allgosts.ru65. СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО65.120. Корма для животных

ГОСТ 23423-2017 Метионин кормовой. Технические условия

Обозначение:
ГОСТ 23423-2017
Наименование:
Метионин кормовой. Технические условия
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/2019
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
65.120

Текст ГОСТ 23423-2017 Метионин кормовой. Технические условия


ГОСТ 23423-2017



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТИОНИН КОРМОВОЙ

Технические условия

Fodder methionine. Specifications



МКС 65.120

Датавведения 2019-01-01

Предисловие

Предисловие


Цели, основные принципы иосновной порядок проведения работ по межгосударственнойстандартизации установлены в ГОСТ1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основныеположения" и ГОСТ1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандартымежгосударственные, правила и рекомендации по международнойстандартизации. Правила разработки, принятия, обновления иотмены"

Сведения остандарте

1РАЗРАБОТАН Акционерным обществом "Всероссийскийнаучно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (АО"ВНИИКП"), Акционерным обществом "Волжский Оргсинтез" (АО "ВолжскийОргсинтез")

2ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизацииМТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

3ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии исертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. N 52)

За принятиепроголосовали:

Краткоенаименование страны по
МК (ИСО3166) 004-97

Код страныпо
МК (ИСО3166) 004-97

Сокращенноенаименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики РеспубликиАрмения

Беларусь

BY

Госстандарт РеспубликиБеларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Казахстан

RZ

Госстандарт РеспубликиКазахстан

4ПриказомФедерального агентства по техническому регулированию и метрологииот 19 декабря 2017 г. N 2033-ст межгосударственный стандартГОСТ 23423-2017 введен в действие в качестве национальногостандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5ВЗАМЕН ГОСТ23423-89


Информация обизменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодноминформационном указателе "Национальные стандарты", а текстизменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе"Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отменынастоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликованов ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты".Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются такжев информационной системе общего пользования - на официальном сайтеФедерального агентства по техническому регулированию и метрологии всети Интернет (www.gost.ru)

1Область применения


Настоящий стандартраспространяется на кормовой метионин (далее - метионин),получаемый химическим синтезом, предназначенный для применения вкачестве кормовой добавки в премиксы, белково-витаминно-минеральныеконцентраты, кормовые смеси и концентраты, комбикорма для животныхи птицы.

2Нормативные ссылки


Внастоящем стандарте использованы ссылки на следующиемежгосударственные стандарты:

ГОСТ8.579-2002 Государственная система обеспечения единстваизмерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковкахлюбого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарнаябезопасность. Общие требования

ГОСТ12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общиесанитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредныевещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда.Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видовзащиты

________________

*В Российской Федерации действует ГОСТ Р12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда.Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видовзащиты".


ГОСТ12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудованиепроизводственное. Общие требования безопасности

ГОСТ12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделияэлектротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ12.3.002-2014 Система стандартов безопасности труда. Процессыпроизводственные. Общие требования безопасности

ГОСТ12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарнаятехника для защиты объектов. Основные виды. Размещение иобслуживание

ГОСТ12.4.011-89 Система стандартов безопасности труда. Средствазащиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системывентиляционные. Общие требования

ГОСТ61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТOIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единстваизмерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1.Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Техническиеусловия

ГОСТ1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры,мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ2226-2013 Мешки из бумаги и комбинированных материалов. Общиетехнические условия

ГОСТ2493-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный.Технические условия

ГОСТ3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ4109-79 Реактивы. Бром. Технические условия

ГОСТ4159-79 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный.Технические условия

ГОСТ4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Техническиеусловия

ГОСТ5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый

ГОСТ6259-75 Реактивы. Глицерин. Технические условия

ГОСТ6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ8864-71 Реактивы. Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный.Технические условия

ГОСТ9078-84 Поддоны плоские. Общие технические требования

ГОСТ9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые.Технические условия

ГОСТ10157-2016 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ11088-75 Реактивы. Магний нитрат 6-водный. Техническиеусловия

ГОСТ12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Техническиеусловия

ГОСТ13647-78 Реактивы. Пиридин. Технические условия

ГОСТ14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафыбытовые. Общие технические условия

ГОСТ15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера иприравненные к ним местности. Упаковка, маркировка,транспортирование и хранение

ГОСТ18300-87* Спирт этиловый ректификованный технический.Технические условия

________________

*В Российской Федерации действует ГОСТ Р55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизныйректификованный. Технические условия".


