ГОСТ 490-2006 Добавки пищевые. Кислота молочная Е270. Технические условия

ГОСТ 490-2006

Группа Н91

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Добавки пищевые. Кислота молочная Е270.

Технические условия

Food additives. Lactic acid E270. Specifications *

_____________

* Измененная редакция, Изм. N 1.

МКС 67.220.20

ОКП 91 9944

Дата введения 2007-11-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-97 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук" (ГУ ВНИИПАКК), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 154 "Пищевые кислоты, эссенции ароматические пищевые и ароматизаторы, красители пищевые синтетические"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 29 от 24 июня 2006 г.)

За принятие стандарта проголосовали:

(Поправка. ИУС N 2-2016), (Поправка. ИУС N 7-2016), (Поправка. ИУС N 1-2021).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 ноября 2006 г. N 259-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 490-2006 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 ноября 2007 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 490-79

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе "Национальные стандарты".

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе "Национальные стандарты", а текст изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты"

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 08.06.2015 N 579-ст c 01.01.2016

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 9, 2015 год

ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2016 год; поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2016 год; поправка, опубликованная в ИУС N 1, 2021 год

Поправки внесены изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевую добавку - молочную кислоту Е270 (далее - пищевую молочную кислоту), получаемую сбраживанием углеводсодержащего сырья молочнокислыми бактериями рода Lactobacillus, синтезирующими (-)-, (+)-, -молочные кислоты, и предназначенную для использования в пищевой промышленности как регулятор кислотности пищевых продуктов.

Требования, обеспечивающие безопасность пищевой молочной кислоты, изложены в 3.1.5, требования к качеству - в 3.1.1-3.1.4, требования к маркировке - в 3.4.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ 17.2.3.02-78 Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ промышленными предприятиями

ГОСТ 21-94 Сахар-песок. Технические условия

ГОСТ 857-95 Кислота соляная синтетическая техническая. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

ГОСТ 2874-82 Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством*

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4148-78 Реактивы. Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4453-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5845-79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6816-79 Калий железистосинеродистый технический. Технические условия

ГОСТ 7376-89 Картон гофрированный. Общие технические условия**

ГОСТ 7933-89 Картон для потребительской тары. Общие технические условия***

ГОСТ 8253-79 Мел химически осажденный. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9262-77 Реактивы. Кальция гидроокись. Технические условия

ГОСТ 32131-2013 Бутылки стеклянные для алкогольной и безалкогольной пищевой продукции. Общие технические условия

ГОСТ 10117.2-2001 Бутылки стеклянные для пищевых жидкостей. Типы, параметры и основные размеры*

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 11078-78 Натр едкий очищенный. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13358-84 Ящики дощатые для консервов. Технические условия

ГОСТ 13516-86 Ящики из гофрированного картона для консервов, пресервов и пищевых жидкостей. Технические условия*

ГОСТ 13950-91 Бочки стальные сварные и закатные с гофрами на корпусе. Технические условия

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 18251-87 Лента клеевая на бумажной основе. Технические условия

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка

ГОСТ 20298-74 Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия

ГОСТ 20301-74 Смолы ионообменные. Аниониты. Технические условия

ГОСТ 20477-86 Лента полиэтиленовая с липким слоем. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25776-83 Продукция штучная и в потребительской таре. Упаковка групповая в термоусадочную пленку

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути

ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов

ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца

ГОСТ 27067-86 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

ГОСТ 31628-2012 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ISO 2859-1-2009 Статистические методы. Процедуры выборочного контроля по альтернативному признаку. Часть 1. Планы выборочного контроля последовательных партий на основе приемлемого уровня качества*

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98 "Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества".

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52901-2007 "Картон гофрированный для упаковки продукции. Технические условия".

*** В части картона для изготовления потребительской тары для пищевой продукции действует ГОСТ 32096-2013 "Картон тароупаковочный для пищевой продукции. Общие технические условия".

* На территории Российской Федерации в части венчика типа КПМ-30 (рисунок 46) действует ГОСТ Р 53846.1-2010 "Бутылки стеклянные. Венчики горловин. Типы и размеры. Часть 1. Венчик типа КПМ-30".

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 54463-2011 "Тара из картона и комбинированных материалов для пищевой продукции. Технические условия".

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 2859-1-2007 "Статистические методы. Процедуры выборочного контроля по альтернативному признаку. Часть 1. Планы выборочного контроля последовательных партий на основе приемлемого уровня качества.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3 Технические требования

3.1 Характеристики

3.1.1 Пищевая добавка Е270 представляет собой смесь свободной молочной кислоты () и ее эфиросвязанной формы - лактилмолочной кислоты (). Лактилмолочная кислота гидролизуется с образованием свободной молочной кислоты при разбавлении водой и/или при нагревании.

Молекулярная масса - 90,08 а.е.м.

3.1.2 Пищевую молочную кислоту вырабатывают в соответствии с требованиями [1], [2] и настоящего стандарта, и применяют в пищевых продуктах в соответствии с требованиями [1] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

3.1.1, 3.1.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1.3 По органолептическим показателям пищевая молочная кислота должна соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Таблица 1 - Органолептические показатели

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1.4 По физико-химическим показателям пищевая молочная кислота должна соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.

Таблица 2 - Физико-химические показатели

________________

* В соответствии с [1] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

3.1.5 Содержание токсичных элементов (мышьяк, свинец, ртуть) в пищевой молочной кислоте не должно превышать норм, установленных [1] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

3.1.4, 3.1.5 (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2 Требования к сырью и материалам

3.2.1 Для производства пищевой молочной кислоты должны использоваться следующие сырье и материалы:

- сахар-песок для промышленной переработки по ГОСТ 21;

- мел химически осажденный по ГОСТ 8253;

- кислота серная техническая контактная улучшенная по ГОСТ 2184;

- уголь активный осветляющий древесный порошкообразный марки ОУ-А по ГОСТ 4453;

- калий железистосинеродистый 3-водный технический по ГОСТ 6816;

- смола ионообменная, анионит АВ-17-8чС по ГОСТ 20301;

- смола ионообменная, катионит КУ-2-8чС по ГОСТ 20298;

- натр едкий очищенный по ГОСТ 11078;

- кислота соляная синтетическая техническая марки А по ГОСТ 857;

- вода питьевая по ГОСТ 2874.

3.2.2 Допускается применение других видов сырья, по показателям безопасности соответствующего требованиям [2] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт, а также материалов, обеспечивающих получение пищевой молочной кислоты в соответствии с требованиями настоящего стандарта и разрешенных к применению в пищевой промышленности на территории государства, принявшего стандарт.

3.2.1, 3.2.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3 Упаковка

3.3.1 Потребительская упаковка

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.1.1 Пищевую молочную кислоту, предназначенную для реализации в розничной торговле, фасуют в бутылки из стекла по ГОСТ 32131, ГОСТ 10117.2, полиэтилена и других материалов, разрешенных для контакта с данным видом продукта в соответствии с требованиями [3] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

Бутылки укупоривают колпачками, изготовленными из материалов, разрешенных для контакта с данным видом продукта в соответствии с требованиями [3] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

3.3.1.2 Допускается применение других видов потребительской упаковки, обеспечивающих сохранность пищевой молочной кислоты при хранении и транспортировании и изготовленных из материалов, разрешенных для контакта с данным видом продукта в соответствии с требованиями [3] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

3.3.1.1, 3.3.1.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2 Транспортная упаковка

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2.1 Бутылки с пищевой молочной кислотой упаковывают в коробки с перегородками из картона по ГОСТ 7376, ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516 или дощатые ящики по ГОСТ 13358, термоусадочную пленку по ГОСТ 25776 с картонной подложкой по ГОСТ 7933, в пластмассовые многооборотные ящики с использованием вспомогательных упаковочных средств, обеспечивающих сохранность продукта и целостность упаковки при транспортировании.

