуировочный раст> вор готовят по 6.13.6.3.6.13.6.4.

Градуировочные растворы хранят в закрытых стаканчиках для взвешивания — не более 5 сут.

Таблице 7

Наименование показателя

Диапазон измерений, или*' (мгАсг)

Объем исходного градуировочною раствора, см9

Номинальная массовая концентрация ионов кадмия (свинца) а градуировочном растворе. С. нгГсм9

Содержание кадмия

От 0.020 до 0.5 еключ.

0

0

0,40

10

1,00

25

5,00

125

10.00

250

Содержание свинца

Диапазон 1 (длина волны 217,0 нм. элемент 39)

От 0.20 до 1.0 включ.

0

0

1.00

100

2,00

200

3,00

300

5,00

500

Дивпазон 2 (длине волны 283.3 нм. элемент 38)

Св. 1.0 до Ю включ

0

0

S.OO

500

10.00

ЮОО

2S.00

2500

50.0

5000

6.13.5    Установление градуировочной характеристики

Последовательно, в порядке возрастания концентрации, в графитовую кювету атомизатора мик-рошлрицом или дозатором вводят по 10 мм3 каждого градуировочного раствора кадмия (свинца).

По полученным данным прибор автоматически строит градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значение массовой концентрации кадмия (свинца) С, нг/см3. на оси ординат — значение атомной абсорбции (4), который описывается функцией вида С = аАг * ЬА с вычислением градуировочных коэффициентов а и Ь методом наименьших квадратов.

Градуировочную характеристику устанавливают перед началом выполнения измерений.

6.13.6    Подготовка пробы

6.13.6.1    В стакан вместимостью 100 см3 вносят навеску метионина массой (5,00 ± 0,02) г.

6.13.6.2    Минерализация метионина

В стакане навеской метионина добавляют 30см3 раствора гидроокиси калия (см. 6.13.3.2). 10,0 см3 раствора глицерина (см. 6.13.3.3) и 10,0 см3 раствора N.N-диэтилдитиокарбамата натрия (см. 6.13.3.4), перемешивают.

6.13.6.3    Экстракция кадмия (сеинца)хлороформом

26

ГОСТ 23423—2017

Раствор количественно переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 10.0 см3 хлороформа и встряхивают втечение 3 мин. Хлороформный (нижний) слой помещают в другую делительную воронку вместимостью 100 см3, к водному слою добавляют еще 5.0 см3 хлороформа и снова встряхивают в течение 3 мин. Хлороформные слои объединяют.

6.13.6.4 Реэкстракция кадмия (свинца) раствором азотной кислоты

8 делительную воронку, содержащую хлороформные слои добавляют 10.0 см3 раствора азотной кислоты (см. 6.13.3.5). Vp, и встряхивают в течение 30 с. Хлороформный (нижний)слой сливают, аквод-номуслою добавляютб.Осм3 хлороформа и встряхивают в течение 30 с. Хлороформный слой сливают, а водный слой переносят в чистый, сухой стаканчик для взвешивания и закрывают крышкой.

При необходимости подготовленный анализируемый раствор хранят в этом же стаканчике — не болеебсут.

6.13.7    Проведение испытаний

6.13.7.1    В графитовую кювету атомизатора микрошприцом или дозатором вводят 10 мм3 анализируемого раствора, подготовленного по 6.13.6. измеряют атомную абсорбцию раствора. Результат измерений массовой концентрации кадмия (свинца) CCd|Pb}, нг/см3. вычисляется автоматически.

6.13.7.2    Если массовая концентрация ионов свинца СРЬ в анализируемом растворе превышает 500 нг/см3. готовят новые градуировочные растворы свинца диапазона 2 таблицы 7 и выполняют действия по 6.13.4—6.13.7.

Проводят два параллельных определения.

6.13.8    Обработка результатов испытаний

Содержание кадмия Х& (свинца Х9)е метионине. млн-' (мг/кг). вычисляют по формуле

у _ ^сйгры    (16)

8<9>" ш8 1000 '

где CCd(Pb) — массовая концентрация кадмия (свинца) в анализируемом растворе, нг/см3; vp9 —объем рекэстракта. см3р9 = 10см3): me — масса навески метионина, г.

1000 — коэффициент согласования единиц массы.

Результат определения кадмия вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

Результат определения свинца вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

Оценка приемлемости результатов параллельных определений и оформление результатов измерений приведены в 6.15.2.

6.14 Определение содержания фтора потенциометрическим методом

6.14.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в кислотном разложении метионина с последующим определением содержания фтора потенциометрическим методом с применением фторселекгивного электрода.

Метод позволяет определять содержание фтора в метионине в диапазоне измерений от 50 до 300 млн-1 (мг/кг).

6.14.2    Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,02 г.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности 10.001 г.

Иономер. обеспечивающий измерение ЭДС от минус 2000 до 2000 мВ с пределом допускаемой основной абсолютной погрешности ±2 мВ.

Электрод ионосвлекгивный. например 3J1HC-131F, с диапазоном измерения pF при температуре 20 *С от 1,0 до 5,0ед.. отклонение электродной характеристики от линейности не более ±6 мВ.

Электрод сравнения, например ЭСр-10103. с нестабильностью потенциала электрода за 8 ч работы не более ±0.5 мВ.

Термометр. напримерТЛ-6М. с диапазоном измеренийотО вС до 50 СС, цена деления шкалы0.5*С.

Колбы мерные 2-50 (1000)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1 -1 -2-1 (2.5.10) по ГОСТ 29227.

Пипетки с одной меткой 2-2-5 (20) по ГОСТ 29169.

Цилиндры мерные 1(3)-25 (100.500)-2 по ГОСТ 1770.

27

ГОСТ 23423—2017

Колба Кн-1-100-34 по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания СН-24/10 по ГОСТ 25336.

Стакан полипропиленовый вместимостью 100 см3.

Стаканы В-1 -100 (1000) ТС по ГОСТ 25336.

Магнитная мешалка с диапазоном скорости вращения от 100 до 1500 об/мин.

Чашка кристаллизационная ЧКЦ-2-1000 по ГОСТ 25336.

Бумага индикаторная универсальная с диапазоном измерения pH от 1 до 12 ед. pH.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

СО состава раствора фторид-ионов массовой концентрации 1 мг/см3 и относительной погрешностью аттестованного значения ±1.0 %.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, ч.д. а.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, ч. д. а.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363. ч. д. а.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199. ч. д. а.

Вода дистиллированная поГОСТ 6709.

6.14.3 Подготовка к испытанию

6.14.3.1    Подготовка иономера к работе

Подготовку иономера к работе производят всоотввтствии синструкцией по эксплуатации прибора.

6.14.3.2    Приготовление раствора гидроокиси калия с массовой допей 40 %

В стакан вместимостью 100 см3 вносят 40.0 г гидроокиси калия и растворяют в 60 см3 дистиллированной воды.

Раствор хранят в закрытой пластиковой емкости — не более 3 мес.

6.14.3.3    Приготовление буферного раствора с 5.5 ед. pH

В стакан вместимостью 1000 см3, содержащий 500 см3 дистиллированной воды вносят 259.0 г натрия уксуснокислого 3-водного, 20,0 см3 уксусной кислоты и 101 .Огазотнокислого калия, перемешивают. После растворения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 1 мес.

6.14.3.4    Приготовление раствора фторид-ионов массовой концентрации 100 мкг/см3

В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 5.0 см3 СО состава раствора фторид-ионов массовой концентрации 1 мг/см3. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Раствор хранят в закрытой стеклянной емкости — не более 7 сут.

6.14.3.5    Приготовление градуировочных растворов

В конические колбы вместимостью 100 см3, помещенные в кристаллизационную чашку с водой, имеющей температуру от 10 вС до 13 'С. пипетками вносят растворы фторид-ионов (см. 6.14.3.4), в объемах. указанных в таблицед.

Градуировочные растворы используют в день приготовления.

Таблице 8

Номер раствора

Овьем раствора фторнд-ио-ное (см. в.14.3.4). см5

Номинальная массовая кои* цеитрация фторид-ионов. С .

мм/см*

Десятичный логарифм массовой концентрации [\дС^

1

0.50

1.00

0

2

0.75

1.50

0.176

3

1.00

2.00

0.301

А

2.00

4.00

0.602

5

3.00

6.00

0.760

6.14.4 Градуировка иономера

Каждый градуировочный раствор анализируют по 6.14.6.2. Измерение потенциала проводят в порядке возрастания концентрации градуировочных растворов.