ГОСТ19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки инаконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие техническиеусловия

ГОСТ20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Техническиеусловия

ГОСТ20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Техническиеусловия

ГОСТ21650-76 Средства скрепления тарно-штучных грузов втранспортных пакетах. Общие требования

ГОСТ22159-76 Реактивы. Гидразин дигидрохлорид. Техническиеусловия

ГОСТ24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 22477-77 Средства креплениятранспортных пакетов в крытых вагонах. Общие техническиетребования

ГОСТ24597-81 Пакеты тарно-штучных грузов. Основные параметры иразмеры

ГОСТ25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы,основные параметры и размеры

ГОСТ25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворовдля окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ26663-85 Пакеты транспортные. Формирование с применениемсредств пакетирования. Общие технические требования

ГОСТ27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натриятиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие техническиетребования и методы испытаний

ГОСТ29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с однойотметкой

ГОСТ29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипеткиградуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1.Общие требования

ГОСТ30692-2000 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье.Атомно-абсорбционный метод определения содержания меди, свинца,цинка и кадмия

ГОСТ31650-2012 Средства лекарственные для животных, корма икормовые добавки. Определение массовой доли ртути методоматомно-абсорбционной спектрометрии

ГОСТ33428-2015 (ISO 17180:2013) Корма, премиксы. Определениесодержания лизина, метионина и треонина

Примечание - Припользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действиессылочных стандартов в информационной системе общего пользования -на официальном сайте Федерального агентства по техническомурегулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодномуинформационному указателю "Национальные стандарты", которыйопубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускамежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" затекущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то припользовании настоящим стандартом следует руководствоватьсязаменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отмененбез замены, то положение, в котором дана ссылка на него,применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3Технические требования

3.1 Метионин долженсоответствовать требованиям настоящего стандарта и изготавливатьсяпо технологическим регламентам (технологическим инструкциям,стандартам организации и др.) и требованиям нормативных правовыхактов, действующих на территории государства, принявшегостандарт.

3.2 Основныепоказатели и характеристики

3.2.1 Метионинпредставляет собой кристаллический порошок белого цвета скоричневым, желтоватым или сероватым оттенком, со свойственным дляданного продукта запахом, молекулярная масса - 149,21, эмпирическаяформула - .

3.2.2 Метионин долженсоответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Таблица 1

Наименованиепоказателя

Значениепоказателя

Массовая доля метионина, %, неменее

99

Массовая доля воды и летучихвеществ, %, не более

0,3

Массовая доля золы, %, неболее

0,5

Массовая доля остатка на ситес размером стороны квадратной ячейки 1 мм, %, не более

0,5

Содержание цианистыхсоединений, млн (мг/кг), не более

2

Содержание мышьяка,млн (мг/кг), не более

2

Содержание ртути, млн (мг/кг), не более

0,1

Содержание кадмия,млн (мг/кг), не более

0,3

Содержание свинца,млн (мг/кг), не более

5

Содержание фтора, млн (мг/кг), не более

100

3.3 Требования ксырью

3.3.1 Для производстваметионина в качестве основного сырья используют аммиак, сернуюкислоту, метан, сероводород, метанол и пропилен.

3.3.2 Применяемое сырье ивспомогательные материалы должны быть указаны в технологическомрегламенте (технологической инструкции, стандарте организации идр.) изготовителя и соответствовать требованиям нормативныхправовых актов, действующим на территории государства, принявшегостандарт.

3.3.3 Используемое сырьедолжно сопровождаться документами, установленными нормативнымиправовыми актами, действующими на территории государства,принявшего стандарт.

3.4 Маркировка

3.4.1 Все упаковочныеединицы с метионином должны быть маркированы в соответствии сГОСТ14192, содержать следующую информацию:

-наименование продукции;

-наименование и местонахождение изготовителя (юридический адрес,включая страну) изготовителя* и товарный знак (при наличии);

________________

*Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителябазы данных.


-надпись "Для животных";

-обозначение настоящего стандарта;

-дату изготовления и номер партии;

-срок и условия хранения;

-массу нетто в единице упаковки;

-манипуляционные знаки или надписи "Беречь от влаги", "Беречь отсолнечных лучей";

-информацию о подтверждении соответствия.

3.4.2 Допускаетсянаносить дополнительные сведения информационного и рекламногохарактера, относящиеся к данному продукту.

3.4.3 Маркировкуметионина проводят путем нанесения информации по 3.4.1, 3.4.2 наупаковку или на этикетку, прикрепляемую к упаковке. Способ и местонанесения маркировки выбирает изготовитель.

3.4.4 При отгрузкеметионина в мягких контейнерах этикетку помещают внутрьвлагонепроницаемого пакета или вкладывают в карман контейнера.

3.4.5 Маркировкаметионина, отправляемого в районы Крайнего Севера и приравненные кним местности, должна соответствовать требованиям ГОСТ15846.

3.5 Упаковка

3.5.1 Упаковка иупаковочные материалы, используемые для упаковывания метионина,должны соответствовать требованиям [1]или нормативных правовых актов, действующих на территориигосударства, принявшего стандарт.

