ГОСТ 27894.3-88
Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА
Методы определения аммиачного азота
Peat and products of its processing for agriculture. Methods for determination of ammonia nitrogen
ОКСТУ 0309
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л.М. Кузнецова, канд. биол. наук (руководитель разработки); Б.П.Морозов (руководитель темы); В.Н.Булганина, канд. техн. наук; А.А.Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П.Симонова, канд. биол. наук; И.А.Карлина; Л.И.Розанова; В.М.Петрович (руководитель разработки); Т.В.Агеева; О.А.Краснова; Н.К.Шорох
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 N 3771
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 83-79 | 3.1 |
ГОСТ 1692-58 | 3.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 3773-72 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4232-74 | 3.1 |
ГОСТ 4328-77 | 3.1 |
ГОСТ 4517-75 | 2.1 |
ГОСТ 5845-79 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 6709-72 | 3.1 |
ГОСТ 10652-73 | 3.1 |
ГОСТ 12083-78 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 24104-80 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 27068-86 | 3.1 |
ГОСТ 27894.0-88 | 1 |
ТУ 6-09-2089-77 | 2.1 |
ТУ 6-09-4224-76 | 3.1 |
Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает методы определения аммиачного азота.
Сущность методов заключается в извлечении обменно-поглощенного аммиака растворами соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм
При возникновении разногласий в оценке массовой доли аммиачного азота испытания проводят по методу с образованием окрашенного индофенольного соединения.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27894.0.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАЧНОГО АЗОТА С РЕАКТИВОМ НЕССЛЕРА
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Калий-натрий виннокислый (сегнетова соль) по ГОСТ 5845, перекристаллизованный.
Реактив Несслера по ТУ 6-09-2089* или приготовленный по ГОСТ 4517.
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту не приводятся. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 100-105°С.
Основной образцовый раствор А хлористого аммония.
Рабочий образцовый раствор Б хлористого аммония.
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Приготовление раствора соляной кислоты концентрации
8,2 см
2.2.2. Приготовление раствора сегнетовой соли
(500,0±0,1) г сегнетовой соли растворяют в 500 см
В случае, если раствор сегнетовой соли получается желтоватой окраски, следует приготовить реактив из перекристаллизованной соли. Для этого нужно приготовить насыщенный раствор соли в горячей воде, температурой до 70-80°С (избытка воды следует избегать). Раствор фильтруют в фарфоровую чашку диаметром 260-280 мм, упаривают на водяной бане до выпадения кристаллов, оставляют на 18-20 ч. Затем выпавшие кристаллы фильтруют с применением водоструйного насоса, один раз промывают дистиллированной водой и сушат между листами фильтровальной бумаги.
2.2.3. Приготовление основного образцового раствора А хлористого аммония
Навеску массой 0,3821 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
2.2.4. Приготовление рабочего образцового раствора Б хлористого аммония массовой концентрации 0,01 мг/см
Раствор Б хлористого аммония получают путем разбавления основного раствора А, полученного по п.2.2.3, дистиллированной водой в 10 раз (в мерную колбу вместимостью 200 см
В 1 см
2.2.5. Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика
Из раствора Б готовят серию эталонных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см
Таблица 1
Номер колбы эталонного раствора | Объем раствора Б, см | Масса аммиачного азота в эталонном растворе, мг |
1 | 0,5 | 0,005 |
2 | 1,0 | 0,010 |
3 | 2,0 | 0,020 |
4 | 4,0 | 0,040 |
5 | 8,0 | 0,080 |
6 | 12,0 | 0,120 |
7 | 16,0 | 0,160 |
8 | 20,0 | 0,200 |
На основании показаний прибора строят градуировочный график согласно табл.1, откладывая по оси абсцисс значения массы аммиачного азота в миллиграммах, а по оси - соответствующие им значения оптической плотности. Градуировочный график проверяют по трем точкам перед каждым испытанием.
2.3. Проведение испытания
2.3.1. Проведение испытания при определении аммиачного азота в торфоминеральноаммиачных и торфоаммиачных удобрениях
Навеску массой (5,00±0,01) г торфоминеральноаммиачных и торфоаммиачных удобрений переносят в колбу вместимостью 750 см
По градуировочному графику находят массовую долю аммиачного азота в анализируемой пробе, соответствующую отсчету на фотоэлектроколориметре.
При получении интенсивно окрашенных растворов необходимо определение аммония повторить, предварительно разбавив испытуемый раствор (фильтрат) в 5-10 раз дистиллированной водой. При проведении расчетов следует внести соответствующую поправку на разбавление.
2.3.2. Проведение испытания при определении аммиачного азота в формованной прессованной и гранулированной торфяной продукции
Навеску массой (5,00±0,01) г торфяной продукции переносят в колбу вместимостью 250 см
2.3.3. Проведение испытания при определении водорастворимого аммиака в торфяных грунтах, питательных смесях, субстратах и микропарниках
Навеску массой (5,00±0,01) г торфяной продукции переносят в колбу вместимостью 250 см
2.3.4. Проведение испытания при определении аммиачного азота в торфяной продукции, содержащей в качестве азотного компонента карбамид (мочевину)
Навеску массой (5,00±0,01) г переносят в колбу вместимостью 250 см
Дальнейший ход испытаний проводят по п.2.3.1.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массу аммиачного азота
где
2.4.2. Массу аммиачного азота
где
2.4.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности
Таблица 2
мг
Масса аммиачного азота | Абсолютное допускаемое расхождение | ||
в одной лаборатории (по одной пробе) | в разных лабораториях (по дубликатам одной лабораторной пробы) | ||
До 100 | 10 | 20 | |
От 100 " 500 | 15 | 30 | |
" 500 " 1000 | 25 | 50 | |
Св. 1000 | 50 | 75 |
2.4.4. Массовую долю аммиачного азота
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАЧНОГО АЗОТА С ОБРАЗОВАНИЕМ ОКРАШЕННОГО ИНДОФЕНОЛЬНОГО СОЕДИНЕНИЯ
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 100-105°С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.
Натрий салициловокислый, ч.
Натрий нитропруссидный по ТУ 6-09-4224.
Калий-натрий виннокислый (сегнетова соль), перекристаллизованный по ГОСТ 5845.
Соль динатриевая этилендиамин-
Известь хлорная по ГОСТ 1692.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Натрий серноватистокислый тиосульфат по ГОСТ 27068, раствор концентрации
Образцовый раствор А аммония хлористого.
Основной окрашивающий раствор
Рабочий окрашивающий раствор.
Основной раствор гипохлорита натрия.
Раствор гипохлорита натрия с массовой долей 0,125%.
3.2. Подготовка к испытанию
3.2.1. Приготовление раствора соляной кислоты концентрации
82 см
3.2.2. Приготовление раствора тиосульфата натрия (натрия серноватистокислого пятиводного
Раствор готовят из стандарт-титра (фиксанала) тиосульфата натрия. Для этого содержимое одной ампулы стандарт-титра переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
3.2.3. Приготовление основного раствора гипохлорита натрия
В стакан вместимостью 500 см
Полученный раствор содержит массовую долю активного хлора от 6 до 10% и может храниться в течение года в склянке из темного стекла в холодильнике при температуре от 5 до 10°С.
Для определения точного содержания активного хлора 1 см
Массовую долю хлора в процентах
где
0,00355 - коэффициент перевода в г хлора (1 см
Пример расчета приведен в приложении.
3.2.4. Приготовление рабочего раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125%
Готовят в день проведения испытаний разбавлением основного раствора. Объем основного раствора гипохлорита натрия в см
где 0,125 - требуемая массовая доля хлора в рабочем растворе гипохлорита натрия, %;
100 - объем рабочего раствора гипохлорита с массовой долей 0,125 %;
Объем основного раствора, вычисленный по формуле (2), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
3.2.5. Приготовление основного окрашивающего раствора
Навески массой (56,7±0,1) г натрия салицилового кислого, (16,7±0,1) г сегнетовой соли (калия-натрия виннокислого) и (26,7±0,1) г натрия гидроксида растворяют в 700 см
Раствор хранят в темной склянке в течение месяца в холодильнике при температуре от 5 до 10 °С.
3.2.6. Приготовление рабочего окрашивающего раствора
В день проведения испытания 111 см
3.2.7. Приготовление основного образцового раствора А хлористого аммония
Навеску массой (0,3819±0,0002) г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
3.2.8. Приготовление шкалы рабочих образцовых растворов (Б) и построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 250 см
Таблица 3
Номер колбы эталонного раствора | Объем раствора А, см | Масса аммиачного азота в 1 см | Объем раствора Б, см | Масса аммиачного азота в эталонном растворе, мг |
1 | 5 | 0,002 | 2,5 | 0,005 |
2 | 10 | 0,004 | 2,5 | 0,010 |
3 | 20 | 0,008 | 2,5 | 0,020 |
4 | 40 | 0,016 | 2,5 | 0,040 |
5 | 80 | 0,032 | 2,5 | 0,080 |
6 | 120 | 0,048 | 2,5 | 0,120 |
7 | 160 | 0,064 | 2,5 | 0,160 |
8 | 200 | 0,080 | 2,5 | 0,200 |
В день проведения испытания из шкалы рабочих образцовых растворов отбирают по 2,5 см
Контрольный раствор содержит все реактивы, кроме образцового или анализируемой вытяжки, и проходит все стадии анализа.
На основании показаний прибора строят градуировочный график согласно табл.3, откладывая по оси абсцисс значения массы аммиачного азота в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие ей значения оптической плотности.
3.3. Проведение испытания
Используют солянокислый фильтрат, полученный по пп.2.3.1, 2.3.2 и 2.3.4, или водный фильтрат, полученный по п.2.3.3.
В мерную колбу вместимостью 50 см
3.4. Обработка результатов
Обработку результатов производят в соответствии с п.2.4.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
Пример расчета массовой доли хлора в процентах в основном растворе гипохлорита натрия
На 1 см
Пример расчета объема основного раствора
Для получения 100 см
Электронный текст документа
и сверен по:
Торф и продукты его переработки
для сельского хозяйства.
Методы анализа: Сборник.
ГОСТ 27894.0-88-ГОСТ 27894.11-88. -
М.: Издательство стандартов, 1989