ГОСТ 32514-2023 Бензины автомобильные. Фотоколориметрический метод определения железа

ГОСТ 32514-2023

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ

Фотоколориметрический метод определения железа

Automotive gasolines. Photocolorimetric method of iron determination

МКС 75.160.20

Дата введения 2024-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 031 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 31 мая 2023 г. N 162-П)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 12-2023).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июля 2023 г. N 499-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32514-2023 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2024 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 32514-2013

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 12, 2023 год

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт распространяется на автомобильные бензины (далее - бензин), содержащие присадки и/или добавки ферроценового типа.

- метод А - определение массовой концентрации железа в бензине, содержащем ферроценовую присадку и не содержащем добавок аминного типа (АДА, ММА, экстралин и др.);

- метод Б - определение массовой концентрации железа в бензине, содержащем добавку типа Феррада МАФ-К (ферроцены, ММА);

- метод В - определение массовой концентрации железа в бензине, содержащем добавку МАФ-А (ферроцены, ММА, МТБЭ).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

_______________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018.

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31873 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Сущность метода заключается в экстрагировании из бензина и минерализации железосодержащей присадки смесью серной кислоты и пероксида водорода и последующем фотоколориметрическом определении железа в виде комплекса с сульфосалициловой кислотой.

4 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 2517 или ГОСТ 31873.

5 Аппаратура и средства измерения

5.1 Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий проводить измерения оптической плотности в области длин волн (400±20) нм с допускаемой абсолютной погрешностью измерения спектрального коэффициента пропускания не более 1%.

5.2 Весы специального класса (I) точности по ГОСТ OIML R 76-1 с действительной ценой деления, не превышающей 0,0001 г.

Примечание - Для подтверждения указанных характеристик весов и обеспечения процедуры взвешивания с погрешностью не более 0,0002 г необходимо проведение калибровки весов в условиях эксплуатации.

5.3 Плитка электрическая или баня песчаная.

5.4 Шкаф сушильный.

5.6 Пипетки 1-2-2-1, 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

5.9 Кюветы для фотоколориметра с длиной оптического пути 30 мм.

5.12 Допускается использовать лабораторную посуду, аппаратуру, средства измерения (СИ), отличные от указанных, с характеристиками не хуже установленных настоящим стандартом, и обеспечивающие получение достоверных результатов определения.

6 Реактивы и материалы

6.1 Следует использовать химические реактивы квалификации, не ниже указанной в настоящем разделе.

Примечание - Допускается использовать реактивы квалификации ниже указанной, при условии получения достоверных результатов определения.

6.2 Кислота щавелевая квалификации ч.д.а.

6.3 Натрий хлористый квалификации х.ч.

6.4 Спирт этиловый ректификованный.

6.5 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, pH = 5,4-6,6.

6.6 Калий двухромовокислый квалификации ч.д.а.

6.7 Кислота серная квалификации х.ч.

6.8 Смесь хромовая (раствор двухромовокислого калия с массовой долей 5% в серной кислоте), приготовленная по ГОСТ 4517.

6.9 Раствор серной кислоты в дистиллированной воде в соотношении 1:4 (по объему).

6.10 Кислота соляная квалификации х.ч.

6.11 Кислота азотная квалификации х.ч.

6.12 Кислота сульфосалициловая, квалификации ч.д.а., 10%-ный раствор, приготовленный по ГОСТ 4517.

6.13 Пероксид водорода 30-35%-ный раствор.

6.14 Аммиак водный квалификации х.ч.

6.15 Железо, ос.ч., или квасцы железоаммонийные квалификации ч.д.а., или соль Мора квалификации ч.д.а.

Примечание - Допускается использовать государственные стандартные образцы состава раствора ионов железа (III).

6.16 Фильтры обеззоленные бумажные.

7 Подготовка к проведению испытания

7.1 Обрабатывают хромовой смесью стеклянную лабораторную посуду, используемую для испытаний, промывают горячей водопроводной водой, затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу.

7.2 Подготавливают спектрофотометр или фотоколориметр согласно инструкции изготовителя и устанавливают на длину световой волны в диапазоне (420±20) нм, соответствующую максимуму поглощения для исследуемых растворов. Последующие измерения при построении градуировочного графика (7.7.3) и проведении испытаний (8.1.5) выполняют для заданной настройки.

7.3 Промывают кюветы для фотоколориметра или спектрофотометра с длиной оптического пути 30 мм дистиллированной водой, затем этиловым спиртом и сушат на воздухе. Заполняют кюветы дистиллированной водой и измеряют оптическую плотность относительно воздуха.

7.4 Две кюветы считают пригодными для работы в паре, если разность измеряемых значений оптической плотности не превышает 0,02.

7.5 Промывают дистиллированной водой кюветы для проведения последующих измерений, затем этиловым спиртом или исследуемым раствором.

7.6 Приготовление растворов железа

7.6.1 Приготовление раствора А

7.6.1.2 Растворяют железо в растворе серной кислоты при слабом нагревании на электрической плитке или песчаной бане.

7.6.1.6 Раствор А хранят в течение одной недели.

7.6.2 Приготовление раствора А из солей железа

7.6.2.4 Раствор А хранят в течение одной недели.

7.6.3 Приготовление раствора Б

7.6.3.3 Готовят раствор Б непосредственно перед проведением градуировки спектрофотометра или фотоколориметра.

7.7 Построение градуировочного графика

7.7.3 Измеряют оптическую плотность приготовленных градуировочных растворов при длине волны (420±20) нм на фотоколориметре в кюветах с длиной оптического пути 30 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

7.7.4 За оптическую плотность раствора принимают среднее арифметическое значение двух последовательных измерений, расхождение между которыми не превышает значение, указанное в таблице 1.

Таблица 1 - Допускаемые расхождения значений оптической плотности, полученных для двух последовательных измерений

7.7.5 Строят на основании полученных результатов градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массы железа в растворах в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

7.7.6 При подтверждении стабильности градуировочной характеристики допускается проведение процедур по 7.7.1-7.7.5 один раз в месяц.

7.8 Приготовление экстрагирующего раствора (экстрагента)

7.8.3 Срок хранения экстрагирующего раствора - не более одной недели со дня приготовления.

8 Проведение испытания

8.1 Метод А

Таблица 2 - Объем образца бензина, используемый для испытания

8.1.5 Определяют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре или на фотоколориметре при длине световой волны (420±20) нм в кюветах с длиной оптического пути 30 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

8.2 Метод Б

8.2.3 Далее испытание проводят по 8.1.3-8.1.5.

8.3 Метод В

8.3.3 Далее испытание проводят по 8.1.3-8.1.5.

9 Обработка результатов испытания

где m - масса железа в колориметрируемом растворе, определенная по градуировочному графику, мг;

9.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух последовательных определений (двух единичных результатов), округленное до целого числа.

9.3 За отсутствие принимают концентрацию железа менее указанного минимального значения диапазона определяемых концентраций (см. 1.2).

10 Прецизионность

10.1 Повторяемость

10.2 Воспроизводимость