ГОСТ 27894.7-88
Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА
Методы определения подвижных форм железа
Peat and products of its processing for agriculture. Methods for determination of mobile forms of iron
ОКСТУ 0309
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л.М.Кузнецова (руководитель разработки), канд. биол. наук; Б.П.Морозов (руководитель темы); В.Н.Булганина, канд. техн. наук; А.А.Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П.Симонова, канд. биол. наук; И.А.Карлина; Л.И.Розанова; В.М.Петрович (руководитель разработки); Т.В.Агеева; Н.К.Шорох; О.А.Краснова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 N 3771
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 3118-77 | 2.1 |
ГОСТ 3760-79 | 3.1 |
ГОСТ 4139-75 | 2.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4208-72 | 2.1 |
ГОСТ 4328-77 | 3.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4478-78 | 3.1 |
ГОСТ 5456-79 | 3.1 |
ГОСТ 12083-78 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 20490-75 | 2.1 |
ГОСТ 24104-88 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 27067-86 | 2.1 |
ГОСТ 27894.0-88 | 1 |
Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает методы определения подвижных форм железа.
Сущность методов заключается в извлечении подвижных соединений двух- и трехвалентного железа из торфа и торфяной продукции раствором соляной кислоты концентрации
При возникновении разногласий в оценке массовой доли подвижных форм железа испытания проводят по сульфосалициловому методу
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27894.0.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОДВИЖНЫХ ФОРМ ЖЕЛЕЗА С ПОМОЩЬЮ РОДАНИДА КАЛИЯ (ИЛИ АММОНИЯ)
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - .
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083*.
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ТУ 3-3.1766-82, ТУ 3-3.1860-85, ТУ 3-3.2164-89, являющиеся авторской разработкой. За информацией о документах Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
Калий роданистый по ГОСТ 4139 или аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 10%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,4 г/см
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 0,3%.
Соль Мора по ГОСТ 4208.
Основной образцовый раствор А соли Мора.
Рабочий образцовый раствор Б соли Мора.
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Приготовление раствора роданистого калия (KCNS) - (роданистого аммония NH
Навеску массой (100,0±0,1) г калия роданистого (аммония роданистого) растворяют в 900 см
2.2.2. Приготовление раствора азотной кислоты (HNO
30 см
2.2.3. Приготовление раствора калия марганцовокислого с массовой долей 0,3%
Навеску массой (3,0±0,1) г KMnO
2.2.4. Приготовление основного образцового раствора А соли Мора (FeSO
Навеску массой (0,7022±0,0002) г соли Мора растворяют в 500-600 см
2.2.5. Приготовление рабочего образцового раствора Б соли Мора массовой концентрации 0,01 мг/см
Из основного образцового раствора А, приготовленного по п.2.2.4, отбирают пипеткой 100 см
2.2.6. Приготовление шкалы рабочих образцовых растворов и построение градуировочного графика
Из рабочего раствора Б готовят серию эталонных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см
Таблица 1
Номер колбы эталонного раствора | Объем раствора Б, см | Масса железа (Fe) в 100 см |
1 | 1 | 0,01 |
2 | 2 | 0,02 |
3 | 4 | 0,04 |
4 | 8 | 0,08 |
5 | 16 | 0,16 |
6 | 24 | 0,24 |
7 | 32 | 0,32 |
Измерение оптической плотности растворов производят на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 400-440 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 и 20 мм, используя в качестве эталона сравнения кювету с контрольным раствором. На основании показаний прибора строят градуировочный график согласно табл.1, откладывая по оси абсцисс значения массы железа в миллиграммах, по оси ординат - соответствующие ей значения оптической плотности. Градуировочный график проверяют по трем точкам перед каждым испытанием.
2.3. Проведение испытания
Навеску массой (5,00±0,01) г торфа переносят в колбу вместимостью 500 см
Для испытаний можно использовать солянокислый фильтрат, полученный из торфа или продуктов переработки торфа при определении подвижных форм фосфора.
По измеренному значению оптической плотности раствора находят по градуировочному графику массовую долю железа (Fe
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массу подвижных форм железа в пересчете на оксид железа (
где
250 - объем раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм
1,43 - коэффициент перевода, содержания Fe в Fe
2.4.2. Массу подвижных форм железа в пересчете на оксид железа (
где
2.4.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности
Таблица 2
мг
Масса подвижных форм железа (Fe | Абсолютное допускаемое расхождение | |||||
в одной лаборатории (по одной пробе) | в разных лабораториях (по дубликатам одной лабораторной пробы) | |||||
До | 100 | 15 | 30 | |||
От | 100 | " | 200 | 25 | 50 | |
" | 200 | " | 500 | 40 | 75 | |
Св. | 500 | 60 | 100 |
3. СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОДВИЖНЫХ ФОРМ ЖЕЛЕЗА
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104.
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.
Кислота сульфосалициловая двуводная по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 25%.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.
Квасцы железоаммонийные.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,4 г/см
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 5%.
3.2. Подготовка к испытанию
3.2.1. Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты (C
Навеску массой (25,0±0,1) г сульфосалициловой кислоты растворяют в 100 см
3.2.2. Приготовление раствора натрия гидроксида (NaOH) с массовой долей 10%
Навеску массой (100,0±0,1) г NaOH помещают в термостойкую колбу или фарфоровый стакан и растворяют в 900 см
3.2.3. Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей 5%
29,3 см
3.2.4. Приготовление раствора гидроксиламина солянокислого (NH
Навеску массой (5,0±0,1) г гидроксиламина солянокислого растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
3.2.5. Приготовление основного образцового раствора А железоаммонийных квасцов (FeNH
Навеску массой (0,4318±0,0002) г железоаммонийных квасцов обрабатывают раствором серной кислоты с массовой долей 5% в мерной колбе вместимостью 0,5 дм
Раствор А содержит 0,1 мг железа (Fe) в 1 см
3.2.6. Приготовление раствора Б железоаммонийных квасцов массовой концентрации Fe 0,01 мг/см
Из раствора А, приготовленного по п.3.2.5, отбирают пипеткой 100 см
В 1 см
3.2.7. Приготовление шкалы рабочих образцовых растворов и построение градуировочного графика
Из раствора Б готовят серию эталонных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см
3.3. Проведение испытания
Навеску массой (5,00±0,01) г торфа переносят в колбу вместимостью 500 см
Для испытаний можно использовать солянокислый фильтрат, полученный из торфа или продуктов переработки торфа при определении подвижных форм фосфора.
3.4. Обработка результатов
Обработку результатов производят в соответствии с п.2.4.
Электронный текст документа
и сверен по:
Торф и продукты его переработки для
сельского хозяйства. Методы анализа.
ГОСТ 27894.0-88-ГОСТ 27894.11-88. -
М.: Издательство стандартов, 1989