ГОСТ 33292-2015 Добавки пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли основного красящего вещества в пищевом красителе желтый хинолиновый Е104

ГОСТ 33292-2015

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ДОБАВКИ ПИЩЕВЫЕ

Методы идентификации и определения массовой доли основного красящего вещества в пищевом красителе желтый хинолиновый Е104

Food additives. Methods for identification and determination of total coloring matters percentage in food colour quinoline yellow E104

МКС 67.220.20

Дата введения 2016-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт пищевых добавок" (ФГБНУ "ВНИИПД")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 мая 2015 г. N 77-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 июня 2015 г. N 718-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33292-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевую добавку Е104, представляющую собой пищевой краситель желтый хинолиновый (далее - краситель) и устанавливает:

- спектрофотометрический метод качественного определения (идентификации) основного красящего вещества красителя;

- спектрофотометрический метод определения массовой доли основного красящего вещества красителя;

- хроматографический метод качественного определения (идентификации) красителя в тонком слое сорбента.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.0.004 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.103 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ 427 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4198 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4919.2-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 5830 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия

ГОСТ 6016 Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8682 (ИСО 383-76) Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы конические взаимозаменяемые

ГОСТ 9875 Диэтиламин технический. Технические условия

ГОСТ 11773 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия

ГОСТ 13647 Реактивы. Пиридин. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".

ГОСТ 20015 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 21241 Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Отбор проб

3.1 Пробы для анализа красителя отбирают из каждой упаковочной единицы партии красителя, попавшей в выборку по 3.2.

Партией считают количество красителя, произведенное одним изготовителем по одному нормативному документу за один технологический цикл, в одинаковой упаковке, сопровождаемое товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость продукции.

3.2 Выборку упаковочных единиц из партии осуществляют методом случайного отбора в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1

3.3 Из разных мест каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку в соответствии с таблицей 1, отбирают мгновенные пробы с помощью пробоотборника (щупа), погружая его не менее, чем на 3/4 глубины.

Масса мгновенной пробы должна быть не более 10 г.

Количество и масса мгновенных проб от каждой упаковочной единицы должны быть одинаковыми.

3.4 Составляют суммарную пробу, для этого мгновенные пробы, отобранные по 3.2 помещают в сухую чистую емкость из стекла или полимерных материалов и тщательно перемешивают.

Рекомендуемая масса суммарной пробы должна быть не менее 50 г.

3.5 При необходимости уменьшения суммарной пробы может быть использован метод квартования. Для этого суммарную пробу высыпают на чистый стол и разравнивают тонким слоем в виде квадрата. Затем ее деревянными планками со скошенными ребрами ссыпают с двух противоположных сторон на середину так, чтобы образовался валик. Суммарную пробу с концов валика также ссыпают на середину, снова разравнивают в виде квадрата толщиной слоя от 1 до 1,5 см и планкой делят по диагонали на четыре треугольника. Две противоположные части пробы отбрасывают, а две оставшиеся соединяют, перемешивают и вновь делят на четыре треугольника. Деление повторяют необходимое число раз. Продолжительность процедуры квартования должна быть минимальной.

3.6 Подготовленную суммарную пробу делят на две равные части, которые помещают в чистые, сухие, плотно закрывающиеся стеклянные или полимерные емкости.

Емкость с первой частью суммарной пробы направляют в лабораторию для проведения анализов.

Емкость со второй частью пробы опечатывают, пломбируют и хранят для повторного контроля в случае возникновения разногласий в оценке качества и безопасности красителя. Срок хранения пробы при температуре (20±5)°С и относительной влажности не более 60% - до окончания срока годности красителя.

3.7 Емкости с пробами снабжают этикетками, на которых должны быть указаны:

- полное наименование красителя и его Е номер;

- наименование и местонахождение изготовителя;

- номер партии;

- масса нетто партии;

- количество упаковочных единиц в партии;

- дата изготовления;

- дата отбора проб;

- срок хранения пробы;

- фамилии лиц, проводивших отбор данной пробы.

4 Требования безопасности

4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.

4.2 Помещение, в котором проводят анализы, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

4.3 Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.2.007.0.