3.5.2 Метионинупаковывают в многослойные мешки из комбинированных материалов поГОСТ2226 и в мягкие специализированные контейнеры.

Допускается использованиедругих видов упаковок.

3.5.3 Упаковка должнабыть изготовлена из материалов, использование которых в контакте сметионином обеспечивает сохранность его качества и безопасность втечение всего срока хранения.

3.5.4 Упаковка должнабыть крепкой, целой, чистой, сухой, без постороннего запаха.

3.5.5 Метионинупаковывают в мешки массой нетто 25 кг.

Масса нетто метионина вмягких специализированных контейнерах должна соответствоватьтребованиям инструкции по применению этих контейнеров.

Допускается посогласованию с приобретателем (потребителем) упаковка в мешки сменьшей или большей массой.

3.5.6 Упаковку закрывают(зашивают, запаивают, скрепляют) способом, обеспечивающимсохранность упаковки и метионина в течение всего срока хранения присоблюдении условий транспортирования и хранения.

3.5.7 Упаковочные единицыпри транспортировании допускается объединять в транспортныепакеты.

3.5.8 Упаковка метионина,отправляемого в районы Крайнего Севера и приравненные к нимместности, должна соответствовать требованиям ГОСТ15846.

4Требования безопасности

4.1 Метионин по степенивоздействия на организм относится к третьему классу опасности,который в соответствии с классификацией ГОСТ12.1.007 означает умеренно опасное вещество. Предельнодопустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны в соответствии сГОСТ12.1.005 не должна превышать 5 мг/м.

4.2 Производственныепроцессы должны соответствовать требованиям ГОСТ12.3.002, средства защиты работающих - ГОСТ12.4.011.

4.3 Производственныепомещения на постоянных и временных рабочих местах в рабочей зонедолжны быть оборудованы вентиляционными системами по ГОСТ12.4.021 для обеспечения метеорологических условий и чистотывоздуха, соответствующих требованиям ГОСТ12.1.005. Помещения, где проводятся работы по фасовке ихранению метионина, должны быть обеспечены метеорологическимиусловиями в соответствии с требованиями строительных норм и правилпо отоплению, вентиляции и кондиционированию воздуха.

Помещения должнысоответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ12.1.004, электробезопасности по ГОСТ12.2.007.0, иметь средства пожаротушения по ГОСТ12.4.009.

4.4 Производственноеоборудование должно соответствовать требованиям безопасности поГОСТ12.2.003.

4.5 При производстве ииспользовании метионина, отборе проб и испытаниях необходимособлюдать правила личной гигиены и использовать средстваиндивидуальной защиты.

4.6 Для предупреждениявоздействия на окружающую среду, сточные воды производстваметионина подвергают биологической очистке, а сульфатированныестоки - термическому разложению с последующим получением водногораствора сульфата натрия.

5Правила приемки

5.1 Метионин принимаютпартиями. Партией считают любое количество однородного продукта,изготовленное при одних и тех же условиях технологическогопроцесса, одновременно предъявленное к приемке и оформленное однимдокументом, подтверждающим качество и безопасность продукции даннойпартии (паспорт, сертификат качества, удостоверение).

Документ, сопровождающийпартию продукции, должен содержать информацию по 3.4.1 с указаниемдополнительных сведений:

-номера и даты выдачи документа;

-массы нетто партии;

-количества упаковочных единиц в партии;

-информации о качестве и безопасности.

5.2 Качество упаковки,маркировки, массу нетто упаковочной единицы, физико-химическиепоказатели качества метионина (массовую долю метионина, воды, золы,остатка на сите с размером стороны ячейки 1 мм, содержаниецианистых соединений) проверяют на предприятии-изготовителе вкаждой отпускаемой партии.

5.3 Порядок ипериодичность контроля показателей безопасности метионина (мышьяка,свинца, кадмия, фтора, ртути) устанавливает изготовитель продукциив программе производственного контроля (технологическом регламенте,технологической инструкции и др.).

Проверку качества ибезопасности метионина проводят также по требованию контролирующейорганизации или приобретателя (потребителя).

5.4 Для проверкисоответствия метионина требованиям настоящего стандарта отбираютточечные пробы по 6.5.

5.5 Принеудовлетворительных результатах испытаний, хотя бы по одномупоказателю качества и безопасности метионина, по нему проводятповторные испытания на удвоенном количестве проб, взятых от той жепартии. Результаты повторных испытаний распространяют на всюпартию.

5.6 Предел допускаемогоотрицательного отклонения массы нетто от номинального количествадля отдельной упаковочной единицы и для партии продукции долженсоответствовать ГОСТ8.579.

6Методы испытаний

6.1 Общиетребования

При проведении испытанийследует руководствоваться указаниями ГОСТ27025.

Допускается применениедругих средств измерений с метрологическими характеристиками иоборудования с техническими характеристиками, а также реактивов иматериалов, не уступающих качеству в 6.6-6.15.

Результаты измерений дляуказания в документе, сопровождающем партию продукции (сертификаткачества), округляют до того количества значащих цифр, которомусоответствует значение данного показателя в таблице 1.

6.2 Условия проведенияиспытаний

При подготовке ипроведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия:

-температура окружающего воздуха

от 15°С до35°С;

-относительная влажность воздуха

не более80%;

-атмосферное давление

от 84,0 до 106,7кПа;

-напряжение в электросети

от 187 до 242В;

- частотатока в электросети

от 49 до 51Гц.

6.3 Требования кквалификации оператора

Квыполнению испытаний и обработке результатов допускаютспециалистов, имеющих высшее, среднее или начальноепрофессиональное образование, имеющих допуск к самостоятельнойработе, прошедших соответствующий инструктаж, освоивших методы впроцессе обучения и уложившихся в нормативы оперативного контроляпри выполнении процедур контроля точности измерений.

6.4 Требованиябезопасности при проведении испытаний

6.4.1 При проведениииспытаний необходимо соблюдать требования техники безопасности приработе с химическими реактивами по ГОСТ12.1.007, требования электробезопасности при работе сэлектроприборами по ГОСТ12.1.019, ГОСТ12.2.007.0, а также требования, изложенные в техническойдокументации на используемое оборудование.

6.4.2 Помещениелаборатории должно быть оснащено вентиляционными системами поГОСТ12.4.021, соответствовать требованиям пожаробезопасности поГОСТ12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ12.4.009.

6.4.3 Работу схимическими реактивами проводят в вытяжном шкафу.

6.4.4 Содержание вредныхвеществ в воздухе не должно превышать допустимых значений поГОСТ12.1.005.

6.5 Отбор проб

Для проверки соответствиякачества метионина требованиям настоящего стандарта напредприятии-изготовителе отбирают точечные пробы в процессе егофасовки пробоотборником. Масса одной точечной пробы - от 30 до 60г.

Допускается отбиратьточечные пробы из заполненных незакрытых упаковок, взятых длясоставления выборки в начале, середине и конце формирования партии.Из зашитых упаковок точечные пробы отбирают также после выделениявыборки и раскрытия упаковок.

Выборка должна состоятьиз 5% упаковочных единиц (мешков) и 10% мягких специализированныхконтейнеров, но не менее трех мешков или трех контейнеров.

Из каждой упаковочнойединицы, входящей в выборку, пробоотборником из некорродирующегоматериала отбирают три точечные пробы: из верхней, средней и нижнейчасти упаковки.

Из точечных пробсоставляют объединенную пробу массой не менее 1,0 кг. Объединеннуюпробу тщательно перемешивают и выделяют из нее две пробы массой неменее 250 г.

Пробы помещают встеклянные или полиэтиленовые емкости (пакеты) с этикеткой, плотнозакрывают (запаивают). Этикетку маркируют любым способом, в т.ч.кодированием, чтобы отобранную пробу можно было однозначноидентифицировать и определить наименование продукта, наименованиепредприятия-изготовителя, номер партии и дату отбора проб.

Одну пробу подвергаютиспытаниям в лаборатории, другую (контрольную) оставляют нахранение для проведения испытаний при возникновении разногласий воценке качества продукции. Контрольная проба должна храниться втечение срока хранения метионина в условиях, не допускающихухудшения его качества.

6.6 Определениемассовой доли метионина йодометрическим методом*

________________

*Определение массовой доли метионина допускается проводить поГОСТ33428, в случае возникновения разногласий применяютйодометрический метод, приведенный в настоящем стандарте.

6.6.1 Сущностьметода

Сущность методазаключается в йодировании навески метионина с последующимтитрованием избытка йода стандартным раствором тиосульфатанатрия.

Метод применим вдиапазоне измерений массовой доли метионина от 95,0% до 100,0%включительно.

6.6.2 Средстваизмерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы по ГОСТOIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности±0,02 г.

Весы с пределамидопускаемой абсолютной погрешности не более ±0,5 мг.

Колбы мерные 2-200(500,1000)-2 по ГОСТ1770.

Бюретки 1-3-2-50-0,1 поГОСТ29251.

Цилиндры мерные1(3)-5(50, 100)-2 по ГОСТ1770.

Пипетки градуированные1(2, 3)-1(2)-2-1(5, 10) по ГОСТ29227.

Пипетки с одной отметкой2-2-50 по ГОСТ29169.

Колбы Кн-1-500-29/32 ТХСпо ГОСТ25336.

Стаканы В-1-50(100, 250,1000) ТХС по ГОСТ25336.