Коробки, ящики из картона с пищевой молочной кислотой оклеивают в продольном и поперечном направлениях клеевой лентой на бумажной основе по ГОСТ 18251 или полиэтиленовой лентой с липким слоем по ГОСТ 20477.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2.2 Пищевую молочную кислоту, предназначенную для промышленного применения, разливают в стальные бочки по ГОСТ 13950, полиэтиленовые канистры с крышками, полиэтиленовые бочки различной вместимости и другие виды транспортной упаковки из материалов, разрешенных для контакта с данным видом продукта в соответствии с требованиями [3] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

Канистры, бочки и другие виды транспортной упаковки с пищевой молочной кислотой упаковывают в соответствии с требованиями грузоперевозчика с использованием вспомогательных упаковочных средств, обеспечивающих сохранность продукции и целостность упаковки при транспортировании.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.3 Отрицательное отклонение массы нетто пищевой молочной кислоты, фактически содержащейся в единице потребительской или транспортной упаковки от ее номинального количества, должно соответствовать требованиям ГОСТ 8.579 (таблицы А.1 и А.2).

3.3.4 Пищевую молочную кислоту, отправляемую в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают по ГОСТ 15846.

3.3.3, 3.3.4 (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4 Маркировка

3.4.1 Маркировка должна соответствовать требованиям, установленным [1], [4] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.2 (Исключен, Изм. N 1).

3.4.3 Маркировка транспортной упаковки должна соответствовать требованиям, установленным [4] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт, с нанесением манипуляционных знаков, указывающих на способ обращения с грузами, - по ГОСТ 14192.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.3.1 Вид опасности груза указывают в соответствии с ГОСТ 19433. Пищевая молочная кислота относится к коррозионным веществам (класс опасности груза 8, подкласс 8.1).

Соответствующий знак опасности наносят перед манипуляционным знаком по ГОСТ 14192.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.3.2 (Исключен, Изм. N 1).

4 Требования безопасности

4.1 Пищевая молочная кислота нетоксична, пожаро- и взрывобезопасна.

4.2 По степени воздействия на организм человека пищевая молочная кислота в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относится к веществам малоопасным - четвертому классу опасности.

4.3 При работе с пищевой молочной кислотой необходимо пользоваться средствами индивидуальной защиты по ГОСТ 12.4.011 и соблюдать правила личной гигиены.

4.4 При попадании пищевой молочной кислоты на кожу - промыть водой с мылом, при попадании в глаза - промыть большим количеством воды.

4.1-4.4 (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5 При работе с пищевой молочной кислотой контроль воздуха рабочей зоны должен осуществляться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.7 Помещения лаборатории должны соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

4.6, 4.7 (Введены дополнительно, Изм. N 1).

5 Требования охраны окружающей среды

5.1 Контроль допустимых выбросов вредных веществ (ПДВ) в воздухе должен осуществляться в соответствии с ГОСТ 17.2.3.02 и другими нормативными документами действующих на территории государства, принявшего стандарт с периодичностью, определенной в порядке, установленном на территории государства, принявшего стандарт.

5.2 Охрана почвы от загрязнения бытовыми и промышленными отходами должна осуществляться в соответствии с требованиями нормативных документов по охране почвы от загрязнений действующих на территории государства, принявшего стандарт.

5.3 Сточные воды при производстве пищевой молочной кислоты должны подвергаться очистке и соответствовать гигиеническим требованиям нормативных документов по охране поверхностных вод действующих на территории государства, принявшего стандарт.

5.4 Очистка сточных вод, водопотребление и водоотведение должны осуществляться в соответствии с действующим законодательством и нормативными документами действующих на территории государства, принявшего стандарт.

5.1-5.4 (Измененная редакция, Изм. N 1).

6 Правила приемки

6.1 Пищевую молочную кислоту принимают партиями.

Партией считают количество пищевой молочной кислоты, полученное за один технологический цикл, в одинаковой упаковке, произведенное одним изготовителем по одному нормативному документу, сопровождаемое товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость продукции.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2 (Исключен, Изм. N 1).

6.3 Для проверки соответствия пищевой молочной кислоты требованиям настоящего стандарта проводят приемо-сдаточные и периодические испытания.

6.4 Приемо-сдаточные испытания на соответствие требованиям настоящего стандарта проводят методом выборочного контроля для каждой партии пищевой молочной кислоты по качеству упаковки, правильности нанесения маркировки, массы нетто продукции, органолептическим и физико-химическим показателям.

6.3, 6.4 (Измененная редакция, Изм. N 1).

6.5 Приемка партии пищевой молочной кислоты, предназначенной для промышленного применения

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.5.1 При проведении приемо-сдаточных испытаний применяют одноступенчатый выборочный план при нормальном контроле и специальном уровне контроля S-4 при приемлемом уровне качества AQL, равном 6,5* по ГОСТ ISO 2859-1.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 50779.71-99.

Выборку единиц транспортной упаковки осуществляют методом случайного отбора в соответствии с таблицей 4.

Таблица 4

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.5.2 Контроль качества упаковки и правильности маркировки проводят внешним осмотром всех единиц транспортной упаковки, попавших в выборку.

6.5.3 Контроль массы нетто пищевой молочной кислоты в каждой единице транспортной упаковки, попавшей в выборку, проводят по разности массы брутто и массы транспортной упаковки, освобожденной от содержимого. Предел допускаемых отрицательных отклонений от номинальной массы нетто пищевой молочной кислоты в каждой единице транспортной упаковки - по 3.3.3.

6.5.4 Приемка партии пищевой молочной кислоты по массе нетто, качеству упаковки и правильности маркировки транспортной упаковки

6.5.4.1 Партию принимают, если количество единиц транспортной упаковки в выборке, не отвечающих требованиям по массе нетто, качеству упаковки и правильности маркировки пищевой молочной кислоты, меньше или равно приемочному числу (таблица 4).

6.5.4.2 В случае, когда количество единиц транспортной упаковки в выборке, не отвечающих требованиям по массе нетто, качеству упаковки и правильности маркировки пищевой молочной кислоты, больше или равно браковочному числу (таблица 4), контроль проводят на удвоенном объеме выборки от этой же партии. Партию принимают, если выполняются условия по 6.5.4.1.

Партию бракуют и отправляют на доработку, если количество единиц транспортной упаковки в удвоенном объеме выборки, не отвечающих требованиям по массе нетто, качеству упаковки и правильности маркировки пищевой молочной кислоты, больше или равно браковочному числу.

6.5.5 Приемка партии пищевой молочной кислоты по органолептическим и физико-химическим показателям

6.5.5.1 Для контроля органолептических и физико-химических показателей пищевой молочной кислоты от каждой единицы транспортной упаковки, попавшей в выборку в соответствии с требованиями таблицы 4, проводят отбор проб и составляют объединенную пробу по 7.1.

6.5.2, 6.5.3, 6.5.4, 6.5.4.1, 6.5.4.2, 6.5.5, 6.5.5.1 (Измененная редакция, Изм. N 1).

6.5.5.2 При получении неудовлетворительных результатов по органолептическим и физико-химическим показателям хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания по этому показателю на удвоенном объеме выборки от этой же партии. При повторном получении неудовлетворительных результатов испытания партию бракуют и отправляют на доработку.

6.5.5.3 Органолептические и физико-химические показатели пищевой молочной кислоты в поврежденной упаковке, попавшей в выборку из принятой партии, проверяют отдельно. При получении удовлетворительных результатов испытания их распространяют только на продукцию в этой упаковке.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.6 Приемка партии пищевой молочной кислоты, предназначенной для реализации в розничной торговле

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.6.1 Для контроля применяют одноступенчатый выборочный план при нормальном контроле и специальном уровне контроля S-1 при приемлемом уровне качества AQL, равном 6,5* по ГОСТ ISO 2859-1.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 50779.71-99.