4.4 Организация обучения работающих безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

4.5 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

4.6 При работе с пищевым красителем контроль воздуха рабочей зоны должен осуществляться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.

5 Условия проведения анализа

При подготовке и проведении измерений должны быть соблюдены следующие условия:

Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

6 Требования к квалификации оператора

К проведению анализа допускаются специалисты, изучившие методики анализа, прошедшие обучение работе с приборами и инструктаж по технике безопасности.

7 Средства измерений, вспомогательное оборудование и устройства, посуда, реактивы и материалы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,0005 г.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С, ценой деления 1°С по ГОСТ 28498.

Секундомер 2-го класса точности с емкостью шкалы счетчика 30 мин, с ценой деления 0,20 с.

Линейка металлическая по ГОСТ 427 с диапазоном измерения от 1,0 до 300 мм с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,1 мм.

Спектрофотометр с диапазоном измерения в интервале длин волн от 350 до 700 нм, допустимой абсолютной погрешностью коэффициента пропускания не более 1%, укомплектованный компьютером, принтером и соответствующим программным обеспечением.

рН-метр со стеклянным электродом с диапазоном измерения от 1 до 14 ед. рН, с абсолютной допускаемой погрешностью измерений ±0,05 ед. рН.

Микрошприц вместимостью 1,0 мм ценой деления не более 0,02 мм.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Баня водяная.

Кюветы кварцевые толщиной поглощающего слоя 1 см.

Камера хроматографическая размерами 12125 см.

Пластина для тонкослойной хроматографии с силикагелем на полимерной подложке размерами 1010 см.

Палочка стеклянная.

Пинцет медицинский по ГОСТ 21241.

Пробки из пластмассы или стеклянные с конусом 7/16, 10/19, 14/23 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1(2)-1-5, 1-1(2)-1-10 по ГОСТ 29227.

Пипетки 1(2)-1-5, 2-1-10 по ГОСТ 29169.

Колбы 2-10-1, 2-50-1, 2-100-1, 2-250-1 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-1-50-14/23 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336 со шлифами Кш 14/23, 19/26 по ГОСТ 8682.

Стаканы В(Н)-1-50 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50-1 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773, ч.д.а.

Пиридин по ГОСТ 13647, ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830, ч.д.а.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016, ч.д.а.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Диэтиламин технический по ГОСТ 9875.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Краситель пищевой хинолиновый желтый Е104 с массовой долей основного красящего вещества не менее 70%.

Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования и устройств, посуды по метрологическим и техническим характеристикам и реактивов по качеству, не уступающих вышеуказанным и обеспечивающих необходимую точность определения.

8 Спектрофотометрический метод качественного определения (идентификации) основного красящего вещества красителя

8.1 Сущность метода

Метод заключается в сравнении спектров растворов анализируемого красителя и аналогично приготовленного раствора контрольного образца пищевого хинолинового желтого красителя Е104 с массовой долей основного красящего вещества не менее 70%.

8.2 Подготовка к анализу

8.2.1 Приготовление буферного раствора с рН раствора 7,0 ед. рН

Раствор 1. Раствор натрия фосфорнокислого двузамещенного молярной концентрации с ()=0,2 моль/дм готовят по ГОСТ 4919.2-2016 (таблица 1).

Раствор 2. Раствор калия фосфорнокислого однозамещенного молярной концентрации с ()=0,2 моль/дм готовят по ГОСТ 4919.2-2016 (таблица 1) из 27,22 г препарата.

Буферный раствор с рН раствора 7,0 ед. рН готовят по ГОСТ 4919.2 в колбе вместимостью 100 см разбавлением 32,0 см раствора 1 и 18 см раствора 2 дистиллированной водой до объема 100 см.

Измеряют значение рН буферного раствора на рН-метре. В случае отклонения измеренного значения от заданного (7,0±0,1 ед. рН) значение рН доводят добавлением раствора 1 или раствора 2.

Раствор хранят при температуре (20±5)°С - не более 7 дней.