Йод по ГОСТ4159, ч.д.а. или стандарт-титр (фиксанал) молярной концентрацииc ()=0,1 моль/дм (0,1 н) и относительной погрешностьюаттестованного значения ±1%.

Натрий серноватистокислый(натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ27068, ч.д.а. или стандарт-титр (фиксанал) молярнойконцентрации с ()=0,1 моль/дм (0,1 н) и относительной погрешностьюаттестованного значения ±1%.

Калий йодистый поГОСТ4232, ч.д.а.

Калий фосфорнокислыйдвузамещенный 3-водный по ГОСТ2493, ч.д.а.

Калий фосфорнокислыйоднозамещенный по ГОСТ4198, ч.д.а.

Крахмал растворимый поГОСТ10163, ч.д.а.

Вода дистиллированная поГОСТ6709.

6.6.3 Подготовка киспытанию

6.6.3.1 Приготовлениераствора йода молярной концентрации с ()=0,1 моль/дм (0,1 н)

Приготовление растворайода молярной концентрации с ()=0,1 моль/дм (0,1 н) проводят по ГОСТ25794.2 (подраздел 2.3) или из стандарт-титра (фиксанала) всоответствии с инструкцией, используя мерную колбу вместимостью 500см.

Раствор хранят в закрытойемкости из темного стекла - не более 3 мес.

6.6.3.2 Приготовлениераствора йодистого калия молярной концентрации с (KJ)=5моль/дм

Встакан вместимостью 250 см наливают 150 см подогретой дистиллированной воды и приперемешивании небольшими порциями прибавляют 166,0 г йодистогокалия, растворяют и количественно переносят в мерную колбувместимостью 200 см, доводят объем раствора в колбе до меткидистиллированной водой, перемешивают. При приготовлении раствораследует избегать длительного пребывания раствора на свету.

Раствор хранят в закрытойемкости из темного стекла - не более 7 сут.

6.6.3.3 Приготовлениераствора крахмала с массовой долей 1%

Встакан вместимостью 50 см помещают 1,0 г растворимого крахмала,размешивают с 10 см дистиллированной воды до полученияоднородной смеси, медленно вливают, перемешивая, в стаканвместимостью 100 см, в котором находится 90 см кипящей дистиллированной воды, кипятят 3мин, охлаждают.

Раствор хранят в закрытойстеклянной емкости - не более 3 сут.

6.6.3.4 Приготовлениефосфатно-буферного раствора

Встакан вместимостью 1000 см наливают 700 см дистиллированной воды, небольшими порциямипри перемешивании прибавляют 54,4 г фосфорнокислого однозамещенногокалия и 136,9 г фосфорнокислого двузамещенного калия. Растворперемешивают до полного растворения солей, количественно переносятв мерную колбу вместимостью 1000 см. Объем раствора в колбе доводят до меткидистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в закрытойстеклянной емкости - не более 2 мес.

6.6.3.5 Приготовлениераствора серноватистокислого натрия (натрия тиосульфата) молярнойконцентрации с ()=0,1 моль/дм (0,1 н) проводят по ГОСТ25794.2 (подраздел 2.11) или из стандарт-титра (фиксанала) всоответствии с инструкцией, используя мерную колбу вместимостью1000 см.

Коэффициент поправки дляопределения точной молярной концентрации растворасерноватистокислого натрия определяют по ГОСТ25794.2 (пункт 2.11.3).

Раствор хранят в закрытойемкости из темного стекла - не более 3 мес.

6.6.4 Проведениеиспытания

Навеску метионина массойот 0,2900 до 0,3100 г помещают в коническую колбу с притертойпробкой вместимостью 500 см, приливают 60 см дистиллированной воды и перемешивают дорастворения навески. Прибавляют 37,5 см фосфатно-буферного раствора (см. 6.6.3.4) и2,5 см раствора йодистого калия (см. 6.6.3.2).Раствор тщательно перемешивают, затем добавляют 50 см раствора йода (см. 6.6.3.1), колбузакрывают, содержимое тщательно перемешивают и выдерживают в темномместе в течение 30 мин. Затем пробку обмывают дистиллированнойводой и титруют избыток йода раствором серноватистокислого натрия(см. 6.6.3.5) из бюретки до изменения цвета раствора насветло-желтый, добавляют 1 см раствора крахмала (см. 6.6.3.3) ипродолжают титрование до исчезновения синей окраски, фиксируя объемтитранта ().

Проводят два параллельныхопределения.

Одновременно проводятконтрольный опыт. Для этого готовят раствор из 60 см дистиллированной воды, 37,5 см фосфатно-буферного раствора (см. 6.6.3.4),2,5 см раствора йодистого калия (см. 6.6.3.2), 50см раствора йода (см. 6.6.3.1) и титруют егораствором серноватистокислого натрия (см. 6.6.3.5). Фиксируют объемтитранта (V).

Массовую долю метионина, %, вычисляют по формуле

, (1)


где V - объем раствора серноватистокислого натрия (см.6.6.3.5) молярной концентрации точно с ()=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование вконтрольном опыте, см;

- объем раствора серноватистокислого натрия(см. 6.6.3.5) молярной концентрации точно с ()=0,1 моль/дм, израсходованный на титрованиеанализируемого раствора, см;

0,007461 - массаметионина, соответствующая 1 см раствора серноватистокислого натрия (см.6.6.3.5) молярной концентрации точно с ()=0,1 моль/дм, г;

100 - коэффициентпересчета в проценты;

- масса навески метионина (6.6.4), г.

Результат вычисляют довторого десятичного знака и округляют до первого десятичногознака.

Оценка приемлемостирезультатов параллельных определений и оформление результатовизмерений приведены в 6.15.1.

6.7 Определениемассовой доли воды и летучих веществ гравиметрическимметодом

6.7.1 Сущностьметода

Сущность методазаключается в определении разности между массой навески метионинадо и после ее высушивания в сушильном шкафу при температуре(105±5)°C и вычислении массовой доли убывшей воды и летучихвеществ.

Метод применим вдиапазоне измерений массовой доли воды и летучих веществ от 0,05%до 0,60%.

6.7.2 Средстваизмерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы по ГОСТOIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности±0,02 г.

Весы с пределамидопускаемой абсолютной погрешности не более ±0,5 мг.

Электрошкаф сушильный,обеспечивающий нагрев и поддержание температуры (220±2)°C.

Стаканчики длявзвешивания СН-60/14 по ГОСТ25336.

Эксикатор 2-250 поГОСТ25336.

Шпатель 1 по ГОСТ9147.

Чашки выпарительные 7 поГОСТ9147.

Кальций хлористыйбезводный, ч.

6.7.3 Подготовка киспытанию

6.7.3.1 Подготовкаэксикатора

200 г кальция хлористогов фарфоровой чашке помещают в сушильный шкаф и выдерживают втечение 4 ч при температуре 200°С, охлаждают и пересыпают вэксикатор, таким образом, чтобы коническая часть эксикатора былазаполнена примерно на одну треть.

Хлористый кальцийнеобходимо восстанавливать не реже одного раза в 3 мес.

6.7.3.2 Подготовкастаканчиков для взвешивания

Стаканчики длявзвешивания с открытыми крышками помещают в сушильный шкаф идоводят до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 2 ч,повторные - через 30 мин. Перед каждым взвешиванием стаканчикизакрывают и охлаждают в эксикаторе.

Массу стаканчика следуетсчитать постоянной, если разность результатов двух последовательныхвзвешиваний не превышает 0,0005 г.

6.7.4 Проведениеиспытаний

Навеску метионина массойот 4,9000 до 5,1000 г распределяют равномерным слоем по днустаканчика для взвешивания, подготовленного по 6.7.3.2, ивзвешивают вместе с крышкой.

Открытый стаканчик снавеской и крышку помещают в сушильный шкаф и высушивают допостоянной массы при температуре (105±5)°C. Закрывают стаканчиккрышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Первое взвешиваниепроводят через один час, повторные - через 30 мин. Перед каждымвзвешиванием стаканчики охлаждают в эксикаторе.

Массу стаканчика снавеской следует считать постоянной, если разность результатов двухпоследовательных взвешиваний не превышает 0,0005 г.

Проводят два параллельныхиспытания.

6.7.5 Обработкарезультатов испытаний

Массовую долю воды илетучих веществ , %, вычисляют по формуле

, (2)


где - масса стаканчика для взвешивания снавеской до высушивания, г;


- масса стаканчика для взвешивания снавеской после высушивания, г;

100 - коэффициентпересчета в проценты;

- масса навески, г.

Результат вычисляют дотретьего десятичного знака и округляют до второго десятичногознака.

Оценка приемлемостирезультатов параллельных определений и оформление результатовизмерений приведены в 6.15.1.

6.8 Определениемассовой доли золы гравиметрическим методом

6.8.1 Сущностьметода

Сущность методазаключается в измерении массы навески метионина до и после егосжигания при температуре (825±25)°C после предварительной обработкираствором серной кислоты.

Метод применим вдиапазоне измерений массовой доли золы от 0,05% до 0,60%.

6.8.2 Средстваизмерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы с пределамидопускаемой абсолютной погрешности не более ±0,5 мг.

Весы по ГОСТOIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности±0,02 г.

Колбы мерные 2-1000-2 поГОСТ1770.

Пипетки градуированные1-1-2-5 по ГОСТ29227.

Цилиндры мерные1(3)-250(500)-2 по ГОСТ1770.

Электропечь,обеспечивающая нагрев и поддержание температуры (825±25)°C.

Электрошкаф сушильный,обеспечивающий нагрев и поддержание температуры (220±2)°C.

Электрическая плитка поГОСТ14919.

Стаканы В-1-1000 ТХС поГОСТ25336.

Тигель высокий 5 поГОСТ9147 или тигель В-80 по ГОСТ19908.

Эксикатор 2-250 поГОСТ25336.

Шпатель 1 по ГОСТ9147.

Чашка выпарительная 5 поГОСТ9147.

Кислота серная поГОСТ4204, х.ч.

Кальций хлористыйбезводный, ч.

Вода дистиллированная поГОСТ6709.

6.8.3 Подготовка киспытанию

6.8.3.1 Подготовкаэксикатора

Подготовку эксикаторапроводят по 6.7.3.1.

6.8.3.2 Подготовкатиглей

Тигли помещают вэлектропечь при температуре (825±25)°C и доводят до постоянноймассы. Первое взвешивание проводят через 2 ч, повторные - через 30мин. Перед каждым взвешиванием тигли охлаждают в эксикаторе.

Массу тигля следуетсчитать постоянной, если разность результатов двух последовательныхвзвешиваний не превышает 0,0005 г.

6.8.3.3 Приготовлениераствора серной кислоты с массовой долей 20%

Встакан вместимостью 1000 см помещают 500 см дистиллированной воды, затем небольшимипорциями при перемешивании вливают 136 см серной кислоты, охлаждают, переносят вмерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем до метки дистиллированнойводой, перемешивают.

Раствор хранят в закрытойстеклянной емкости - не более 12 мес.

6.8.4 Проведениеиспытаний

Навеску метионина массойот 2,9000 до 3,1000 г взвешивают в тигле, подготовленном по6.8.3.2, добавляют пипеткой по каплям раствор серной кислоты (см.6.8.3.3) до полного смачивания навески (избыток кислотынежелателен). Затем помещают тигель на плитку с закрытой спиралью инагревают до прекращения вспенивания содержимого тигля и выделениябелого дыма.

Тигель с обугленнымметионином прокаливают в электропечи при температуре (825±25)°C допостоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 ч (призагрузке тиглей в разогретую печь), повторные - через 30 мин. Призагрузке тиглей в холодную печь первое взвешивание проводят через 2ч. Перед каждым взвешиванием тигель охлаждают в эксикаторе.

Массу тигля с обугленнымметионином следует считать постоянной, если разность результатовдвух последовательных взвешиваний не превышает 0,0005 г.

Проводят два параллельныхопределения.

6.8.5 Обработкарезультатов испытаний

Массовую долю золы, %, вычисляют по формуле

, (3)


где - масса тигля с навеской послепрокаливания, г;


- масса пустого тигля, г;

100 - коэффициентпересчета в проценты;

- масса тигля с навеской до прокаливания,г.

Результат вычисляют дотретьего десятичного знака и округляют до второго десятичногознака.

Оценка приемлемостирезультатов параллельных определений и оформление результатовизмерений приведены в 6.15.1.

6.9 Определениемассовой доли остатка на сите с размером стороны квадратной ячейки1 мм гравиметрическим методом

6.9.1 Сущностьметода

Сущность методазаключается в измерении массы навески метионина и остатка послепросеивания навески через сито с размером стороны квадратной ячейки1 мм и вычислении массы остатка в процентах в диапазоне измеренийот 0,05% до 0,60%.

6.9.2 Средстваизмерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы по ГОСТOIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности±0,02 г.

Весы с пределамидопускаемой абсолютной погрешности не более ±0,5 мг.

Сито лабораторное спроволочной тканой сеткой с размером стороны квадратной ячейки 1,0мм.

Стаканы Н-1-400 поГОСТ25336.

Стаканчики длявзвешивания СН-60/14 по ГОСТ25336.

Вибрационное механическоелабораторное сито, например Thyr 2.

Кисть щетинная.

Бумага.

6.9.3 Подготовка киспытанию

Подготовку вибрационногомеханического лабораторного сита производят в соответствии синструкцией по эксплуатации прибора.

6.9.4 Проведениеиспытаний

Навеску метионина массой(100,00±0,02) г взвешивают в химическом стакане, переносят на ситолабораторное с проволочной тканой сеткой с размером стороныквадратной ячейки 1,0 мм с плотно закрывающейся крышкой и поддономи устанавливают на вибрационном механическом сите. Просеивают втечение 1 мин.

Допускается проводитьпросеивание ручным способом в течение 1 мин, делая от 100 до 120движений в минуту, размах колебаний около 10 см.

По окончании просеиванияостаток с сита переносят на бумагу при помощи щетинной кисти, затемснова помещают на середину сита, тщательно сметая кистью частицыпыли метионина с краев сита, и проводят дополнительное просеиваниев течение 10 с.

Остаток на сите переносятв стаканчик для взвешивания при помощи щетинной кисти и взвешивают,результат взвешивания записывают с точностью до четвертогодесятичного знака.

Проводят два параллельныхопределения.

6.9.5 Обработкарезультатов испытаний

Массовую долю остаткапосле просеивания через сито с размером стороны квадратной ячейки 1мм , %, вычисляют по формуле

, (4)


где - масса навески метионина, оставшаяся насите после просеивания, г;

100 - коэффициентпересчета в проценты;

- масса навески метионина, взятая дляпроведения анализа, г.

Результат вычисляют дотретьего десятичного знака и округляют до второго десятичногознака.

Оценка приемлемостирезультатов параллельных определений и оформление результатовизмерений приведены в 6.15.2.

6.10 Определениесодержания цианистых соединений фотометрическим методом

6.10.1 Сущностьметода

Сущность методаопределения содержания цианистых соединений (в пересчете нацианид-ион) в метионине заключается в химическом превращениицианид-ионов в бромциан, который образует с пиридин-бензидиновымреактивом глутаконовый альдегид, определяемый фотометрическимметодом при длине волны 530 нм.

Метод позволяетопределять содержание цианистых соединений в метионине в диапазонеизмерений (в пересчете на цианид-ион) от 0,5 до 3,0 млн (мг/кг).

6.10.2 Средстваизмерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы по ГОСТOIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности±0,02 г.

Весы неавтоматическогодействия по ГОСТOIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности±0,001 г.

Фотометрфотоэлектрический, обеспечивающий измерение коэффициентапропускания от 100% до 5% с пределом допускаемого значенияабсолютной основной погрешности не более ±1%.

Колбы мерные2-100(1000)-2 по ГОСТ1770.

Пипетки градуированные1-1-2-1(2, 5, 10) по ГОСТ29227.

Дозаторы медицинскиелабораторные по ГОСТ28311.

Цилиндры мерные1(3)-25(50, 100)-2, 1(3)-500-2 по ГОСТ1770.

Пробирки П-2-10-14/23 поГОСТ1770.

Воронка ВД-1-25 ХС поГОСТ25336.

Колба Кн-1-100-29/32 поГОСТ25336.

Колба КГП-3-1-500-29/32ТХС по ГОСТ25336.

Капилляр.

Насос водоструйный поГОСТ25336.

Стаканы В-1-100(150, 250,1000) ТХС по ГОСТ25336.

Стаканчики длявзвешивания СН-60/14 по ГОСТ25336.

Склянки СН-1-100 поГОСТ25336.

ХолодильникХШ-1-200-19/26 по ГОСТ25336.

Колбонагреватель.

Бензидин солянокислый,ч.

Стандартный образец (СО)состава водного раствора роданид-ионов массовой концентрации 1г/дм с относительной погрешностью аттестованногозначения, не превышающей ±1,0%.

Бром по ГОСТ4109, ч.

Гидразин сернокислый поГОСТ5841, ч.д.а. или гидразин гидрохлорид по ГОСТ22159, ч.д.а.

Кислота серная поГОСТ4204, х.ч.

Кислота соляная поГОСТ3118, х.ч.

Метиловый оранжевый,ч.д.а.

Натрия гидроокись поГОСТ4328, ч.д.а.

Пиридин по ГОСТ13647, ч.д.а.

Вода дистиллированная поГОСТ6709.

6.10.3 Подготовка киспытанию

6.10.3.1 Приготовлениенасыщенного раствора бромной воды

Встакан вместимостью 150 см вносят 100 см дистиллированной воды, 1,5 см брома, растворяют при перемешивании, принеобходимости добавляют по каплям бром до появления на дне стаканаизбыточной капли брома.

Раствор хранят в закрытойемкости из темного стекла - не более двух недель.

6.10.3.2 Приготовлениераствора солянокислого или сернокислого гидразина с массовой долей0,5%

Встакан вместимостью 150 см вносят 100 см дистиллированной воды, 0,5 г солянокислогоили сернокислого гидразина и растворяют при перемешивании.

Раствор хранят в закрытойстеклянной емкости - не более двух недель.

6.10.3.3 Приготовлениепиридинового реактива

Встакан вместимостью 150 см вносят 60 см пиридина, 40 см дистиллированной воды и 10 см соляной кислоты, перемешивают.

Раствор хранят в закрытойстеклянной емкости - не более двух недель.

6.10.3.4 Приготовлениераствора соляной кислоты в соотношении 2:98 по объему

Встакан вместимостью 150 см вносят 98 см дистиллированной воды, 2,0 см соляной кислоты, перемешивают.

Раствор хранят в закрытойстеклянной емкости - не более 3 мес.

6.10.3.5 Приготовлениераствора солянокислого бензидина с массовой долей 5%

Встакан вместимостью 150 см