Выборку единиц транспортной упаковки с продукцией осуществляют методом случайного отбора в соответствии с таблицей 5.

Таблица 5

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.6.2 Контроль качества упаковки и правильности маркировки проводят внешним осмотром каждой единицы транспортной упаковки, попавшей в выборку.

6.6.3 Приемка партии пищевой молочной кислоты по качеству упаковки и правильности маркировки транспортной упаковки

6.6.3.1 Партию принимают, если количество единиц транспортной упаковки в выборке, не отвечающих требованиям по качеству упаковки и правильности маркировки, меньше или равно приемочному числу (таблица 5).

6.6.3.2 В случае, когда количество единиц транспортной упаковки в выборке, не отвечающих требованиям по качеству упаковки и правильности маркировки, больше или равно браковочному числу (таблица 5), контроль проводят на удвоенном объеме выборки от этой партии. Партию принимают, если выполняется условие по 6.6.3.1.

Партию бракуют и отправляют на доработку, если количество единиц транспортной упаковки в удвоенном объеме выборки, не отвечающих требованиям по качеству упаковки и правильности маркировки, больше или равно браковочному числу.

6.6.2, 6.6.3, 6.6.3.1, 6.6.3.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).

6.6.4 Для контроля качества упаковки и правильности маркировки, органолептических и физико-химических показателей, массы нетто пищевой молочной кислоты в каждой единице потребительской упаковки, из отобранных ранее единиц транспортной упаковки по 6.6.1 (таблица 5), проводят выборку единиц потребительской упаковки в соответствии с таблицей 4. Для контроля применяют одноступенчатый выборочный план при нормальном контроле и специальном уровне контроля S-4 при приемлемом уровне качества AQL, равном 6,5* по ГОСТ ISO 2859-1.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 50779.71-99.

Выборку потребительской упаковки осуществляют методом случайного отбора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.6.5 Контроль качества упаковки и правильности маркировки проводят внешним осмотром каждой единицы потребительской упаковки, попавшей в выборку.

6.6.6 Контроль массы нетто пищевой молочной кислоты в каждой единице потребительской упаковки, попавшей в выборку, проводят по разности массы брутто и массы упаковки, освобожденной от содержимого. Предел допускаемых отрицательных отклонений от номинальной массы нетто пищевой молочной кислоты в каждой единице потребительской упаковки - по 3.3.3.

6.6.7 Приемка партии пищевой молочной кислоты по массе нетто, качеству упаковки и правильности маркировки потребительской упаковки

6.6.7.1 Партию принимают, если количество единиц потребительской упаковки в выборке, не отвечающих требованиям по массе нетто, качеству упаковки и правильности маркировки пищевой молочной кислоты, меньше или равно приемочному числу (таблица 4).

6.6.7.2 В случае, когда количество единиц потребительской упаковки в выборке, не отвечающих требованиям по массе нетто, качеству упаковки и правильности маркировки пищевой молочной кислоты, больше или равно браковочному числу (таблица 4), контроль проводят на удвоенном объеме выборки от этой же партии. Партию принимают, если выполняется условие 6.6.7.1.

Партию бракуют и отправляют на доработку, если количество единиц потребительской упаковки в удвоенном объеме выборки, не отвечающих требованиям по массе нетто, качеству упаковки и правильности маркировки пищевой молочной кислоты, больше или равно браковочному числу.

6.6.8 Приемка партии пищевой молочной кислоты по органолептическим и физико-химическим показателям

6.6.8.1 Для контроля органолептических и физико-химических показателей пищевой молочной кислоты от общего количества единиц транспортной упаковки, попавших в выборку (6.6.1), проводят выборку единиц потребительской упаковки в соответствии с таблицей 4, из которых отбирают мгновенные пробы и составляют объединенную пробу по 7.1.

6.6.8.2 При получении неудовлетворительных результатов по органолептическим и физико-химическим показателям пищевой молочной кислоты хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания по этому показателю на удвоенном объеме выборки потребительской упаковки от этой же партии. Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию. При повторных неудовлетворительных результатах партию бракуют и отправляют на доработку.

6.6.8.3 Органолептические и физико-химические показатели пищевой молочной кислоты в поврежденной потребительской упаковке, попавшей в выборку из принятой партии, проверяют отдельно. При удовлетворительных результатах испытаний их распространяют только на продукцию в этой упаковке.

6.6.5-6.6.7, 6.6.7.1, 6.6.7.2, 6.6.8, 6.6.8.1-6.6.8.3 (Измененная редакция, Изм. N 1).

6.7 Периодические испытания пищевой молочной кислоты проводят по показателям безопасности (содержание мышьяка, свинца и ртути). Порядок и периодичность контроля показателей устанавливает изготовитель в программе производственного контроля.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7 Методы контроля

7.1 Отбор проб

7.1.1 Для составления объединенной пробы пищевой молочной кислоты из каждой единицы транспортной упаковки, отобранной по 6.5.1, или потребительской упаковки, отобранной по 6.6.8.1, после тщательного перемешивания, отбирают мгновенные пробы равными порциями из верхнего, нижнего и среднего слоев.

7.1.2 Для отбора мгновенных проб используют пробоотборники или металлические трубки, изготовленные из материала, не реагирующего с пищевой молочной кислотой.

Мгновенные пробы помещают в чистую стеклянную емкость и тщательно перемешивают.

7.1.1, 7.1.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).

7.1.3 Объем полученной объединенной пробы должен быть не менее 1 дм.

7.1.4 Объединенную пробу делят на две части и помещают в чистые сухие плотно закрывающиеся стеклянные емкости.

7.1.5 Пробу в одной емкости опечатывают, пломбируют и оставляют в лаборатории для повторных испытаний в случае возникновения разногласий в оценке качества пищевой молочной кислоты. Эту часть объединенной пробы сохраняют до окончания срока хранения пищевой молочной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.1.6 Пробу во второй емкости передают в лабораторию для испытаний.

7.1.7 Емкости с пробой снабжают этикетками, на которых должно быть указано:

- наименование продукта;

- наименование и местонахождение предприятия-изготовителя;

- товарный знак изготовителя (при наличии);

- полное наименование пищевой добавки и ее Е-номер;

- массовая доля пищевой молочной кислоты;

- номер партии;

- масса нетто партии;

- количество мест в партии;

- дата изготовления и упаковывания;

- дата и место отбора проб;

- фамилии лиц, отбиравших пробу;

- обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.1.8 Подготовка проб для определения токсичных элементов - по ГОСТ 26929.

7.2 Тесты на пищевую молочную кислоту*

_____________

* Измененная редакция, Изм. N 1.

7.2.1 Тест на пищевую молочную кислоту

Метод основан на изменении окраски кислотно-основного индикатора в присутствии кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.2.1.1 Средства измерений, посуда, материалы, реактивы

Цилиндр 1-50-1 по ГОСТ 1770.

Пипетка градуированная 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Стакан химический В(Н)-1-100 по ГОСТ 25336.

Бумага индикаторная лакмусовая синяя.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, посуды, материалов, реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.2.1.2 Подготовка к испытанию

Раствор пищевой молочной кислоты 1:10 готовят разбавлением по объему пищевой молочной кислоты (одна часть) дистиллированной водой (10 частей).

7.2.1.3 Проведение испытания

Полоску индикаторной бумаги погружают в раствор пищевой молочной кислоты, затем быстро вынимают. Цвет полоски должен быть красным.

7.2.2 Тест на лактат-ион

Метод основан на взаимодействии пищевой молочной кислоты и марганцовокислого калия с образованием уксусного альдегида, который обнаруживают по запаху.

