ГОСТ 27894.4-88
Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА
Методы определения нитратного азота
Peat and products of its processing for agriculture. Methods for determination of nitrate nitrogen
ОКСТУ 0309
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л.М.Кузнецова (руководитель разработки), канд. биол. наук; Б.П.Морозов (руководитель темы); В.Н.Булганина, канд. техн. наук; А.А.Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П.Симонова, канд. биол. наук; И.А.Карлина; Л.И.Розанова; В.М.Петрович (руководитель разработки); Н.К.Шорох; О.А.Краснова; Т.В.Агеева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 N 3771
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 342-77 | 3.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2.1 |
ГОСТ 4165-78 | 3.1 |
ГОСТ 4166-76 | 2.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1 |
ГОСТ 4217-77 | 2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 4234-77 | 3.1, 4.1 |
ГОСТ 4328-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4329-77 | 2.1, 4.1 |
ГОСТ 5841-74 | 3.1 |
ГОСТ 6417-72 | 2.1 |
ГОСТ 6552-80 | 3.1 |
ГОСТ 6709-72 | 4.1 |
ГОСТ 8827-74 | 3.1 |
ГОСТ 10652-73 | 3.1 |
ГОСТ 12083-78 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 24104-88 | 2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 24363-80 | 2.1 |
ГОСТ 27894.0-88 | 1 |
ТУ 6-09-2247-77 | 2.1 |
Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает методы определения нитратного азота.
Сущность методов заключается в извлечении нитратов из торфа и продуктов его переработки дистиллированной водой с последующим колориметрическим определением в вытяжках нитратов с помощью фенолдисульфокислоты или в виде диазосоединения, образующегося при взаимодействии нитратов с сульфаниламидом и альфа-нафтиламином, а также с помощью ионоселективного электрода.
При возникновении разногласий в оценке массовой доли нитратного азота испытания проводят по методу с использованием фенолдисульфокислоты.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27894.0.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТНОГО АЗОТА С ПОМОЩЬЮ ФЕНОЛДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см
Фенол.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363 или натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей 10 и 20%.
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, насыщенный раствор или алюминий сернокислый по ТУ 6-09-2247*, раствор с массовой долей 15%.
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту не приводятся. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 105°С.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 12,5%.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, раствор с массовой долей 10%.
Фенолдисульфокислота.
Основной образцовый раствор А калия азотнокислого.
Рабочий образцовый раствор Б калия азотнокислого.
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Приготовление фенолдисульфокислоты
Навеску массой (30,0±0,1) г фенола помещают в термостойкую колбу вместимостью 500 см
2.2.2. Приготовление раствора алюминия сернокислого
Навеску массой (15,0±0,1) г алюминия сернокислого растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
2.2.3. Приготовление раствора гидроксида натрия
Навеску массой (200,0±0,1) г
2.2.4. Приготовление раствора
Навеску массой (100,0±0,1) г
2.2.5. Приготовление насыщенного раствора алюмокалиевых квасцов
Навеску массой (10,0±0,1) г алюмокалиевых квасцов помещают в склянку на 250 см
2.2.6. Приготовление основного образцового раствора А калия азотнокислого
Навеску массой (0,7218±0,0002) г калия азотнокислого растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
2.2.7. Приготовление рабочего образцового раствора Б азотнокислого калия массовой концентрации 0,01 мг/см
Рабочий раствор Б получают путем разбавления раствора А, полученного по п.2.2.6, дистиллированной водой в 10 раз (в мерную колбу вместимостью 200 см
2.2.8. Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика
Из раствора Б готовят серию эталонных растворов. Для этого в фарфоровые чашки N 3 наливают из бюретки количество раствора Б, указанное в табл.1. Содержимое чашек выпаривают на водяной бане. При этом нельзя допускать пересыхания осадка в чашке. Чашки следует снимать, когда на дне остается капелька раствора. К сухому осадку в каждую чашку приливают по каплям 1 см
Таблица 1
Номер колбы эталонного раствора | Объем раствора Б, см | Масса нитратного азота, мг |
1 | 0,5 | 0,005 |
2 | 1,0 | 0,010 |
3 | 2,0 | 0,020 |
4 | 4,0 | 0,040 |
5 | 8,0 | 0,080 |
6 | 12,0 | 0,120 |
7 | 16,0 | 0,160 |
8 | 20,0 | 0,200 |
Градуировочный график проверяют по трем точкам перед каждым испытанием.
2.3. Проведение испытания
Навеску массой (5,00±0,01) г торфяной продукции помещают в колбу вместимостью 250 см
Пипеткой отбирают 10-50 см
Осветление темноокрашенных растворов производят следующим образом. К взятому на определение количеству фильтрата (10-15 см
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массу нитратного азота
где
250 - объем воды, приливаемой к навеске исследуемого материала, см
2.4.2. Массу нитратного азота
где
2.4.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности
Таблица 2
мг
Масса нитратного азота | Абсолютное допускаемое расхождение | ||
в одной лаборатории (по одной пробе) | в разных лабораториях (по дубликатам одной лабораторной пробы) | ||
До 50 | 5 | 10 | |
От 50 до 100 | 10 | 15 | |
" 100 " 200 | 20 | 30 | |
Св. 200 | 30 | 45 |
2.4.4. Массовую долю нитратного азота
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТНОГО АЗОТА С ПОМОЩЬЮ СУЛЬФАНИЛАМИДА И АЛЬФА-НАФТИЛАМИНА
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 105°С.
Гидразин сернокислый (сульфат гидразина) по ГОСТ 5841.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.
Сульфаниламид (белый стрептоцид) медицинский по действующей нормативно-технической документации.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотность 1,87 г/см
Натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342.
Соль динатриевая этилендиамин-
Раствор катализатора: раствор меди сернокислой массовой долей 0,25%.
Основной раствор восстановителя гидразина сернокислого.
Рабочий раствор восстановителя.
Основной окрашивающий раствор.
Рабочий окрашивающий раствор.
Щелочной раствор натрия пирофосфорнокислого массовой долей 0,5%.
Основной образцовый раствор А калия азотнокислого.
3.2. Подготовка к испытанию
3.2.1. Приготовление раствора катализатора (раствора меди сернокислой
Навеску массой (2,5±0,1) г меди сернокислой растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 дм
3.2.2. Приготовление основного раствора восстановителя (гидразина сернокислого
Навеску массой (13,73±0,01) г гидразина сернокислого растворяют в 500 см
3.2.3. Приготовление рабочего раствора восстановителя
6 см
3.2.4. Приготовление основного окрашивающего раствора
К 500 см
3.2.5. Приготовление рабочего окрашивающего раствора
Навеску массой (0,20±0,01) г трилона Б растворяют в 100 см
3.2.6. Приготовление щелочного раствора пирофосфорнокислого натрия (
Навески массой (5,0±0,1) г пирофосфорнокислого натрия и (4,0±0,1) г натрия гидроксида растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
3.2.7. Приготовление основного образцового раствора А калия азотнокислого
Навеску массой (3,6090±0,0002) г калия азотнокислого растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
3.2.8. Приготовление шкалы рабочих образцовых растворов и построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 250 см
Таблица 3
Номер колб эталонного раствора | Объем раствора А, см | Масса нитратного азота в 1 см | Объем рабочего раствора, см | Масса нитратного азота в эталонном растворе, мг |
1 | 2,5 | 0,005 | 1 | 0,005 |
2 | 5,0 | 0,010 | 1 | 0,010 |
3 | 10,0 | 0,020 | 1 | 0,020 |
4 | 20,0 | 0,040 | 1 | 0,040 |
5 | 40,0 | 0,080 | 1 | 0,080 |
6 | 60,0 | 0,140 | 1 | 0,140 |
7 | 100,0 | 0,200 | 1 | 0,200 |
В день проведения анализа из рабочих образцовых растворов отбирают по 1 см
Контрольный раствор готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 см
На основании показаний прибора строят градуировочный график согласно табл.3, откладывая по оси абсцисс массу нитратного азота в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие ей значения оптической плотности. Градуировочный график проверяют по трем точкам перед каждым испытанием.
3.3. Проведения испытания
Для испытания используют фильтрат, полученный по п.2.3. Пипеткой отбирают 1 см
По измеренному значению оптической плотности раствора находят по градуировочному графику массовую долю нитратного азота в миллиграммах.
3.4. Обработка результатов
Обработку результатов проводят по п.2.4.
4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТОВ С ПОМОЩЬЮ ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА
Метод основан на извлечении нитратов из торфяной продукции раствором алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1% при соотношении массы пробы продукции и объема раствора 1:10 и последующем определении концентрации ионов нитратов в вытяжке с помощью ионоселективного электрода.
4.1. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104.
Иономер или рН милливольтметр.
Электрод ионоселективный нитратный типа ЭМ-NO
Электрод сравнения хлорсеребряный типа ЭВЛ-1 МЗ.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329 массовой долей 1%.
4.2. Подготовка к испытанию. Приготовление растворов сравнения
4.2.1. Приготовление раствора алюмокалиевых квасцов
Навеску массой (10,0±0,1) г растворяют в 990 см
4.2.2. Приготовление раствора калия азотнокислого
Навеску массой (10,11±0,01) г калия азотнокислого, перекристаллизованного, высушенного до постоянной массы при температуре 100-105°С растворяют в растворе алюмокалиевых квасцов, приготовленных по п.4.2.1. Раствор сохраняется в холодильнике в течение 1 мес.
4.2.3. Приготовление раствора калия азотнокислого молярной концентрации
Готовят 10-кратным разбавлением раствора, приготовленного по п.4.2.2, раствором алюмокалиевых квасцов, приготовленным по п.4.2.1. Раствор сохраняется в течение 1 мес в холодильнике.
4.2.4. Приготовление раствора калия азотнокислого молярной концентрации
Готовят 10-кратным разбавлением раствора, приготовленного по п.4.2.3, раствором алюмокалиевых квасцов, приготовленным по п.4.2.1. Раствор сохраняется в холодильнике в течение 1 мес.
4.2.5. Приготовление раствора калия азотнокислого молярной концентрации
Готовят 10-кратным разбавлением раствора, приготовленного по п.4.2.4 раствором алюмокалиевых квасцов, приготовленным по п.4.2.1. Раствор сохраняется в холодильнике в течение 1 мес.
4.2.6. Приготовление приэлектродного раствора калия азотнокислого молярной концентрации
Навески массой (10,11±0,01) г калия азотнокислого и (0,37±0,01) г калия хлористого растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см
4.2.7. Подготовка электродов к работе
Новый нитратный ионоселективный электрод тщательно промывают дистиллированной водой и ополаскивают приэлектродным раствором. Затем электрод заполняют приэлектродным раствором и выдерживают в течение 24 ч в растворе
Хлорсеребряный электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкцией завода-изготовителя. Первичная и периодическая поверка электрода производится по нормативно-технической документации.
4.3. Проведение испытания
4.3.1. Приготовление вытяжки для анализа
От подготовленного для анализа образца торфяной продукции отвешивают (10,0±0,1) г и приливают 100 см
4.3.2. Настройка иономера и определение нитратов
Настройка прибора и работа на нем проводятся согласно инструкции к прибору.
Концентрацию нитрат иона можно определить в двух режимах: "рХ" и "мВ".
4.3.2.1. Настройка иономера и измерение "pX"
Градуировку прибора производят по двум стандартным растворам
Подготовленные к работе нитратный и хлорсеребряный электроды ополаскивают дистиллированной водой, погружают в стандартный раствор
Полученные значения
Таблица 4
Вспомогательная таблица для пересчета
(соотношение массы пробы и объема дистиллированной воды 1:10)
Массовая доля азота нитратов, мг на 100 г продукции при натуральной влаге | ||||||||||
0,00 | 0,01 | 0,02 | 0,03 | 0,04 | 0,05 | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,09 | |
1,5 | 446,68 | 436,52 | 426,58 | 416,87 | 407,38 | 398,11 | 389,05 | 380,19 | 371,54 | 363,08 |
1,6 | 354,81 | 346,74 | 338,84 | 331,13 | 323,59 | 316,23 | 309,03 | 302,00 | 295,12 | 288,40 |
1,7 | 281,84 | 275,42 | 269,15 | 263,03 | 257,04 | 251,19 | 245,47 | 239,88 | 234,42 | 229,09 |
1,8 | 223,87 | 218,78 | 213,80 | 208,93 | 204,17 | 199,53 | 194,98 | 190,55 | 186,21 | 181,97 |
1,9 | 177,83 | 173,78 | 169,82 | 165,96 | 162,18 | 158,49 | 154,88 | 151,36 | 147,91 | 144,54 |
2,0 | 141,25 | 138,04 | 134,90 | 131,83 | 128,82 | 125,89 | 123,03 | 120,23 | 117,49 | 114,82 |
2,1 | 112,20 | 109,65 | 107,15 | 104,71 | 102,33 | 100,00 | 97,72 | 95,50 | 93,33 | 91,20 |
2,2 | 89,13 | 87,10 | 85,11 | 83,18 | 81,28 | 79,43 | 77,62 | 75,86 | 74,13 | 72,44 |
2,3 | 70,79 | 69,18 | 67,61 | 66,07 | 64,57 | 63,10 | 61,66 | 60,26 | 58,88 | 57,54 |
2,4 | 56,23 | 54,95 | 53,70 | 52,48 | 51,29 | 50,12 | 48,98 | 47,86 | 46,77 | 45,71 |
2,5 | 44,67 | 43,65 | 42,66 | 41,69 | 40,74 | 39,81 | 38,90 | 38,02 | 37,15 | 36,31 |
2,6 | 35,48 | 34,67 | 33,88 | 33,11 | 32,36 | 31,62 | 30,90 | 30,20 | 29,51 | 28,84 |
2,7 | 28,18 | 27,54 | 26,92 | 26,30 | 25,70 | 25,12 | 24,55 | 23,99 | 23,44 | 22,91 |
2,8 | 22,39 | 21,88 | 21,38 | 20,89 | 20,42 | 19,95 | 19,50 | 19,05 | 18,62 | 18,20 |
2,9 | 17,78 | 17,38 | 16,98 | 16,60 | 16,22 | 15,85 | 15,49 | 15,14 | 14,79 | 14,45 |
3,0 | 14,13 | 13,80 | 13,49 | 13,18 | 12,88 | 12,59 | 12,30 | 12,02 | 11,75 | 11,48 |
3,1 | 11,22 | 10,96 | 10,72 | 10,47 | 10,23 | 10,00 | 9,77 | 9,55 | 9,33 | 9,12 |
3,2 | 8,91 | 8,71 | 8,51 | 8,32 | 8,13 | 7,94 | 7,76 | 7,59 | 7,41 | 7,24 |
3,3 | 7,08 | 6,92 | 6,76 | 6,61 | 6,46 | 6,31 | 6,17 | 6,03 | 5,89 | 5,75 |
3,4 | 5,62 | 5,50 | 5,37 | 5,25 | 5,13 | 5,01 | 4,90 | 4,79 | 4,68 | 4,57 |
3,5 | 4,47 | 4,37 | 4,27 | 4,17 | 4,07 | 3,98 | 3,89 | 3,80 | 3,72 | 3,63 |
3,6 | 3,55 | 3,47 | 3,39 | 3,31 | 3,24 | 3,16 | 3,09 | 3,02 | 2,95 | 2,88 |
3,7 | 2,82 | 2,75 | 2,69 | 2,63 | 2,57 | 2,51 | 2,45 | 2,40 | 2,34 | 2,29 |
3,8 | 2,24 | 2,19 | 2,14 | 2,09 | 2,04 | 2,00 | 1,95 | 1,91 | 1,86 | 1,82 |
3,9 | 1,78 | 1,74 | 1,70 | 1,66 | 1,62 | 1,58 | 1,55 | 1,51 | 1,48 | 1,45 |
4,0 | 1,41 | 1,38 | 1,35 | 1,32 | 1,29 | 1,26 | 1,23 | 1,20 | 1,17 | 1,15 |
Для пересчета на сухое вещество найденный по табл.4 результат умножают на коэффициент
где
4.3.2.2. Настройка иономера и измерение "мВ"
Перед началом работы устанавливают показания шкалы прибора по стандартным растворам
После градуировки прибора электроды тщательно ополаскивают дистиллированной водой, высушивают фильтровальной бумагой и приступают к определению нитратов в испытуемых суспензиях или фильтратах. Температура анализируемых проб и растворов должна быть одинаковой. Настройку прибора проверяют по растворам сравнения не менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции стандартных растворов.
По показаниям прибора на миллиметровой бумаге строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают
По градуировочному графику находят величину
Градуировочный график допускается строить и на полулогарифмической бумаге. По оси ординат (линейная шкала) откладывают ЭДС электродной пары (в мВ), а по оси абсцисс (логарифмическая шкала) - содержание азота нитратного в анализируемом растворе.
4.3.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности
Таблица 5
мг
Массовая доля нитратного азота | Абсолютное допускаемое расхождение | ||
в одной лаборатории | в разных лабораториях (по дубликатам одной лабораторной пробы) | ||
До 50 | 10 | 15 | |
От 50 " 100 | 15 | 22 | |
Св. 100 | 20 | 30 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Торф и продукты его переработки
для сельского хозяйства.
Методы анализа: Сборник.
ГОСТ 27894.0-88-ГОСТ 27894.11-88. -
М.: Издательство стандартов, 1989