ГОСТ Р 54352-2011
Группа Н95
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СОЛЬ ПОВАРЕННАЯ ПИЩЕВАЯ
Определение массовой доли магний-иона и кальций-иона комплексонометрическим методом
Food common salt. Determination of magnesium-ion and calcium-ion mass fraction by complexonometric method
ОКС 67.220.20
ОКП 91 9203
91 9220
91 9230
91 9240
Дата введения 2012-07-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Закрытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт Галургии" (ЗАО "ВНИИ Галургии")
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 154 "Пищевые добавки и ароматизаторы"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 июля 2011 г. N 178-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная на официальном сайте Росстандарта России rst.gov.ru по состоянию на 06.12.2023
Поправка внесена изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на пищевую поваренную соль и устанавливает комплексонометрический метод определения массовой доли в диапазонах измерений: магний-иона от 0,005% до 0,30% и кальций-иона от 0,01% до 0,70%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 52482-2005 Соль поваренная пищевая. Отбор и подготовка проб. Определение органолептических показателей
ГОСТ Р 54345-2011 Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка гравиметрическим методом
ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на способности динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилона Б) образовывать в аммиачно-буферной среде (рН
4 Общие требования к условиям выполнения измерений
4.1 При выполнении измерений в лаборатории должны быть выполнены общие требования по технике безопасности и промышленной санитарии, предъявляемые к аналитическим лабораториям.
4.2 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
температура воздуха | (20±5) °С; |
относительная влажность воздуха | от 30% до 80%; |
взвешивание на весах проводят при температуре окружающего воздуха в соответствии с нормативным документом на весы.
4.3 При выполнении измерений допускается применение средств измерений с метрологическими характеристиками и испытательного оборудования с техническими характеристиками не хуже, а химических реактивов и воды по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4.4 К выполнению измерений допускаются лаборанты, контролеры продукции, освоившие технику выполнения измерений и прошедшие соответствующий инструктаж.
5 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы и материалы
Ареометр АОН-1 1000-1800 кг/м
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±1 мг и с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±10 мг и с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.
Набор гирь (1-100 г) Е
Термометр ртутный стеклянный лабораторный, тип А, 1-го класса точности, с диапазоном измерений от 0 °С до 250 °С и ценой деления шкалы не более 1 °С по ГОСТ 28498.
Баня водяная лабораторная с электрическим подогревом.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева от 50 °С до 250 °С, с погрешностью регулирования температуры ±5 °С.
Электроплитка закрытого типа по ГОСТ 14919.
Бюретка 1-2-2-5 (10)-0,02 по ГОСТ 29251.
Бюретка 1-2-1-10-0,05 по ГОСТ 29251.
Воронка В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы Кн-2-250-34 ТС, Кн-2-1000-42 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы 1(2)-500 (1000, 2000)-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 3-1-2-1 (2) по ГОСТ 29227.
Пипетки 2-2-5 (50) по ГОСТ 29169.
Стаканы В-1-100 (250, 400, 600, 1000) ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-10-2, 3-25(50, 100, 250)-2, 1-10(500, 1000)-2 по ГОСТ 1770.
Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.
Склянка 3-20,0 по ГОСТ 25336.
Стакан 6 по ГОСТ 9147.
Ступка и пестик по ГОСТ 9147.
Палочка стеклянная.
Полиэтиленовая банка.
Склянка с притертой пробкой.
Сосуд из темного стекла.
Часовое стекло.
Аммиак водный, х.ч., по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый, х.ч., по ГОСТ 3773.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий сернокислый, ч.д.а., по ГОСТ 4145.
Кислота азотная, х.ч., по ГОСТ 4461.
Кислота серная, х.ч., по ГОСТ 4204.
Кислота соляная, х.ч., по ГОСТ 3118.
Натрий хлористый, ч.д.а., по ГОСТ 4233.
Натрия гидроокись, х.ч., по ГОСТ 4328.
Серебро азотнокислое, ч.д.а., по ГОСТ 1277.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Кальцеин, ч.д.а.
Мурексид.
Трилон Б, стандарт-титр.
Тимилфталексон, ч.д.а.
Хромовый темно-синий (индикатор), ч.д.а.
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".
Эриохром черный Т (индикатор).
Триэтаноламин.
(Поправка).
6 Подготовка к выполнению измерений
6.1 Отбор и подготовка проб - по ГОСТ Р 52482.
6.2 Приготовление растворов
6.2.1 Приготовление раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20%
20,0 г гидроокиси натрия помещают в фарфоровый стакан, цилиндром добавляют 80 см
6.2.2 Приготовление воды, не содержащей углекислоты
Дистиллированную воду в конической колбе вместимостью 1000 см
6.2.3 Приготовление аммиачно-буферного раствора с рН
67,0 г хлористого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой и применяют в течение 2 мес.
6.2.4 Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 25%
Объем концентрированного раствора соляной кислоты
где
500 - вместимость мерной колбы, см
Рассчитанный объем концентрированной соляной кислоты цилиндром приливают в стакан вместимостью 600 см
Ареометром измеряют плотность приготовленного раствора. Она должна составлять (1,124±0,004) г/см
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой и применяют в течение 6 мес.
6.2.5 Приготовление раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм
Объем концентрированной серной кислоты
где
1000 - вместимость мерной колбы, см
100 - коэффициент пересчета в проценты;
1000 - коэффициент пересчета в см
Рассчитанный объем концентрированной серной кислоты приливают цилиндром в стакан вместимостью 1000 см
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой и применяют в течение 6 мес.
6.2.6 Приготовление индикатора мурексида
0,100 г мурексида тщательно растирают в ступке с 10,0 г хлористого натрия. Смесь хранят в герметически закрытых банках из темного стекла не более 6 мес.