8.2.2 Приготовление раствора контрольного красителя

В стаканчике вместимостью 50 см взвешивают 0,2500 г контрольного красителя. Затем в стаканчик добавляют 20 см буферного раствора по 8.2.1 и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Для интенсификации растворения допускается нагревание раствора в стаканчике на водяной бане до температуры не более 90°С. Затем раствор охлаждают до (20±1)°С, переносят количественно в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 250 см, доводят объем раствора в колбе буферным раствором по 8.2.1 до метки, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают (раствор A).

Пипеткой отбирают 10 см раствора A и переносят в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 см. Доводят объем раствора в колбе до метки буферным раствором по 8.2.1, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают (раствор Б).

Пипеткой отбирают 10 см раствора Б и переносят в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 см. Доводят объем раствора в колбе до метки буферным раствором по 8.2.1, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают (раствор B).

8.2.3 Приготовление раствора анализируемого красителя проводят по 8.2.2.

8.3 Проведение анализа

Приготовленные растворы контрольного красителя (раствор B по 8.2.2) и анализируемого красителя (раствор B по 8.2.3) дозируют пипеткой в кюветы спектрофотометра и регистрируют спектры поглощения относительно оптической плотности буферного раствора по 8.2.1 в диапазоне длин волн от 350 до 700 нм в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрофотометра.

Спектры поглощения контрольного и анализируемого красителей должны быть идентичны и иметь максимумы при длине волны (415±1) нм.

При совпадении спектра и положения максимума светопоглощения контрольного и анализируемого красителей идентифицируют анализируемый краситель как пищевой желтый хинолиновый краситель E104.

9 Спектрофотометрический метод определения массовой доли основного красящего вещества красителя

9.1 Сущность метода

Метод основан на определении массовой доли основного красящего вещества красителя по измерению интенсивности окраски его раствора спектрофотометрическим методом при длине волны (415±1) нм, соответствующей максимуму светопоглощения.

9.2 Подготовка к анализу

Подготовка к анализу - по 8.2.

9.3 Проведение анализа

Кювету спектрофотометра заполняют приготовленным раствором анализируемого красителя (раствор B по 8.2.3) и измеряют оптическую плотность при длине волны (415±1) нм, соответствующей максимуму светопоглощения, относительно оптической плотности буферного раствора по 8.2.1 в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрофотометра.

Оптическая плотность анализируемого раствора должна находиться в диапазоне от 0,3 до 0,7 ед. опт. пл.

9.4 Обработка результатов анализа

Массовую долю основного красящего вещества в анализируемом красителе X, %, рассчитывают по формуле

, (1)

где - оптическая плотность раствора B анализируемого красителя по 9.3, ед. опт. пл.;

- объем раствора A по 8.2.3, см; =250 см;

- объем раствора Б по 8.2.3, см; =100 см;

- объем раствора A, взятого на приготовление раствора Б по 8.2.3, см; =10 см;

- объем раствора B по 8.2.3, см; =100 см;

- объем раствора Б, взятого на приготовление раствора B по 8.2.3, см; =10 см;

- удельный коэффициент светопоглощения, численно равный оптической плотности раствора красителя, с массовой долей красящего вещества 1% при толщине поглощающего слоя 1 см, ед. опт. пл.·%·см; =865 ед. опт. пл.·%·см;

d - толщина поглощающего слоя, см; d=1 см;

m - масса пробы анализируемого красителя, взятой для анализа, г;

=0,2500 г по 8.2.3.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений , %, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости, представленные в графе 2 таблицы 1.

9.5 Метрологические характеристики метода

Таблица 2

9.6 Оформление результатов

Результат определения массовой доли основного красящего вещества в пищевом красителе желтый хинолиновый Е104 представляют в виде ()%.

10 Хроматографический метод качественного определения (идентификации) красителя в тонком слое сорбента

10.1 Сущность метода

Метод основан на разделении красящих веществ в результате различной скорости их перемещения на тонком слое сорбента (ТСХ) в потоке элюента и последующей идентификации.

Идентификацию красителя проводят методом сравнения значений (отношение расстояния от центра пятна обнаруженного красителя до линии старта к расстоянию линии миграции элюента до линии старта) анализируемого красителя со значением (отношение расстояния от центра пятна контрольного красителя до линии старта к расстоянию линии миграции элюента до линии старта) контрольного образца красителя.