28

ГОСТ 25423—2017

Градуировочная зависимость между десятичным логарифмом массовой концентрации фторид-ионов и значением потенциала описывается линейкой функцией в соответствии с уравнением Нернста

£, = £° + /МдС*.    (17)

где Et — значение потенциала электрода в /-ом градуировочном растворе, мВ:

£° — значение стандартного потенциала фторидного электрода. м8;

К— крутизна электродной функции. мВ/pF;

С, — массовая концентрация фторид-ионов /-го градуировочного раствора, мкг/см3. Градуировочные коэффициенты рассчитывают методом наименьших квадратов, по формулам

-Z4C,    ^±в,    <18)

К г <-1    t-i    /-1

n lig2c,-[£i0C,

J-l    W-1

1'9гС.

£0 - i-1    >-1    >-1    |-1

« X'g2 с*-f £'9а

где £° — значение стандартного потенциала фторидного электрода. мВ;

С{ — массовая концентрация фторид-ионов /-го градуировочного раствора, мкг/см3:

Е, — значение потенциала электрода в /•ом градуировочном растворе. мВ: п — количество градуировочных растворов;

К — крутизна электродной функции. мВ/pF.

Градуировку прибора проводят один раз в 3 мес.

6.14.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в 3 мес. а также при смене реактивов, после ремонта прибора. Для контроля анализируют не менее трех вновь приготовленных градуировочных растворов (далее контрольные растворы)с массовой концентрацией фто-рид-ионое. представляющих весь диапазон измерений.

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого контрольного раствора следующего условия

« ~с>р! юр ар 7. & с<?

(20)

где Ск — массовая концентрация фторид ионов в контрольном растворе, определенная по градуировочной характеристике, мкг/см3:

Сф — номинальное значение массовой концентрации фторид-ионов в градуировочном растворе, (см. таблицув}. мкг/см3:

100 — коэффициент пересчета в проценты;

0.7 — коэффициент;

6 — относительная погрешность измерений, % (см. таблицу 10).

Если градуировочная характеристики нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки. При повторном обнаружении нестабильности градуировку прибора проводят заново.

6.14.6 Проведение испытаний

6.14.6.1    Навеску пробы метионина массой (1.00 ± 0.01) г помещают в коническую колбу, которую ставят в кристаллизационную чашку с водой, имеющей температуру от 10 *С до 13 *С.

6.14.6.2    При перемешивании приливаютб.Осм3 концентрированной соляной кислоты, затем осторожно по каплям 2.0 см3 перекиси водорода. 15 см3 дистиллированной воды и нейтрализуют раствором

29

ГОСТ 23423—2017

гидроокиси калия (см. 6.14.3.2) до значения от 4 до 5 ед. pH по индикаторной бумаге. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 смэ. добавляют 5.0 смэ буферного раствора (см. 6.14.3.3). Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Раствор из мерной колбы переливают в полипропиленовый стакан, опускают электроды, перемешивают на магнитной мешалке 3 мин и измеряют значение потенциала (£). мВ.

6.14.6.3 По полученному значению потенциала по градуировочной характеристике находят десятичный логарифм массовой концентрации фторид-ионов (!g С) в анализируемом растворе.

Проводят два параллельных определения.

6.14.7 Обработка результатов испытаний Содержание фтора Х10. млн'1 (мг/кг), вычисляют по формуле

<21>

от10

гдеС^ — массовая концентрация фторид-ионов в анализируемом растворе, вычисленная по формуле (22). мкг/см3;

Vf — объем анализируемого раствора, см3. (Vp = 50 см3); mF — масса навески метионина, г.

Используя формулу (17) вычисляют массовую концентрацию фторид-ионов CF, мкг/см3

£ е°    (22)

Cf = 10 * .

где Е — значение потенциала электрода в анализируемом растворе. мВ:

£° — значение стандартного потенциала фторидного электрода. мВ:

К — крутизна электродной функции. мВ/pF.

Результат вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака. Оценка приемлемости результатов параллельных определений и оформление результатов измерений приведены в 6.15.2.

6.15 Оценка и оформление результатов испытаний

6.15.1    Проверка приемлемости результатов при абсолютной погрешности

6.15.1.1    За результат измерений массовой доли метионина, воды и летучих веществ, золы принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных ол ределенийХ; .лолученныхе условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

Р^-Х^г,.    (23)

гдеХ, 1 иХ;2 — результаты двух параллельных определений /-го определяемого компонента;

г; — значения предела повторяемости /-го определяемого компонента, при доверительной вероятности Р - 0.9S (см. таблицу 9).

Таблице 9

Наименование показателя

Диапазон

измерении

Показатель точности (абсолютная погрешность измерений) при Р >0.96.1 Д. 44

Показатель повторяемости (сред-некаадратическое отклонение повторяемости) йг %

Показатель воспроизводимости (сред-некаадратическое отклонение воспроизводимости) а „. %

Предел повторяемости л. 44, при Р « 0,95. л > 2

Массовая доля метионина. %

От 9S.0 до 100.0 включ.

0.5

0.15

0.24

0.4

Массовая доля воды и летучих веществ. %

От 0.05 до 0.60 включ.

0.03

0.007

0.015

0.02

Массовая доля золы. %

От 0.05 до 0,60 включ.

0.05

0.01

0.02

0.03

30

ГОСТ 25423—2017

6.15.1.2 Если условие (23) не выполняется, то получают еще два результата параллельных определений в полном соответствии с методикой измерений. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений, если выполняется условие

(24)

где X, тах,Х, тп — максимальное и минимальное значения из полученных четырех результатов параллельных определений /-го определяемого компонента. %;

CR0 95; — значение критического диапазона для уровня доверительной вероятности Р = 0.95 и п результатов определений /-го определяемого компонента, вычисленное по формуле (25).

Значение критического диапазона для уровня доверительной вероятности Р- 0.95и п результатов определений СР0 95; вычисляют по формуле

^^0.95/ =    (25)

где f(n) — коэффициент критического диапазона, для п - A. f(n) - 3.6;

an — показатель повторяемости для /-го определяемого компонента, (см. таблицу 9).

Если условие (24) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют ихи повторяют выполнение измерений всоответствиистребованиями методики измерений.

6.15.1.3 Результат измерений представляют в виде

X. ± при Р - 0.95.

где X, — среднеарифметическое значение результатов п параллельных определений /-го определяемого компонента, признанных приемлемыми поб.15.1.1.6.15.1.2;

± д, — абсолютная погрешность измерений /-го определяемого компонента (см. таблицу 9).

6.15.2 Проверка приемлемости результатов при относительной погрешности

6.15.2.1 За результат измерений массовой доли остатка на сите, содержания цианистых соединений (в пересчете на цианид-ион), мышьяка, фтора, кадмия, свинца, ртутипринимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений X,. полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

|Х;1д1*0.01г(0Х„    (26)

гдеХ(1 и Xi2 — результаты двух параллельных определений ко определяемого компонента;

0.01 — коэффициент;

г, 0 —значение предела повторяемости при доверительной вероятности Р- 0.95 (см. таб-_ лицу 10) для/>го определяемого компонента;

X, — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений Агоопрв-деляемого компонента.

Таблица 10

Наименование

показателя

Дна пазом измерений

Показатель точности (относительная

погрешность измерений) при Р >0.95.1 а. Ч

Показатель повторяемости (среднекаалрати-ческое отклонение

повторяемости)

о

10

Показателе вое* произвол и мост и {сред меквад рати* ческое отклонение

воспрои вводимое* ти) вяв. %

Предел повторяемости г#. %. при Р • 0.95. л > 2

Массовая доля остатка на сита, %

От 0.05 до 0.60 включ.

10

4

5

11

Содержание цианистых соединений (а пересчете не цианид-ион). млн*1 (мг/кг).

От 0.5 до 3.0 включ.

17

4

8

11

31

ГОСТ 23423—2017

Окончание таблицы 10

Наименование

показателя

Диапазон

измерении

Показатель точности (относительная

погрешность измерений) при Р • 0.95. t6.%

Показатель по» аторяемости {сред некаа д ра т и • ческое отклонение

повторяемости)

о в.» %

1 о

Показатель воспроизводимости (среднехвадрати-чесяое отклонение воспроизводимости) Лдо. %

Продол повторяемости /в. %, при Р ■ 0.9S. п » 2

Содержание мышьяка. МЛН'1 <мг/кг)

От 0.4 до 1.0 включ.

50

17

23

47

Св. 1.0

до 3 ВКЛЮЧ.

40

8

18

22

Содержание фтора.

МЛН-1 (МГ/КГ)

От 50 до 300 включ.

3

9

8

Содержание кадмия. млн-’ (мг/кг)

От 0.020 до 0.5 включ.

43

12

20

33

Содержание евин-ца. млн-1 (мг/кг)

От 0.20 до 1.0 включ.

37

10

18

28

Се. 1.0 до 10 включ.

24

в

12

17

Содержание ртути. млн-1 (мг/кг)

От 0.050 до 0.S0 включ.

12

4

6

11

6.15.2.2 Если условие (26) не выполняется, получают еще два результата параллельных определений в полном соответствии с методикой измерений. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений, если выполняется условие

“ Xjmjnl SCR0

.95/-    (27)

где Xk,,,,, и Х^ — максимальное и минимальное значения из полученных четырех результатов параллельных определений доопределяемого компонента. %;

CR0 95( — значение критического диапазона для уровня доверительной вероятности Р = 0.95 и п результатов определений /• го определяемого компонента, вычисленное по формуле (28).

Значение критического диапазона для уровня доверительной вероятности Р - 0.95 и л результатов определений CR0 ft5l вычисляют по формуле

CRo.9s, = №/0. • 0.01 Х„    (28)

где f(n) — коэффициент критического диапазона, для п - 4. f(n) - 3.6;

о — показатель повторяемости, (см. таблицу 10) для /-го определяемого компонента;

0,01_— коэффициент;

X, — среднеарифметическое значение результатов л параллельных определений /-го определяемого компонента.

Если условие (27) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняютихиповторяютвыполненивизмервний в соответствии стребованиями методики измерений.

6.15.2.3 Результат измерений представляют в виде

Х,±0.01-бД, при Р= 0.95.

где X, — среднеарифметическое значение результатов л параллельных определений f-го опреде-лямеого компонента, признанных приемлемыми поб. 15.2.1.6.15.2.2;

0.01 — коэффициент;

^ — относительная погрешность измерений для /-го определяемого компонента (см. таблицу 10).

32

ГОСТ 25423—2017

7    Транспортирование и хранение

7.1    Метионин транспортируют в упакованном виде в крытых транспортных средствах всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транс* порта.

Формирование транспортных пакетов должно соответствовать требованиям ГОСТ 24597. ГОСТ 26663. средства скрепления — ГОСТ 21650, ГОСТ 22477.

7.2    Транспортные средства должны быть внутри сухими, чистыми, без постороннего запаха, без острых выступающих деталей.

Использование транспорта после перевозки животных, сырья животного происхождения допуска* ется только после тщательной очистки, дезинфекции, промывки и просушки.

Не допускается использовать транспортные средства, ранее использованные для перевозки ядохимикатов и удобрений.

7.3    Метионин при погрузке и выгрузке должен быть защищен от атмосферных осадков.

7.4    Метионин хранят в упакованном виде раздельно по партиям в сухих, чистых, закрытых складских помещениях. Метионин должен быть защищен от воздействия прямых солнечных лучей, источников тепла и влаги.

7.5    Метионин, упакованный в мешки, укладывают штабелем на плоские поддоны по ГОСТ 9078. а продукцию, упакованную в мягкие специализированные контейнеры, штабелируют согласно требованиям инструкции по применению специализированных контейнеров.

7.6    На каждую хранящуюся партию метионина должна быть доступная информация — ярлык (паспорт, карточка) с указанием:

•    наименования продукции;

•    наименования изготовителя:

•    массы партии;

•    даты выработки;

•    рекомендуемого срока и условий хранения.

7.7    Транспортирование и хранение метионина, отправляемого в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, должны соответствовать требованиям ГОСТ 15846.

7.8    Срок хранения метионина устанавливает изготовитель.

Рекомендуемый срок хранения метионина — пять лете даты изготовления.

8    Указания по применению

Нормы ввода метионина в комбикорма, премиксы. 6елково(амидо)-витаминно-минеральные концентраты. кормовые смеси зависят от вида и возраста животных и определяются нормативными правовыми документами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

33

ГОСТ 23423—2017

Библиография

[1] ТР ТС 005/2011 Технический регламент Таможенного союзе «О безопасности упаковки»

34

ГОСТ 25423—2017

УДК 636.087:006.354    МКС 65.120

Ключевые слова: метионин кормовой, органолептические показатели, показатели безопасности, массовая доля, влага, сырая зола, остаток на сите, ртуть, мышьяк, цианистые соединения, кадмий, свинец, фтор

3S

БЗ 1—2018/10

Редактор АЛ. Кабанов Технический редактор ОН. Прусакова Корректор И А Королева Компьютерная верстка А.Н. Зопотаравой

Сдаио в набор 21.t2.2017. Подписано в печать 11.01.2010. Формат 60'64^ Гарнитура Ариап. Уел. леч. л. 4.05. Уч.-изд. л. 4.21. Тирах 27 экз. Зак. 137.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДЛРТИНФОРМх. 123001 Москва. Гранатный пер.. 4. www.90stinfb.1u