6.2.7 Приготовление смешанного индикатора
0,1 г тимолфталексона и 0,05 г кальцеина тщательно растирают в ступке с 25,0 г сернокислого калия. Смесь хранят в герметически закрытых банках из темного стекла не более 6 мес.
6.2.8 Приготовление раствора индикатора эриохрома сине-черного
0,2 г эриохрома сине-черного помещают в стакан вместимостью 100 см
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей, и применяют в течение 10 сут.
6.2.9 Приготовление 0,5%-ного раствора индикатора хромового темно-синего
0,100 г хромового темно-синего переносят в стакан вместимостью 100 см
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей, и применяют в течение 10 сут.
6.2.10 Приготовление индикатора хромового темно-синего
0,100 г хромового темно-синего тщательно растирают в ступке с 10,0 г хлористого натрия. Смесь хранят в герметически закрытых банках из темного стекла не более 6 мес.
6.2.11 Приготовление раствора индикатора эриохрома черного Т
0,25 г эриохрома черного Т помещают в стакан вместимостью 100 см
6.2.12 Приготовление раствора гидроокиси натрия с массовой долей 50%
250,0 г гидроокиси натрия помещают в фарфоровый стакан, цилиндром добавляют 250 см
6.2.13 Приготовление раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией
Объем раствора гидроокиси натрия с массовой долей 50%
где
1000 - вместимость мерной колбы, см
100 - коэффициент пересчета в проценты;
1000 - коэффициент пересчета в см
Рассчитанный объем раствора гидроокиси натрия, приготовленного по 6.2.12, цилиндром приливают в стакан вместимостью 1000 см
Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
Раствор переливают в полиэтиленовую банку и применяют в течение 2 мес.
6.2.14 Приготовление водного раствора азотнокислого серебра с массовой долей 0,5%
0,500 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
6.2.15 Приготовление раствора трилона Б с молярной концентрацией эквивалента
Раствор трилона Б молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм
Раствор хранят в стеклянной посуде и применяют в течение 3 мес.
Допускается приготовление раствора из навески трилона Б.
6.3 Подготовка анализируемого раствора
10,000 г (для сорта "экстра" - 50,000 г) соли помещают в стакан вместимостью 400 см
Осадок на фильтре промывают горячей (от 70 °С до 90 °С) дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора (промывные воды не должны образовывать осадок или сильную муть при прибавлении раствора азотнокислого серебра с массовой долей 0,5%, приготовленного в соответствии с 6.2.14). После охлаждения до комнатной температуры объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и интенсивно перемешивают.
Допускается определение массовой доли магний-иона и кальций-иона из фильтрата, полученного после определения нерастворимого в воде остатка по ГОСТ Р 54345.
7 Порядок выполнения измерений
7.1 Выполнение измерений суммы массовой доли магний-иона и кальций-иона
Пипеткой отбирают 50 см
7.2 Выполнение измерений массовой доли кальций-иона
Пипеткой отбирают 50 см
7.3 Выполнение измерений массовой доли суммы магний-иона и кальций-иона с одним индикатором проводят по 7.3.1 или 7.3.2.
7.3.1 Пипеткой отбирают 50 см
7.3.2 В другую коническую колбу вместимостью 250 см
Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости.
8 Обработка результатов измерений
8.1 Массовую долю кальций-иона
где
0,001002 - масса кальций-иона, эквивалентная массе трилона Б, содержащаяся в 1 см
500 - вместимость мерной колбы, см
100 - коэффициент пересчета в проценты;
где
100 - коэффициент пересчета в проценты.
8.2 Массовую долю магний-иона
где
0,000608 - масса магний-иона, эквивалентная массе трилона Б, содержащаяся в 1 см
500 - вместимость мерной колбы, см
100 - коэффициент пересчета в проценты;
Вычисления проводят с точностью до четвертого или третьего десятичного знака в зависимости от диапазона измерений массовой доли магний-иона и кальций-иона с последующим округлением до третьего или второго десятичного знака соответственно.
За результат измерения массовой доли магний-иона и кальций-иона принимают среднеарифметическое значение результатов двух единичных измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), если выполняется условие приемлемости: абсолютное расхождение между результатами двух единичных измерений не превышает установленного предела повторяемости
9 Оформление результатов измерений
Результат измерения массовой доли магний-иона и кальций-иона представляют в виде
где
10 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики метода измерений приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Метрологические характеристики метода измерений массовой доли магний-иона и кальций-иона
В процентах
Диапазон измерений массовой доли | Предел повторяемости (абсолютное допускаемое расхождение результатов двух единичных измерений при | Предел воспроизводимости (абсолютное допускаемое расхождение для двух результатов измерений, полученных в разных лабораториях, при | Показатель точности (границы абсолютной погрешности при | ||||
Магний-ион | |||||||
От | 0,005 | до | 0,020 | включ. | 0,003 | 0,004 | 0,003 |
Св. | 0,020 | " | 0,060 | " | 0,010 | 0,014 | 0,01 |
" | 0,06 | " | 0,30 | 0,03 | 0,04 | 0,03 | |
Кальций-ион | |||||||
От | 0,010 | до | 0,100 | включ. | 0,005 | 0,007 | 0,005 |
Св. | 0,10 | " | 0,70 | " | 0,03 | 0,04 | 0,03 |
Примечания
1 При превышении предела повторяемости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов единичных измерений и установления окончательного результата согласно ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).
2 По результатам статистического анализа данных, полученных при проверке приемлемости результатов единичных измерений, лаборатория может установить собственное значение предела повторяемости, но не более указанного в таблице 1.
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена