ГОСТ 33919-2016
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МОЛОЧКО МАТОЧНОЕ ПЧЕЛИНОЕ
Определение восстанавливающих сахаров и сахарозы
Royal jelly. Determination of reducing sugars and saccharose
МКС 67.180.10*
________________
* По данным ИУС 6-2017 ОКС 67.180, здесь и далее. -
.
Дата введения 2018-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Научно-исследовательским институтом пчеловодства" (ФГБНУ "НИИ пчеловодства")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 октября 2016 г. N 92-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 ноября 2016 г. N 1730-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33919-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на молочко маточное пчелиное и устанавливает метод определения восстанавливающих сахаров и сахарозы (в пересчете на абсолютно сухое вещество) колориметрическим методом.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 12.4.103 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСO 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4206 Реактивы. Калий железосинеродистый. Технические условия
ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ ИСO 5725-1* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
__________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.
ГОСТ ИСО 5725-6** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
__________________
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
ГОСТ 5833 Реактивы. Сахароза. Технические условия
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14919 Электроплитки, электроплиты и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25629 Пчеловодство. Термины и определения
ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 28888 Молочко маточное пчелиное. Технические условия
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте приведены термины по ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-6, ГОСТ 25629.
4 Отбор и подготовка проб
Выборку молочка маточного пчелиного для проведения испытания проводят в соответствии с ГОСТ 28888. Для проведения испытаний из середины каждого выбранного из партии флакона стерильным шпателем отбирают точечные пробы, которые затем соединяют в объединенную пробу с общей массой не менее 40 г.
Объединенную пробу делят на две части, каждая массой не менее 14 г, упаковывают в чистую без посторонних запахов потребительскую упаковку, соответствующую требованиям [1] и обеспечивающую сохранность продукции и разрешенную для контакта с пищевыми продуктами. Одну часть плотно закрывают и хранят в замороженном виде в течение 6 месяцев при температуре минус 6°С или в течение 1 года при температуре не выше минус 18°С как контрольную до окончания срока годности продукта, на случай возникновения разногласий в оценке качества продукта. На каждую единицу наклеивают этикетку с указанием:
- наименования продукта;
- даты изготовления;
- наименование изготовителя;
- даты и места отбора пробы;
- массы пробы нетто;
- номера партии.
Другую часть передают в лабораторию для анализов. Замороженное молочко маточное пчелиное размораживают на водяной бане лабораторной при температуре не выше 36°С, или в сушильном шкафу по ГОСТ 14919 при тех же температурных режимах. Анализируемую пробу тщательно перемешивают не менее 3 мин.
5 Сущность метода
Метод основан на определении оптической плотности раствора калия железосинеродистого после того, как он прореагирует с восстанавливающими сахарами молочка маточного пчелиного. Метод испытания включает определение сахаров молочка маточного пчелиного до и после инверсии сахарозы.
6 Требования безопасности при проведении работ
6.1 При проведении измерений необходимо соблюдать требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, требования электробезопасности при работе с приборами и электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019, требования безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
6.2 Помещение лаборатории должно соответствовать санитарным правилам проектирования, оборудования, эксплуатации и содержания производственных и лабораторных помещений, предназначенных для проведения работ с веществами 1-го и 2-го классов опасности.
Аналитическая лаборатория должна быть оснащена вентиляционной системой согласно ГОСТ 12.4.021, и вытяжным шкафом. Чистота воздуха в рабочей зоне должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.
При выполнении анализов необходимо выполнять требования безопасности при работе с реактивами по ГОСТ 12.4.103.
К проведению анализов допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже среднего технического образования, владеющие навыками проведения анализов и изучившие инструкции по эксплуатации используемой аппаратуры.
6.3 Условия проведения измерений
При выполнении измерений следует соблюдать следующие условия:
- температура окружающего воздуха | от 18°С до 25°С; |
- относительная влажность воздуха при температуре 25°С | не более 80%. |
6.4 Температура рабочих растворов от 18°С до 25°С. Испытание проводят только со свежеприготовленными растворами анализируемой пробы. Температуру контролируют термометром.
7 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
7.1 Колориметр фотоэлектрический концентрационный, снабженный светофильтром с максимумом пропускания при длине волны (440±10) нм, позволяющий проводить измерение оптической плотности в диапазоне длин волн (400-800) нм.
7.2 Кюветы кварцевые с толщиной поглощающего слоя 1 см.
7.3 Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности однократного взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.
7.4 Баня водяная лабораторная с электрическим подогревом с диапазоном поддержания температур: от комнатной +5°С до 100°С и погрешностью ±0,5°С.
7.5 Секундомер механический СОСпр-26-2-000.
7.6 Шпатель лабораторный.
7.7 Электроплитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
7.8 Термометр ртутный стеклянный лабораторный до 100°С по ГОСТ 28498 с ценой деления шкалы 1°С.
7.9 Колбы мерные по 1(2)-50(100, 200, 250, 1000)-2(ПМ) по ГОСТ 1770.
7.10 Колбы конические КН-1(2,3)-250-29/32(34) по ГОСТ 25336.
7.11 Пипетки 1-2-1-5(10, 25) по ГОСТ 29227.
7.12 Цилиндры 3-100-2 по ГОСТ 1770.
7.13 Стаканы В-1-100(800) ТС по ГОСТ 25336.
7.14 Бюретка 1-1(2)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
7.15 Эксикатор по ГОСТ 25336.
7.16 Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206, х.ч.
7.17 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., раствор молярной концентрацией 2,5 моль/дм
7.18 Сахароза по ГОСТ 5833, х.ч.
7.19 Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
7.20 Метиловый оранжевый, ч.д.а., раствор массовой долей 0,2%.
7.21 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.22 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
7.23 Воронки В-36-60 по ГОСТ 25336.
Допускается использование других средств измерений и вспомогательного оборудования по метрологическим, техническим характеристикам, не уступающим указанным в настоящем стандарте.
Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже указанных.
8 Подготовка к выполнению измерений
8.1 Приготовление раствора калия железосинеродистого
Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206 массой (10,00±0,01) г растворяют в дистиллированной воде по ГОСТ 6709 в мерной колбе вместимостью 1000 см
Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20±5)°С - не более 3 мес.
8.2 Приготовление раствора метилового оранжевого
0,02 г метилового оранжевого растворяют в 10 см
Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20±5)°С - не более 3 мес.
8.3 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH)=2,5 моль/дм
В стакане по ГОСТ 25336 вместимостью 800 см
Срок хранения раствора не более 3 месяцев в посуде из темного стекла.
8.4 Приготовление раствора гидроокиси натрия массовой долей c(NaOH)=25%
В стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см
Срок хранения раствора не более 3 месяцев в посуде из темного стекла.
Примечание - Все работы по приготовлению растворов проводят в вытяжном шкафу.
8.5 Приготовление основного раствора инвертного сахара
В стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см
В колбу вносят 5 см
8.6 Построение градуировочного графика
В сухие конические колбы вместимостью 250 см
Вычисляют среднеарифметическое значение оптической плотности каждого раствора при условии, если абсолютное расхождение (
Строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение оптической плотности каждого раствора, а на оси абсцисс - соответствующую этому значению массу инвертного сахара в миллиграммах. Градуировочный график должен быть линейным в заданном диапазоне с коэффициентом корреляции не ниже 0,99. График используют для определения содержания восстанавливающих сахаров и общего сахара после инверсии. При смене партии реактивов строят новый градуировочный график.
8.7 Приготовление испытуемого раствора маточного молочка пчелиного
Анализируемую пробу молочка маточного пчелиного, подготовленного по 4, массой (6,00±0,01) г растворяют в дистиллированной воде по ГОСТ 6709 в мерной колбе вместимостью 50 см
8.8 Определение массовой доли влаги в молочке маточном пчелином
Массовую долю влаги в молочке маточном пчелином определяют по ГОСТ 28888.
9 Проведение измерений
9.1 Определение массовой доли редуцирующих сахаров до инверсии
9.1.1 Приготовление рабочего раствора молочка маточного пчелиного.
В мерную колбу вместимостью 100 см
9.1.2 В коническую колбу вместимостью 250 см
Вычисляют среднеарифметическое значение оптической плотности раствора при условии, если абсолютное расхождение (
9.1.3 Для каждого параллельного определения анализируемой пробы по градуировочному графику находят массу редуцирующих сахаров до инверсии, соответствующую значению оптической плотности, определенному по 9.1.2.
9.2 Определение массовой доли общего сахара после инверсии
9.2.1 Приготовление рабочего раствора молочка маточного пчелиного.
В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 200 см
9.2.2 В коническую колбу вместимостью 250 см
Вычисляют среднеарифметическое значение оптической плотности раствора при условии, если абсолютное расхождение (
9.2.3 При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения.
9.2.4 Для каждого параллельного определения анализируемой пробы по градуировочному графику находят массу восстанавливающих сахаров после инверсии, соответствующую значению оптической плотности, определенному по 9.2.2.
Примечание - Испытание проводят при температуре растворов 18°С-25°С. Температуру растворов контролируют термометром по ГОСТ 28498.
10 Обработка и оформление результатов испытаний
10.1 Массовую долю восстанавливающих сахаров в молочке маточном пчелином до инверсии в пересчете на абсолютно сухое вещество
где
1000 - коэффициент перевода мг в г;
В сокращенном виде формула выглядит следующим образом:
10.2 Массовую долю восстанавливающих сахаров в молочке маточном пчелином после инверсии в пересчете на абсолютно сухое вещество
где
1000 - коэффициент перевода мг в г;
В сокращенном виде формула выглядит следующим образом:
10.3 Массовую долю сахарозы, в пересчете на абсолютно сухое вещество
10.4 За результат испытаний массовой доли восстанавливающих сахаров и сахарозы принимают среднеарифметические значения двух параллельных измерений каждого показателя, полученные в условиях повторяемости, если абсолютное расхождение между ними не превышает предел повторяемости r по ГОСТ ИСО 5725-6. Значения пределов повторяемости r приведены в таблице 1.
10.5 Расхождение между результатами испытаний, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R по ГОСТ ИСО 5725-6. При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытания и в качестве окончательного результата может быть использовано их среднеарифметическое значение.
10.6 Границы абсолютной погрешности результатов испытаний, полученных согласно данному методу,
Таблица 1
Наименование показателя испытания | Диапазон измерений | Предел повторяемости r, при P=0,95, % | Критический диапазон при трех измерениях | Предел воспроиз- | Границы абсолютной погрешности при |
Массовая доля восстанавливающих сахаров до инверсии (в пересчете на абсолютно сухое вещество) | От 20,00 до 40,00 включ. | 0,06 | 0,08 | 0,15 | 0,10 |
Массовая доля общих сахаров после инверсии (в пересчете на абсолютно сухое вещество) | От 20,00 до 43,00 включ. | 0,06 | 0,08 | 0,15 | 0,10 |
Массовая доля сахарозы (в пересчете на абсолютно сухое вещество) | От 1,00 до 12,00 включ. | 0,15 | 0,20 | 0,30 | 0,20 |
10.7 Результаты испытаний, округленные до второго десятичного знака, в документах, предусматривающих их использование, представляют в виде:
где
10.8 Результаты испытаний оформляют протоколом испытаний.
Библиография
[1] | ТР ТС 005/201* | Технический регламент Таможенного союза "О безопасности упаковки" |
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ТР ТС 005/2011. - .
УДК 638.171:006.35 | МКС 67.180.10 |
Ключевые слова: молочко маточное пчелиное, восстанавливающие сахара, сахароза |
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2019