В качестве контрольного образца используют раствор пищевого хинолинового желтого красителя Е104 с массовой долей основного красящего вещества не менее 70%.

10.2 Подготовка к анализу

10.2.1 Приготовление раствора аммиака (NH) массовой концентрации 125 г/дм

В мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 10 см вносят пипеткой 5 см водного аммиака. Доводят объем раствора аммиака в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

Раствор аммиака хранят в плотно закрытой таре по ГОСТ 3760 при температуре (20±5)°С - не более 1 мес.

10.2.2 Приготовление элюентов

Приготовление элюента 1. В коническую колбу вместимостью 50 см вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 3 см пиридина, 3 см изоамилового спирта, 3 см изобутилового спирта, 4 см этилового ректификованного технического спирта, 4 см водного аммиака (см. раздел 7). Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленный.

Приготовление элюента 2. В коническую колбу вместимостью 50 см вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 3 см пиридина, 3 см изоамилового спирта, 3 см изобутилового спирта, 4 см этилового ректификованного технического спирта, 8 см водного аммиака (см. раздел 7). Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленный.

Приготовление элюента 3. В коническую колбу вместимостью 50 см вносят пипетками, индивидуальными для каждого реактива, 6 см диэтиламина, 5 см хлороформа, 6 см этилового ректификованного технического спирта, 3 см раствора аммиака () массовой концентрации 125 г/дм, приготовленного по 10.2.1. Колбу закрывают стеклянной пробкой и тщательно перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленный.

10.2.3 Приготовление раствора контрольного красителя

В стаканчике вместимостью 50 см взвешивают 0,5000 г контрольного красителя. Затем в стаканчик добавляют 20 см дистиллированной воды и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Для интенсификации растворения допускается нагревание раствора в стаканчике на водяной бане до температуры не более 90°С. Затем раствор охлаждают до (20±1)°С, переносят количественно в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 50 см, доводят объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

Раствор хранят при температуре (20±2)°С - не более 1 мес.

10.2.4 Приготовление раствора анализируемого красителя проводят по 10.2.3.

10.2.5 Подготовка хроматографической камеры

В хроматографическую камеру вносят один из элюентов, приготовленных по 10.2.2, в количестве, необходимом для погружения хроматографической пластины на глубину не более 0,5 см от нижнего края пластины. Камеру плотно закрывают и выдерживают в течение 1 ч.

10.2.6 Подготовка пластин для ТСХ анализа

На линию старта хроматографической пластины, расположенную на расстоянии 1 см от края пластины, карандашом наносят точки с интервалом не менее 1 см.

10.3 Проведение анализа

На хроматографическую пластину, подготовленную по 10.2.6, микрошприцем наносят на линию старта в несколько приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе от 0,3 до 1,0 мм раствора контрольного красителя, приготовленного по 10.2.3, и от 0,3 до 1,0 мм раствора анализируемого красителя, приготовленного по 10.2.4.

После нанесения растворов пластину подсушивают от 3 до 4 мин и затем пинцетом помещают в хроматографическую камеру, подготовленную по 10.2.5, под углом примерно 45°. Камеру плотно закрывают. Элюирование заканчивают при достижении элюентом линии границы элюента 7,0 см от линии старта. По окончании элюирования хроматографическую пластину вынимают пинцетом и подсушивают на воздухе.

Линейкой измеряют расстояние от центра пятна анализируемого красителя и линии границы элюента до линии старта.

Линейкой измеряют расстояние от центра пятна контрольного красителя и линии границы элюента до линии старта.

Значение контрольного красителя вычисляют по формуле

, (2)

где - расстояние до линии старта от центра пятна контрольного красителя, см;

- расстояние до линии старта от линии границы элюента, см.

Значение анализируемого красителя вычисляют по формуле

, (3)

где - расстояние до линии старта от центра пятна анализируемого красителя, см;

- расстояние до линии старта от линии границы элюента, см.

Визуально сравнивают цвет и положение пятен красителей.

При совпадении цвета и положения пятен контрольного и анализируемого красителей, соответствующих совпадению значений и , вычисленных по формулам (2) и (3), идентифицируют анализируемый краситель как пищевой желтый хинолиновый краситель Е104.

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2019