МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ Методы определения азота
Feed phosphates.
Methods for determination of nitrogen
ГОСТ
24596.3-81
МКС 65.120 ОКСТУ 2109
Дата введения 01.01.82
Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 10 до 25 % азота, растворимого в 0,4 %-ном растворе соляной кислоты, и устанавливает методы его определения.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования — по ГОСТ 24596.0.
2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ АЗОТА, РАСТВОРИМОГО В 0,4 %-ном РАСТВОРЕ
СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде типа АВУ-1 или другой аналогичный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 0,4 %; готовят по ГОСТ 4517.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. Проведение анализа
Навеску анализируемого продукта массой 1,0—1,5 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, подготовленного по ГОСТ 24596.1, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см* 1 2 3 и растворяют в 300 см3 раствора соляной кислоты при перемешивании на аппарате для встряхивания в течение 30 мин.
Содержимое колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают, отбрасывая первые порции фильтрата.
Раствор используют для определения азота.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ХЛОРАМИНОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА
3.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в окислении аммонийного азота хлорамином до элементарного азота в присутствии буферного раствора с pH 6,7. Избыток хлорамина определяют йодометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Реактивы и растворы
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, щелочной раствор йодистого калия готовят следующим образом: 20,0 г йодистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, приливают 0,5 см3 гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с ( j H2S04) = 6 моль/дм3 (6 н. раствор).
Крахмал растворимый, раствор с массовой долей крахмала 0,5 %; готовят по ГОСТ 4919.1. Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с (NaOH) = 1 моль/дм3.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) пятиводный по ГОСТ 27068, ч.д.а., раствор с (Na2S2O3-5H2O)=0,l моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.2.
Молярную концентрацию тиосульфата натрия с (Na2S203-5H20) = моль/дм3 вычисляют по формуле
с (Na2S203-5H20)=
т ■ 1000 49,03 ■ V ’
где т — масса навески бихромата калия, г;
49,03 — молярная масса эквивалента М ( ^ К2Сг2С7), г/моль;
V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3.
Буферный раствор с pH 6,7; готовят следующим образом: 60,0 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, 30,0 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 100,0 г бромистого калия взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.
Хлорамин Б технический, раствор с массовой долей 8,5 %. Отфильтрованный раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.
3.3. Проведение анализа
10 см3 раствора, приготовленного по п. 2.2, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по метиловому оранжевому, приливают 10 см3 буферного раствора, перемешивают и по стенкам колбы пипеткой приливают 5 см3 раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять на 10 мин.
После этого в колбу приливают 3 см3 раствора йодистого калия и 10 см3 раствора серной кислоты. Колбу закрывают притертой пробкой или часовым стеклом и раствор выдерживают 3—5 мин в темном месте, небольшим количеством дистиллированной воды из промывалки смывают возогнанный йод с пробки и внутренних стенок колбы, присоединяют смыв к основному раствору, после чего титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, затем добавляют около 1 см3 раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора. Первые порции раствора тиосульфата натрия добавляют при осторожном перемешивании анализируемого раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, прибавляемых в указанной последовательности, но без анализируемого раствора.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4. Обработка результатов
Массовую долю азота, растворимого в 0,4 %-ном растворе соляной кислоты, (20 в процентах вычисляют по формуле
_ (Г2 - Г,) ■ 500 ■ 0,000467 ■ 100 ^ 10 ■ т
где Fj — объем точно с (Na2S2O3-5H2O)=0,l моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
У2 — объем точно с (Na2S2O3-5H2O)=0,l моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3; т — масса навески анализируемой пробы, г;
0,000467 — масса азота, соответствующая 1 см3 точно с (Na2S2O3-5H2O)=0,l моль/дм3 раствора, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности /*=0,95 не должны превышать 0,3 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Разд. 4. (Исключен, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 № 706
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
ГОСТ 3118-77 |
2.1 |
|
ГОСТ 4160-74 |
3.2 |
|
ГОСТ 4198-75 |
3.2 |
|
ГОСТ 4204-77 |
3.2 |
|
ГОСТ 4232-74 |
3.2 |
|
ГОСТ 4328-77 |
3.2 |
|
ГОСТ 4517-87 |
2.1 |
|
ГОСТ 4919.1-77 |
3.2 |
|
ГОСТ 11773-76 |
3.2 |
|
ГОСТ 24596.0-81 |
1.1 |
|
ГОСТ 24596.1-81 |
2.2 |
|
ГОСТ 25794.2-83 |
3.2 |
|
ГОСТ 27068-86 |
3.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11—95) 6
6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)