7.2.1.2, 7.2.1.3, 7.2.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).

7.2.2.1 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами абсолютной допускаемой погрешности ±0,01 г.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С, с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Стакан химический В(Н)-1-50 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, посуды, вспомогательных устройств, реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.2.2.2 Подготовка к испытанию

Раствор марганцовокислого калия массовой долей 0,1% готовят растворением марганцовокислого калия (KМnO) в дистиллированной воде из расчета 0,1 г на 100 г раствора; хранят в емкости из темного стекла.

7.2.2.3 Проведение испытания

В химический стакан вносят 3 см пищевой молочной кислоты и 12 см раствора марганцовокислого калия, перемешивают и нагревают до температуры (55±5) °С. Запах смеси должен соответствовать запаху уксусного альдегида.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.3 Определение внешнего вида, цвета

7.3.1 Средства измерений, посуда

Пробирки П1(2)-21-200 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-25-1 по ГОСТ 1770.

Часы.

Допускается применение других средств измерений, посуды по метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.3.2 Проведение испытания

Пробу испытуемой пищевой молочной кислоты перед определением взбалтывают.

В пробирку из бесцветного стекла помещают 20 см пищевой молочной кислоты и оставляют в покое на 1 ч.

При рассмотрении в проходящем свете по диаметру пробирки жидкость должна быть прозрачной, не содержать осадка, иметь окраску не интенсивнее светло-желтой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.4 Определение вкуса

7.4.1 Средства измерений, посуда, реактивы

Пипетка с одной отметкой 1-2-1 по ГОСТ 29169.

Цилиндр 1-50-1 по ГОСТ 1770.

Стакан химический В(Н)-1-100 по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, посуды, реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.4.2 Проведение испытания

В химический стакан вносят 1 см пищевой молочной кислоты и 49 см дистиллированной воды. Смесь перемешивают и органолептически определяют вкус.

Вкус должен быть кислым.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.5 Определение запаха

7.5.1 Средства измерений, посуда

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С, с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Стакан химический В(Н)-1-100 по ГОСТ 25336.

Допускается применение других средств измерений, посуды по метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.5.2 Проведение испытания

Стакан наполняют на половину его вместимости пищевой молочной кислотой температурой 20 °С и органолептически определяют запах кислоты.

Запах должен отсутствовать или быть слабым, характерным для пищевой молочной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.6 Определение массовой доли пищевой молочной кислоты

Метод основан на нейтрализации пищевой молочной кислоты гидроокисью натрия, омылении ангидридов (лактилмолочных кислот) щелочью при нагревании и нейтрализации избытка щелочи серной кислотой и предназначен для определения массовой доли пищевой молочной кислоты в диапазоне измерений от 70% до 85% с пределами абсолютной погрешности ±0,5%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.6.1 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами абсолютной допускаемой погрешности ±0,001 г.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Часы песочные на 5 мин или секундомер.

Стакан химический В(Н)-1-50 по ГОСТ 25336.

Стакан фарфоровый по ГОСТ 9147.

Колбы мерные 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колба коническая Кн-1-250-19/26 по ГОСТ 25336.

Пипетки с одной отметкой 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.

Цилиндры 1-50-1, 1-100-1, 1-500-1 по ГОСТ 1770.

Бюретка I-1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Холодильник ХШ-1-200-19/26 ХС по ГОСТ 25336.

Ареометры общего назначения по ГОСТ 18481.

Капельница по ГОСТ 25336.

Трубка хлоркальциевая по ГОСТ 25336, наполненная натронной известью.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Фенолфталеин (индикатор).

Спирт этиловый ректификованный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, посуды, вспомогательных устройств, реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.6.2 Подготовка к испытанию

Раствор гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм готовят по ГОСТ 25794.1. Коэффициент поправки водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм определяют по ГОСТ 25794.1 (пункт 2.2.3).

Раствор серной кислоты концентрации (НSО)=1 моль/дм готовят по ГОСТ 25794.1 разбавлением серной кислоты массовой долей не менее 93,6% дистиллированной водой или из стандарт-титра концентрации (НSО)=0,1 моль/дм, переводя количественно содержимое одной ампулы в мерную колбу вместимостью 100 см и добавляя дистиллированную воду до метки.

Спиртовой раствор фенолфталеина массовой долей 1% готовят по ГОСТ 4919.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.6.3 Проведение испытания

От 1,5 до 2,0 г пищевой молочной кислоты с записью результата взвешивания до второго десятичного знака количественно переносят в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см, прибавляют от 70 до 80 см дистиллированной воды. В полученный раствор пищевой молочной кислоты добавляют от 20 до 25 см раствора гидроокиси натрия и перемешивают.

Содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 6 мин, охлаждают, закрыв пробкой с трубкой, наполненной натронной известью, добавляют три капли раствора фенолфталеина и титруют раствором серной кислоты до обесцвечивания.

Параллельно проводят контрольное определение. В коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см вносят 10 см раствора гидроокиси натрия, 90 см дистиллированной воды, кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин, охлаждают, закрыв пробкой с трубкой, наполненной натронной известью, и титруют раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина до обесцвечивания.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.6.4 Обработка результатов

Массовую долю пищевой молочной кислоты , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - объем раствора гидроокиси натрия, внесенный в раствор пищевой молочной кислоты, см;

- отношение объемов раствора гидроокиси натрия, взятого на контрольное определение (10 см), и раствора серной кислоты, израсходованного на его титрование;

- объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование избытка гидроокиси натрия, см;

- коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм. Определяют по ГОСТ 25794.1;

0,09 - масса пищевой молочной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм, г;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты;

- масса навески пищевой молочной кислоты, г.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел повторяемости (сходимости) - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости при доверительной вероятности 95%, не превышает 0,3%.

Предел воспроизводимости - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности 95%, не превышает 0,6%.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.7 Определение массовой доли золы

Метод основан на определении несгораемого остатка пищевой молочной кислоты и предназначен для определения несгораемого остатка в диапазоне измерений от 0,1% до 0,6% с пределами абсолютной погрешности ±0,04%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.7.1 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, материалы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами абсолютной допускаемой погрешности ±0,001 г.

Электропечь камерная с диапазоном автоматического регулирования рабочей температуры от 400 °С до 1100 °С.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.

Эксикатор 1(2)-140(190) по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием, предварительно прокаленным при температуре (300±50) °С в течение 2 ч.

Баня песочная.

Щипцы тигельные.

Картон асбестовый или сетка асбестовая.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов, посуды по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.7.2 Проведение испытания

От 2 до 5 г пищевой молочной кислоты с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре (650±50) °С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный.

Кислоту в тигле осторожно выпаривают на песочной бане почти досуха. Тигель с остатком помещают в электропечь и озоляют, постепенно поднимая температуру от 400 °С до 700 °С. Продолжительность озоления - от 1,5 до 2 ч. Тигель с несгораемым остатком охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают.

Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор, пока расхождение результатов между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,001 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.7.3 Обработка результатов

Массовую долю золы , %, вычисляют по формуле

, (2)

где - масса тигля с прокаленным остатком, г;

- масса тигля, г;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты;

- масса навески пищевой молочной кислоты, г.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел повторяемости (сходимости) - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости при доверительной вероятности 95%, не превышает 0,03%.

Предел воспроизводимости - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности 95%, не превышает 0,05%.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.8 Определение массовой доли железа

Определение проводят колориметрическим роданидным методом с визуальной оценкой результата или с построением градуировочного графика.

Метод основан на образовании в кислой среде окрашенного в красный цвет комплекса роданида железа (III).

7.8.1 Визуальная оценка

7.8.1.1 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами абсолютной допускаемой погрешности ±0,001 г.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.

Электропечь камерная с диапазоном автоматического регулирования рабочей температуры от 400 °С до 1100 °С.

Эксикатор 1(2)-140(190) по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием, предварительно прокаленным при температуре (300±50) °С в течение 2 ч.

Баня паровая.

Щипцы тигельные.

Картон асбестовый или сетка асбестовая.

Пипетки градуированные 1-2-2-1, 1-2-2-2 по ГОСТ 29227.

Пипетка с одной отметкой 2-2-1 по ГОСТ 29169.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Ареометры общего назначения по ГОСТ 18481.

Квасцы железоаммонийные (Fe, III), массовой долей основного вещества не менее 99,0%, х.ч.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кальций хлористый обезвоженный, массовой долей основного вещества не менее 97,0%, ч.

Допускается применение других средств измерений, посуды, вспомогательных устройств, материалов, реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.8.1.2 Подготовка к испытанию

Раствор роданистого аммония массовой долей 30% готовят по ГОСТ 4517; хранят в емкости из темного стекла.

Раствор азотной кислоты массовой долей 25% готовят по ГОСТ 4517.

Раствор соляной кислоты 1:1 готовят разбавлением по объему соляной кислоты массовой долей не менее 35% (одна часть) дистиллированной водой (одна часть).

Стандартный раствор железа, 1 см которого содержит 1 мг железа (III); готовят из свежеперекристаллизованных железоаммонийных квасцов [FeNH(SO)·12НО] по ГОСТ 4212.

Свежеприготовленный рабочий раствор железа, содержащий 0,01 мг железа (III) в 1 см, готовят разбавлением 1 см стандартного раствора железа дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см с доведением объема водой до метки и перемешивание

м.

7.8.1.3 Проведение испытания

2 г пищевой молочной кислоты с записью результата взвешивания до второго десятичного знака озоляют по 7.7.2.

К золе добавляют 2 см раствора соляной кислоты и осторожно выпаривают на паровой бане. Остаток растворяют в 1 см соляной кислоты массовой долей не менее 35%, добавляют 1 см раствора азотной кислоты и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 2 см раствора роданистого аммония, дистиллированной воды до метки и перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в том же объеме все указанные выше реактивы и 2 см свежеприготовленного рабочего раствора железа (0,02 мг Fe).

Окраска комплекса роданида железа устойчива в течение 5 мин.

Содержание железа (III) в пищевой молочной кислоте равно или менее 0,001% (10,0 мг/кг), если окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.8.2 Метод с построением градуировочного графика (арбитражный)

Метод предназначен для определения массовой доли железа в диапазоне измерений от 0,0004% до 0,0020% (от 4 до 20 мг/кг) с пределами абсолютной погрешности ±0,0002% (±2 мг/кг).

Предварительное окисление железа (II) проводят азотной кислотой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.8.2.1 Средства измерений, посуда, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами абсолютной допускаемой погрешности ±0,001 г.

Колориметр фотоэлектрический со светофильтром длиной волны (480±10) нм.

Колба коническая Кн-1-100 по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные 1-2-2-1, 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Пипетки с одной отметкой 2-2-1, 2-2-20 по ГОСТ 29169.

Колбы мерные 2-50-2, 2-200-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-25-1, 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Ареометры общего назначения по ГОСТ 18481.

Квасцы железоаммонийные (Fe, III), ч.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, посуды, реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.8.2.2 Подготовка к испытанию

Раствор роданистого аммония массовой долей 30% готовят по ГОСТ 4517; хранят в емкости из темного стекла.

Раствор азотной кислоты массовой долей 25% готовят по ГОСТ 4517.

Раствор соляной кислоты 1:1 готовят по 7.8.1.2.

Стандартный раствор железа, 1 см которого содержит 1 мг железа (III), готовят по 7.8.1.2.

Свежеприготовленный рабочий раствор железа, содержащий 0,005 мг железа (III) в 1 см, готовят разбавлением 1 см стандартного раствора железа дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 200 см с доведением объема водой до метки и перемешиванием.

7.8.2.3 Построение градуировочного графика

Готовят серию окрашенных растворов сравнения.

В мерные колбы вместимостью 50 см вносят 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14 см свежеприготовленного рабочего раствора железа, что соответствует содержанию железа в них 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07 мг. В полученные растворы добавляют 3 см раствора соляной кислоты, 1 см раствора азотной кислоты, 2 см раствора роданистого аммония, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор в мерной колбе вместимостью 50 см, содержащий все указанные выше реактивы, кроме железа.

Измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектрическом колориметре с использованием кювет толщиной поглощающего свет слоя 50 мм и светофильтра длиной волны (480±10) нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массовой доли железа в миллиграммах, а на оси ординат соответствующие значения оптической плотности. Каждое значение оптической плотности находят как среднее из трех параллельных определений.

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в три месяца, а также при замене средств измерений, реактивов.

7.8.2.4 Проведение испытания

От 2 до 4 г пищевой молочной кислоты с записью результата взвешивания до второго десятичного знака количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 3 см раствора соляной кислоты, 1 см раствора азотной кислоты, 2 см раствора роданистого аммония, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор так же, как при построении градуировочного графика.

Через две минуты после прибавления раствора роданистого аммония измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору в кюветах толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны (480±10) нм.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массовую долю железа (мг) в пробе.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.8.2.5 Обработка результатов

Массовую долю железа (III) , % или мг/кг, вычисляют по формулам:

(3)

или

, (4)

где - масса железа (III) в пробе, определенная по градуировочному графику, мг;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты;

- масса навески пищевой молочной кислоты, г;

1000 - коэффициент пересчета содержания железа из миллиграммов в граммы (3);

1000 - коэффициент пересчета содержания железа в пробе на 1 кг пищевой молочной кислоты (4).

Вычисления по формуле (3) проводят с записью результата до пятого десятичного знака, по формуле (4) - до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел повторяемости (сходимости) - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости при доверительной вероятности 95%, не превышает 0,0002% (2 мг/кг).

Предел воспроизводимости - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности 95%, не превышает 0,0003% (3 мг/кг).

Окончательный результат, полученный по формуле (3), округляют до четвертого десятичного знака, по формуле (4) - до целого числа.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.9 Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят фототурбидиметрическим методом или весовым методом с прокаливанием осадка сульфата бария.

Методы основаны на взаимодействии сульфат-ионов и ионов бария с образованием труднорастворимого сернокислого бария.

7.9.1 Фототурбидиметрический метод

Метод предназначен для определения массовой доли сульфатов в диапазоне измерений от 0,1% до 0,4% с пределом абсолютной погрешности ±0,04%.

Проводится оценка интенсивности опалесценции сульфата бария измерением оптической плотности исследуемого раствора и определение сульфатов по градуировочному графику.

7.9.1.1 Средства измерений, посуда, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами абсолютной допускаемой погрешности ±0,001 г.

Колориметр фотоэлектрический со светофильтром длиной волны (480±10) нм.

Часы песочные на 1 мин или секундомер.

Стакан химический В(Н)-2-50 по ГОСТ 25336.

Колба коническая Кн-1-100 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки с одной отметкой 1-2-1, 1-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.

Пипетки градуированные 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1-25-1 по ГОСТ 1770.

Ареометры общего назначения по ГОСТ 18481.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, посуды, реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.9.1.2 Подготовка к испытанию

Раствор хлористого бария массовой долей 20% готовят по ГОСТ 4517.

Раствор соляной кислоты массовой долей 10% готовят по ГОСТ 4517.

Раствор растворимого крахмала массовой долей 1% готовят по ГОСТ 4517; применяют свежеприготовленным.

Стандартный раствор сульфатов, 1 см которого содержит 1 мг сульфатов (SO), готовят из высушенного до постоянной массы при температуре (102±2) °С сернокислого натрия (NaSO) по ГОСТ 4212.

Свежеприготовленный рабочий раствор сульфатов, содержащий 0,1 мг сульфатов в 1 см, готовят разбавлением 10 см стандартного раствора сульфатов дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см с доведением объема водой до метки и перемешиванием.

7.9.1.3 Построение градуировочного графика

Готовят серию растворов сравнения. В конические колбы вместимостью 100 см вносят 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см свежеприготовленного рабочего раствора сульфатов, что соответствует содержанию сульфатов в них 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мг, дистиллированную воду до объема 25 см, 1 см раствора соляной кислоты, 3 см раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем добавляют 3 см раствора хлористого бария и снова перемешивают в течение 1 мин, затем периодически через каждые 10 мин. Общий объем раствора - 32 см.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий сульфатов. Он состоит из 25 см дистиллированной воды, 1 см раствора соляной кислоты, 3 см раствора крахмала и 3 см раствора хлористого бария.

Через 30 мин, в течение которых проводят периодическое перемешивание, измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны (480±10) нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массовой доли сульфатов в миллиграммах, а на оси ординат соответствующие значения оптической плотности. Каждое значение оптической плотности находят как среднее из трех параллельных определений.

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в три месяца, а также при смене реактивов или фотоэлектроколорим

етра.

7.9.1.4 Проведение испытания

От 1 до 3 г пищевой молочной кислоты с записью результата взвешивания до второго десятичного знака количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 200 см, объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. В коническую колбу вместимостью 100 см помещают 20 см полученного раствора, прибавляют 5 см дистиллированной воды, 1 см раствора соляной кислоты, 3 см раствора крахмала и 3 см раствора хлористого бария. Перемешивают в течение 1 мин, затем периодически через каждые 10 мин.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность исследуемого раствора по отношению к контрольному раствору, не содержащему сульфатов, при тех же условиях, при каких строился градуировочный график.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массовую долю сульфатов (мг) в пробе.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.9.1.5 Обработка результатов

Массовую долю сульфатов , %, вычисляют по формуле

, (5)

где - масса сульфатов в пробе, определенная по градуировочному графику, мг;

- номинальная вместимость мерной колбы, см;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты;

- масса навески пищевой молочной кислоты, г;

20 - объем разбавленной пищевой молочной кислоты, взятый на испытание, см;

1000 - коэффициент пересчета содержания сульфатов из миллиграммов в граммы.

Вычисления проводят с записью результата до третьего десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел повторяемости (сходимости) - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости при доверительной вероятности 95%, не превышает 0,04%.

Предел воспроизводимости - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности 95%, не превышает 0,06%.

Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.9.2 Весовой метод с прокаливанием осадка сульфата бария (арбитражный)

Метод предназначен для определения массовой доли сульфатов в диапазоне измерений от 0,1% до 0,4% с пределами абсолютной погрешности ±0,02%.

По массе прокаленного осадка сульфата бария, навеске пищевой молочной кислоты и соотношению молекулярных масс сульфат-иона и сульфата бария находят массовую долю сульфатов в продукте.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.9.2.1 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами абсолютной допускаемой погрешности ±0,001 г.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С, с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Баня водяная.

Стакан химический В-1-250 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-25-1, 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1-1-1-1, 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Колба мерная 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Колба с тубусом 1-500 по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера 1 по ГОСТ 9147.

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336.

Фильтр обеззоленный "синяя лента".

Палочка стеклянная.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.

Электропечь камерная с диапазоном автоматического регулирования рабочей температуры от 400 °С до 1100 °С.

Эксикатор 1(2)-140(190) по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием, предварительно прокаленным при температуре (300±50) °С в течение 2 ч.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, посуды, вспомогательных устройств, материалов и реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.9.2.2 Подготовка к испытанию

Раствор хлористого бария массовой долей 10% готовят растворением 10 г бигидрата хлорида бария (ВаСl·2НО) в 90 см дистиллированной воды.

Раствор азотнокислого серебра массовой долей 1% готовят растворением 1 г азотнокислого серебра (AgNO) в 99 см дистиллированной воды, подкисленной 5 каплями азотной кислоты; хранят в емкости из темного стекла.

7.9.2.3 Проведение испытания

40 г пищевой молочной кислоты с записью результата взвешивания до второго десятичного знака количественно переносят в химический стакан вместимостью 250 см, добавляют от 100 до 150 см дистиллированной воды, перемешивают и нагревают до температуры 90 °С.

Осаждение сульфат-ионов проводят раствором хлористого бария массовой долей 10%. Осадитель в объеме от 10 до 12 см разбавляют дистиллированной водой до 50 см, нагревают до температуры 90 °С и осторожно по каплям при перемешивании добавляют к горячему раствору разбавленной пищевой молочной кислоты. Стакан ставят на кипящую водяную баню. Как только осадок осядет и жидкость над ним станет прозрачной, проверяют полноту осаждения сульфата бария. Для этого в раствор над осадком осторожно по палочке вносят 3 капли горячего раствора хлористого бария. Полное осаждение достигнуто, если отсутствует помутнение раствора. В противном случае добавляют еще от 0,5 до 1 см раствора осадителя и вновь проверяют полноту осаждения. Суспензию сульфата бария выдерживают на кипящей водяной бане еще не менее двух часов для созревания осадка.

Декантацией и фильтрованием под разрежением отделяют осадок от жидкой фазы, используя колбу с тубусом, воронку Бюхнера, обеззоленный фильтр "синяя лента".

Осадок промывают дистиллированной водой порциями по 20 см.

Проверку полноты отмывания от ионов хлора проводят, используя раствор азотнокислого серебра.

Объем промывных вод должен быть не более 200 см.

Промытый осадок вместе с фильтром переносят в прокаленный и взвешенный тигель, подсушивают и прокаливают при температуре (650±50) °С в течение 1 ч.

Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор, пока расхождение результатов двух последовательных взвешиваний будет не более 0,001 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.9.2.4 Обработка результатов

Массовую долю сульфатов , %, вычисляют по формуле

, (6)

где - масса прокаленного осадка сульфата бария, г;

0,412 - коэффициент пересчета, выражающий соотношение молекулярных масс сульфат-иона (96) и сернокислого бария (233);

100 - коэффициент пересчета результата в проценты;

- масса навески пищевой молочной кислоты, г.

Вычисления проводят с записью результата до третьего десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел повторяемости (сходимости) - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости при доверительной вероятности 95%, не превышает 0,02%.

Предел воспроизводимости - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности 95%, не превышает 0,04%.

Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.10 Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят фототурбидиметрическим методом или методом аргентометрии в присутствии индикатора.

Методы основаны на взаимодействии ионов хлора и ионов серебра с образованием труднорастворимого хлористого серебра.

7.10.1 Фототурбидиметрический метод

Метод предназначен для определения массовой доли хлоридов в диапазоне измерений от 0,1% до 0,4% с пределом абсолютной погрешности ±0,04%.

Проводится оценка интенсивности опалесценции хлористого серебра измерением оптической плотности исследуемого раствора и определение хлоридов по градуировочному графику.

7.10.1.1 Средства измерений, посуда, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами абсолютной допускаемой погрешности ±0,001 г.

Колориметр фотоэлектрический со светофильтром длиной волны (480±10) нм.

Стакан химический В(Н)-2-50 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки с одной отметкой 1-2-1, 2-2-5, 2-2-20 по ГОСТ 29169.

Пипетки градуированные 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1-50-1 по ГОСТ 1770.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, посуды, реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.10.1.2 Подготовка к испытанию

Раствор азотной кислоты массовой долей 25% готовят по ГОСТ 4517.

Раствор азотнокислого серебра массовой долей 1,7% готовят растворением 1,7 г азотнокислого серебра (AgNO) в 98,3 см дистиллированной воды; хранят в емкости из темного стекла.

Стандартный раствор хлоридов, 1 см которого содержит 1 мг хлоридов (Cl), готовят из прокаленного при температуре 500 °С до постоянной массы хлористого натрия (NaCI) по ГОСТ 4212.

Свежеприготовленный рабочий раствор хлоридов, содержащий 0,01 мг хлоридов в 1 см, готовят разбавлением 1 см стандартного раствора хлоридов дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см с доведением объема водой до метки и перемешиванием.

7.10.1.3 Построение градуировочного графика

Готовят серию растворов сравнения. В мерные колбы вместимостью 50 см вносят 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5; 20,0 см свежеприготовленного рабочего раствора хлоридов, что соответствует содержанию хлоридов в них 0,025; 0,05; 0,075; 0,10; 0,125; 0,15; 0,175; 0,20 мг, разбавляют дистиллированной водой до объема 40 см, прибавляют 2 см раствора азотной кислоты, 1 см раствора азотнокислого серебра, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий хлоридов. В мерную колбу вместимостью 50 см вносят 2 см раствора азотной кислоты, 1 см раствора азотнокислого серебра, дистиллированную воду до метки и перемешивают.

Через 20 мин (выдержка в темноте), в течение которых проводят периодическое перемешивание переворачиванием колб, измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны (480±10) нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массовой доли хлоридов в миллиграммах, а на оси ординат соответствующие значения оптической плотности. Каждое значение оптической плотности находят как среднее из трех параллельных определений.

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в три месяца, а также при смене реактивов или фотоэлектроколориметра.

7.10.1.4 Проведение испытания

От 1 до 2 г пищевой молочной кислоты с записью результата взвешивания до второго десятичного знака количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 200 см, объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 20 см полученного раствора, 2 см раствора азотной кислоты, 1 см раствора азотнокислого серебра, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают.

Через 20 мин (выдержка в темноте, периодическое перемешивание) измеряют оптическую плотность раствора по отношению к контрольному, не содержащему хлоридов, при тех же условиях, при каких строился градуировочный график.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массовую долю хлоридов (мг) в пробе.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.10.1.5 Обработка результатов

Массовую долю хлоридов , %, вычисляют по формуле

, (7)

где - масса хлоридов в пробе, определенная по градуировочному графику, мг;

- номинальная вместимость мерной колбы, см;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты;

- масса навески пищевой молочной кислоты, г;

20 - объем разбавленного раствора пищевой молочной кислоты, взятый на испытание, см;

1000 - коэффициент пересчета содержания хлоридов из миллиграммов в граммы.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел повторяемости (сходимости) - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости при доверительной вероятности 95%, не превышает 0,04%.

Предел воспроизводимости - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности 95%, не превышает 0,06%.

Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.10.2 Метод аргентометрии в присутствии индикатора (арбитражный)

Метод предназначен для определения массовой доли хлоридов в диапазоне измерений от 0,1% до 0,4% с пределом абсолютной погрешности ±0,02%.

Определяют массу азотнокислого серебра, эквивалентную содержанию хлоридов в анализируемом растворе. Используют метод обратного титрования. Ионы хлора осаждаются ионами серебра, вводимыми с избытком. Избыточные ионы серебра взаимодействуют с роданид-ионами с образованием труднорастворимого роданистого серебра. Реакция проходит в присутствии железоаммонийных квасцов в качестве индикатора.

Избыточная капля роданистого аммония приводит к взаимодействию роданид-иона (SCN) и иона железа (Fе), введенного с индикатором, и образованию роданистого железа Fe(SCN), окрашивающего раствор в розово-красный цвет.

Разность введенного количества азотнокислого серебра и установленного экспериментально его избытка соответствует требуемому для осаждения ионов хлора исследуемого раствора.

7.10.2.1 Средства измерений, посуда, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами абсолютной допускаемой погрешности ±0,001 г.

Стакан химический В(Н)-1-50 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-25-1, 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Бюретка I-1(3)-2-10-0,05 по ГОСТ 29251.

Пипетки градуированные 1-2-2-1, 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Колба коническая Кн-1-100 по ГОСТ 25336.

Колба мерная 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Часы песочные на 1 мин или секундомер.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Квасцы железоаммонийные (Fe, III), массовой долей основного вещества не менее 99,0%, х.ч.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, посуды, реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.10.2.2 Подготовка к испытанию

Раствор азотнокислого серебра концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм готовят по ГОСТ 25794.3 или из стандарт-титра; хранят в емкости из темного стекла. Коэффициент поправки раствора определяют по ГОСТ 25794.3 (пункт 2.2.3).

Раствор азотной кислоты массовой долей 10% готовят по ГОСТ 4517.

Раствор роданистого аммония концентрации (NHCNS)=0,1 моль/дм готовят по ГОСТ 25794.3 или из стандарт-титра; хранят в емкости из темного стекла. Коэффициент поправки раствора определяют по ГОСТ 25794.3 (пункт 2.1.3).

Раствор железоаммонийных квасцов готовят растворением 30 г квасцов [FeNH(SO)·12НО] в 100 см дистиллированной воды и добавлением раствора азотной кислоты до перехода коричневой окраски в темно-зеленую.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.10.2.3 Проведение испытания

От 2 до 4 г пищевой молочной кислоты с записью результата взвешивания до второго десятичного знака количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см, добавляют около 25 см дистиллированной воды, перемешивают.

Из бюретки приливают 5 см раствора азотнокислого серебра, хорошо перемешивают в течение 1 мин, прибавляют 2 см раствора азотной кислоты, 1 см раствора железоаммонийных квасцов и титруют при постоянном перемешивании раствором роданистого аммония до появления не исчезающего в течение 5 с розово-красного окрашивания.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.10.2.4 Обработка результатов

Массовую долю хлоридов , %, вычисляют по формуле

, (8)

где - объем введенного с избытком раствора азотнокислого серебра, см;

5 см;

- коэффициент поправки раствора азотнокислого серебра концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм;

- объем раствора роданистого аммония, израсходованный на обратное титрование, см;

- коэффициент поправки раствора роданистого аммония концентрации (NHCNS)=0,1 моль/дм.

Значения и определяют по ГОСТ 25794.1 (расчетная формула) и ГОСТ 25794.3;

0,0035 - масса хлорид-иона, соответствующая 1 см раствора азотнокислого серебра концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм, г;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты;

- масса навески пищевой молочной кислоты, г.

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Предел повторяемости (сходимости) - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости при доверительной вероятности 95%, не превышает 0,02%.

Предел воспроизводимости - абсолютная разность результатов двух измерений, полученных в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности 95%, не превышает 0,04%.

Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.11 Проба на редуцирующие вещества

Метод основан на способности редуцирующих cахаров восстанавливать в щелочной среде соли окиси меди в закись меди красного цвета.

7.11.1 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами абсолютной допускаемой погрешности ±0,001 г.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С, с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Часы песочные на 2 мин или секундомер.

Стаканы химические В(Н)-1-100, В(Н)-1-800 по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные 1-2-2-1, 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 1-10-1, 1-500-1 по ГОСТ 1770.

Колба коническая Кн-1-50 по ГОСТ 25336.

Колба мерная 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Бумага фильтровальная лабораторная марки Ф по ГОСТ 12026.

Вата стеклянная.

Сетка асбестовая.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, х.ч.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, посуды, вспомогательных устройств, материалов, реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.11.2 Подготовка к испытанию

Раствор Фелинга I: 40 г сернокислой меди (CuSO·5HO) растворяют в 500-600 см дистиллированной воды температурой (55±5) °С, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, объем доводят водой до метки, перемешивают, фильтруют, используя бумажный фильтр.

Раствор Фелинга II: 200 г виннокислого калий-натрия (KNaCHO·4НО) и 150 г гидроокиси натрия (NaOH) растворяют отдельно в дистиллированной воде, растворы охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, объем доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через стеклянную вату.

7.11.3 Проведение испытания

0,5 г пищевой молочной кислоты с записью результата взвешивания до второго десятичного знака помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, добавляют 4,5 см дистиллированной воды и по 5 см растворов Фелинга I и Фелинга II. Смесь кипятят 2 мин (по песочным часам), отстаивают в течение 3 мин и наблюдают за появлением осадка. Красный осадок закиси меди должен отсутствовать.

Отсутствие осадка закиси меди свидетельствует о содержании редуцирующих веществ в пищевой молочной кислоте менее 0,2%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.12 Проба на легкообугливаемые вещества

Метод основан на взаимодействии серной кислоты и легкообугливаемых веществ, присутствующих в пищевой молочной кислоте.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.12.1 Средства измерений, посуда, реактивы

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °С до 50 °С, с ценой деления 0,5 °С по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Пробирка П1(2)-14-120 по ГОСТ 25336.

Пипетка с одной отметкой 1-2-5 по ГОСТ 29169.

Цилиндр 1-10-1 по ГОСТ 1770.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Допускается применение других средств измерений, посуды, реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.12.2 Проведение испытания

В пробирку из бесцветного стекла вносят 5 см концентрированной серной кислоты и осторожно 5 см исследуемой пищевой молочной кислоты, не допуская перемешивания. Температура процесса - не выше 15 °С.

Через 15 мин в зоне контакта двух жидкостей окраска не должна быть интенсивнее светло-коричневой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.13 Проба на лимонную, щавелевую, фосфорную и винную кислоты

Метод основан на образовании труднорастворимых солей кальция лимонной (цитраты), щавелевой (оксалаты), фосфорной (фосфаты) и винной (тартраты) кислот.

7.13.1 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами абсолютной допускаемой погрешности ±0,001 г.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Часы песочные на 2 мин или секундомер.

Цилиндры 1-10-1, 1-50-1, 1-1000-1 по ГОСТ 1770.

Стакан химический В-1-100 по ГОСТ 25336.

Кальция гидроокись по ГОСТ 9262, ч., насыщенный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0°С до 50°С, с ценой деления 0,5°С по ГОСТ 28498.

Колба с тубусом 1-250 по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера 2 по ГОСТ 9147.

Колба мерная 1-250-1 по ГОСТ 1770.

Бумага фильтровальная лабораторная марки ФМ по ГОСТ 12026.

Допускается применение других средств измерений, посуды, вспомогательных устройств, реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.13.1а Подготовка к испытанию

Насыщенный раствор гидроокиси кальция температурой (21±3)°С готовят, смешивая по массе гидроокись кальция (одна часть) и дистиллированную воду (333,3 части). Смесь энергично взбалтывают, и взбалтывание повторяют неоднократно в течение 1 ч. Нерастворившийся остаток отделяют фильтрованием через фильтровальную бумагу марки ФМ. Фильтрат должен быть прозрачным.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

7.13.2 Проведение испытания

1 г пищевой молочной кислоты с записью результата взвешивания до второго десятичного знака разбавляют в химическом стакане 10 см дистиллированной воды, добавляют 40 см насыщенного раствора гидроокиси кальция и кипятят 2 мин.

Раствор охлаждают. Не должно быть помутнения раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.14 Проба на цианиды

Метод основан на последовательном осуществлении химических реакций:

- взаимодействие ионов цианисто-водородной кислоты CN с солью железа (II) в щелочной среде при нагревании с образованием иона [Fe(CN)];

- взаимодействие иона [Fe(CN)] с солью железа (III) в слабокислой среде с образованием берлинской лазури Fe[Fe(CN)] синего цвета.

7.14.1 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами абсолютной допускаемой погрешности ±0,01 г.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С, с ценой деления 1 °С, допускаемой погрешностью ±1 °С по ГОСТ 28498.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Стаканы химические В(Н)-2-50, В(Н)-2-250 по ГОСТ 25336.

Колба круглодонная К-2-250 по ГОСТ 25336.

Колба мерная 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Холодильник ХПТ по ГОСТ 25336.

Соединительные элементы (насадки, переходы) по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-50-1, 1-100-1, 1-500-1 по ГОСТ 1770.

Колба коническая со шлифом Кн-1-100 по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные 1-2-2-1, 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Бумага индикаторная универсальная для определения рН 1,0-10,0.

Ареометры общего назначения по ГОСТ 18481.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148, х.ч.

Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, посуды, вспомогательных устройств, реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.14.2 Подготовка к испытанию

Раствор гидроокиси натрия массовой долей 10% готовят по ГОСТ 4517.

Раствор соляной кислоты массовой долей 10% готовят по ГОСТ 4517.

Раствор сернокислого закисного железа массовой долей 10% готовят растворением 10 г сернокислого железа (FeSO·7НО) в 90 см дистиллированной воды.

Раствор хлорного железа массовой долей 5% готовят растворением 5 г хлорного железа (FеСl·6НО) в 95 см дистиллированной воды.

7.14.3 Проведение испытания

50 см пищевой молочной кислоты помещают в перегонную круглодонную колбу вместимостью 250 см, соединяют с холодильником и отгоняют около 10 см жидкости. К отгону прибавляют раствор гидроокиси натрия до сильнощелочной реакции и 3 капли раствора 7-водного сернокислого железа (II), взбалтывают, нагревают до температуры (85±5) °С и после охлаждения подкисляют раствором соляной кислоты до слабокислой реакции. Не должно быть зеленого или сине-зеленого окрашивания. Добавление одной капли раствора 6-водного хлорида железа (III) не должно вызывать синего окрашивания.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.15 Определение токсичных элементов

7.15.1 Массовую долю свинца определяют по ГОСТ 30178 или по ГОСТ 26932 с предварительной минерализацией пробы по ГОСТ 26929.

7.15.2 Массовую долю мышьяка определяют по ГОСТ 26930 или по ГОСТ 31628.

7.15.3 Массовую долю ртути определяют по ГОСТ 26927.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

8 Транспортирование и хранение

8.1 Пищевую молочную кислоту транспортируют в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на соответствующем виде транспорта.

8.2 Пищевую молочную кислоту хранят в упаковке изготовителя в закрытых и затемненных складских помещениях при температуре не выше 20 °С.

8.1, 8.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).

8.3 Срок годности пищевой молочной кислоты - не более двух лет с даты изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

9 Рекомендации по применению

9.1 Пищевую молочную кислоту как регулятор кислотности, консервант, улучшитель вкуса и структуры изделий используют при производстве хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий, продукции ликероводочной, пивоваренной, масложировой, консервной, мясной, молочной, маслосыродельной и рыбной промышленности.

9.2 Пищевую молочную кислоту добавляют в пищевые продукты в соответствии с действующей технической документацией на конкретные виды продукции. Для равномерного распределения в продукте пищевую молочную кислоту вносят в жидкие компоненты (воду, рассол, сироп), готовые напитки, эмульсии, в тесто при его замесе.

Пищевую молочную кислоту, предназначенную для розничной продажи, добавляют в изделия по вкусу.

9.1, 9.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).

Приложение А
(рекомендуемое)*

_____________

* Исключено, Изм. N 1.

Приложение Б
(справочное)

Нормативные документы, действующие на территории Российской Федерации

Библиография

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена