ГОСТ 27894.10-88
Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА
Метод определения обменного кальция и обменного магния
Peat and products of its processing for agriculture. Method for determination of exchangeable calcium and magnesium
ОКСТУ 0309
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л.М.Кузнецова (руководитель разработки), канд. биол. наук; Б.П.Морозов (руководитель темы); В.Н.Булганина, канд. техн. наук; А.А.Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П.Симонова, канд. биол. наук; И.А.Карлина; Л.И.Розанова; В.М.Петрович (руководитель разработки); Т.В.Агеева; Н.К.Шорох; О.А.Краснова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 N 3771
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 2053-77 | 2 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 4233-77 | 2 |
ГОСТ 4234-77 | 2 |
ГОСТ 4328-77 | 2 |
ГОСТ 4530-76 | 2 |
ГОСТ 4919.1-77 | 2 |
ГОСТ 5456-79 | 2 |
ГОСТ 8864-71 | 2 |
ГОСТ 10398-76 | 2 |
ГОСТ 10652-73 | 2 |
ГОСТ 24104-80 | 2 |
ГОСТ 24363-88* | 2 |
ГОСТ 27894.0-88 | 1 |
______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 24363-80, здесь и далее по тексту. - .
Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает метод определения обменного кальция и обменного (подвижного) магния.
Метод основан на извлечении обменного кальция и обменного (подвижного) магния из торфа и торфяной продукции раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дм
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27894.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Соль динатриевая этилендиамин-
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 1%.
Калий хлористый по ГОСТ 4234 или натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 20%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864 или натрия сульфид по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 2%.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.
Триэтаноламин технический, разбавленный дистиллированной водой в соотношение 1:3.
Мурексид (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Флуорексон (кальцеин), динатриевая соль (индикатор).
Хром кислотный темно-синий (индикатор).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление раствора трилона Б
Навеску массой (9,306±0,001) г трилона Б растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
Точную концентрацию приготовленного раствора трилона Б устанавливают по раствору хлористого кальция в соответствии с п.3.10. Более точно готовят раствор трилона Б концентрации
3.2. Приготовление раствора индикатора хрома кислотного темно-синего
Навеску массой (0,5±0,1) г хрома кислотного темно-синего помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
3.3. Приготовление сухой индикаторной смеси из мурексида и хлорида натрия
Навеску массой (0,10±0,01) г мурексида тщательно растирают в фарфоровой или агатовой ступке с 20 г хлорида натрия до получения однородной смеси.
3.4. Приготовление сухой индикаторной смеси из флуорексона (кальцеина) и хлорида калия
Навеску массой (1,0±0,1) г флуорексона (кальцеина) тщательно растирают в фарфоровой или агатовой ступке со 100 г хлорида калия до получения однородной смеси.
3.5. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора
Навеску массой (20,0±0,1) г хлористого аммония растворяют в 100 см
3.6. Приготовление раствора гидроксиламина солянокислого
Навеску массой (1,0±0,1) г гидроксиламина солянокислого растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
3.7. Приготовление раствора натрия гидроксида
Навеску массой (100,0±0,1) г
3.8. Приготовление раствора соляной кислоты
635 см
3.9. Приготовление раствора кальция концентрации
Навеску массой (0,500±0,001) г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 100-105°С, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
3.10. Определение концентрации приготовленного раствора трилона Б концентрации
50 см
________________
* Текст соответствует оригиналу. - .
Одновременно проводят холостое титрование без раствора хлористого кальция.
Коэффициент молярности
где 50 - объем раствора кальция, взятый для титрования, см
3.11. Приготовление раствора сульфида натрия
11 см
3.12. Приготовление раствора гидроксида калия
Навеску массой (100±1) г калия гидроксида растворяют в 400 см
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Навеску массой (5,00±0,01) г торфа или торфяной продукции заливают 250 см
4.1.1. Определение суммы кальция и магния
Суспензию фильтруют и отбирают 50 см
4.1.2. Определение кальция
Отбирают пипеткой 50 см
Перед окончанием титрования прибавляют трилон Б по каплям, тщательно перемешивая.
При использовании в качестве индикатора флуорексона (кальцеина) испытание проводят следующим образом: к 25-50 см
Одновременно проводят титрование контрольной пробы, содержащей все реактивы, кроме анализируемой вытяжки. Объем трилона Б, использованный на титрование контрольной пробы, вычитают из объема трилона Б, израсходованного на титрование анализируемой пробы.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю оксида кальция
где
250 - объем раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм
0,001402 - масса оксида кальция, соответствующая 1 см
50 - объем фильтрата, взятый для титрования, см
5.2. Массовую долю оксида магния
где
50 - объем фильтрата, взятый для титрования, см
0,00108 - масса оксида магния, соответствующая 1 см
5.3. Массу оксида кальция
где
5.4. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при определении оксида кальция при доверительной вероятности
Таблица 1
%
Массовая доля обменного кальция | Абсолютное допускаемое расхождение | ||
в одной лаборатории (по одной пробе) | в разных лабораториях (по дубликатам одной пробы) | ||
До 1,0 | 0,10 | 0,20 | |
От 1,0 " 2,0 | 0,15 | 0,30 | |
Св. 2,0 | 0,20 | 0,40 |
5.5. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при определении оксида магния при доверительной вероятности
Таблица 2
%
Массовая доля обменного магния | Абсолютное допускаемое расхождение | ||
в одной лаборатории (по одной пробе) | в разных лабораториях (по дубликатам одной пробы) | ||
До 0,1 | 0,02 | 0,04 | |
От 0,10 " 0,3 | 0,04 | 0,08 | |
Св. 0,3 | 0,06 | 0,12 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Торф и продукты его переработки
для сельского хозяйства.
Методы анализа: Сборник.
ГОСТ 27894.0-88-ГОСТ 27894.11-88. -
М.: Издательство стандартов, 1989