ГОСТ 27894.5-88
Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА
Методы определения подвижных форм фосфора
Peat and products of its processing for agriculture. Methods for determination of mobile forms of phosphorus
ОКСТУ 0309
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л.М.Кузнецова (руководитель разработки), канд. биол. наук; Б.П.Морозов (руководитель темы); В.Н.Булганина, канд. техн. наук; А.А.Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П.Симонова, канд. биол. наук; И.А.Карлина; Л.И.Розанова; В.М.Петрович (руководитель разработки); Н.К.Шорох; О.А.Краснова; Т.В.Агеева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 N 3771
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 3118-77 | 2.1 |
ГОСТ 3765-78 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4198-75 | 2.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 5841-74 | 2.1 |
ГОСТ 12083-78 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 24104-88 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 27894.0-88 | 1 |
ТУ 6-09-803-86 | 3.1 |
Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает методы определения подвижных форм фосфора.
Методы основаны на извлечении подвижных форм фосфора из торфа и торфяной продукции раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дм
При возникновении разногласий в оценке массовой доли подвижных форм фосфора испытания проводят по методу с использованием аскорбиновой кислоты.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27894.0.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА С ПОМОЩЬЮ ГИДРАЗИНА СЕРНОКИСЛОГО
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор с массовой долей 2,5%.
Гидразин сернокислый (сульфат гидразина) по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 1%.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 105°С.
Основной образцовый раствор А калия фосфорнокислого.
Рабочий образцовый раствор Б калия фосфорнокислого.
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Приготовление раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм
16,4 см
2.2.2. Приготовление раствора молибденовокислого аммония
Навеску массой (12,5±0,1) г аммония молибденовокислого растворяют в 100 см
2.2.3. Приготовление раствора гидразина сернокислого
Навеску массой (5,0±0,1) г гидразина сернокислого растворяют в 200 см
2.2.4. Приготовление основного образцового раствора А калия фосфорнокислого однозамещенного
Навеску массой (0,1917±0,0002) г однозамещенного фосфата калия растворяют в 500-600 см
2.2.5. Приготовление рабочего образцового раствора Б калия фосфорнокислого однозамещенного массовой концентрации 0,01 мг/см
Раствор готовят разбавлением основного образцового раствора А дистиллированной водой в 10 раз (в мерную колбу вместимостью 1 дм
2.2.6. Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика
Из раствора Б, приготовленного по п.2.2.5, готовят серию эталонных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см
Контрольный раствор готовят следующим образом: 25-30 см
На основании показаний прибора строят градуировочный график согласно табл.1, откладывая по оси абсцисс значения массы фосфора в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности. Градуировочный график проверяют по трем точкам перед каждым испытанием.
Таблица 1
Номер колб эталонного раствора | Объем раствора Б, см | Масса |
1 | 0,5 | 0,005 |
2 | 1,0 | 0,010 |
3 | 2,0 | 0,020 |
4 | 4,0 | 0,040 |
5 | 8,0 | 0,080 |
6 | 12,0 | 0,120 |
7 | 16,0 | 0,160 |
8 | 20,0 | 0,200 |
2.3. Проведение испытания
Навеску массой (5,00±0,01) г торфяной продукции помещают в колбу вместимостью 250 см
При получении интенсивно окрашенных растворов необходимо определение фосфора повторить, предварительно разбавив испытуемый раствор (фильтрат) в 5-10 раз дистиллированной водой. При проведении расчетов следует ввести соответствующую поправку на разбавление.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. По результатам измерения оптической плотности растворов, полученных при анализе вытяжек из торфяной продукции, с помощью градуировочного графика находят массовую долю фосфора.
Массу фосфора в пересчете на
где
250 - объем раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм
2.4.2. Массу фосфора в пересчете на
где
2.4.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности
Таблица 2
мг
Масса | Абсолютное допускаемое расхождение | ||
в одной лаборатории (по одной пробе) | в разных лабораториях (по дубликатам одной лабораторной пробы) | ||
До 100 | 15 | 30 | |
От 100 " 500 | 25 | 50 | |
" 500 " 1000 | 50 | 100 | |
Св. 1000 | 100 | 200 |
2.4.4. Массовую долю фосфора в пересчете на
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА С ПОМОЩЬЮ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 перекристаллизованный.
Калий сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат) по ТУ 6-09-803.
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
Кислота аскорбиновая.
Реактив 1.
Реактив 2.
Основной образцовый раствор А калия фосфорнокислого.
3.2. Подготовка к испытанию
3.2.1. Приготовление раствора соляной кислоты концентрации
3.2.2. Приготовление раствора серной кислоты концентрации
140 см
3.2.3. Приготовление реактива 1
Навеску массой (6,0±0,1) г молибденовокислого аммония растворяют в 200 см
Навеску массой (0,1454±0,0002) г сурьмяновиннокислого калия
Оба раствора готовят при слабом нагревании. Охлажденные растворы добавляют к 500 см
3.2.4. Приготовление реактива 2
Навеску массой (0,8870±0,0002) г аскорбиновой кислоты
3.2.5. Приготовление основного образцового раствора А калия фосфорнокислого однозамещенного
3.2.6. Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика
Из основного образцового раствора А готовят серию рабочих растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см
Таблица 3
Номер колбы эталонного раствора | Объем раствора А, см | Масса | Объем рабочего раствора, см | Масса |
1 | 1,0 | 0,002 | 2,5 | 0,0050 |
2 | 2,5 | 0,005 | 2,5 | 0,0125 |
3 | 5,0 | 0,010 | 2,5 | 0,0250 |
4 | 10,0 | 0,020 | 2,5 | 0,0500 |
5 | 15,0 | 0,030 | 2,5 | 0,0750 |
6 | 20,0 | 0,040 | 2,5 | 0,1000 |
7 | 30,0 | 0,060 | 2,5 | 0,1500 |
8 | 40,0 | 0,080 | 2,5 | 0,2000 |
В день проведения анализа из рабочих растворов берут по 2,5 см
3.3. Проведение испытания
Определение фосфора проводят в фильтратах, полученных по п.2.3. Пипеткой отбирают 2,5 см
3.4. Обработка результатов
Обработку результатов проводят в соответствии с п.2.4.
Электронный текст документа
и сверен по:
Торф и продукты его переработки
для сельского хозяйства.
Методы анализа: Сборник.
ГОСТ 27894.0-88-ГОСТ 27894.11-88. -
М.: Издательство стандартов, 1989