ГОСТ 12571-2013 Сахар. Метод определения сахарозы

        ГОСТ 12571-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

САХАР

Метод определения сахарозы

Sugar. Method for determination of sucrose

МКС 67.180*

Дата введения 2015-02-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Российский научно-исследовательский институт сахарной промышленности" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ "РНИИСП" Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 3 декабря 2013 г. N 62-П)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 9-2022).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 декабря 2013 г. N 2156-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 12571-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 февраля 2015 г.

5 В настоящем стандарте учтены основные положения:

- Method GS2/3-1* The Braunschweig Method for the Polarisation of White Sugar by Polarimetry, 1994 - Official ICUMSA (Брауншвейгский метод определения поляризации белого сахара с помощью поляриметрии, 1994. Международная комиссия по унифицированным методам анализа в сахарной промышленности);

- Method GS1/2/3-1 The Determination of the Polarisation of Raw Sugar by Polarimetry, 1994 - Official ICUMSA (Определение поляризации сахара-сырца с помощью поляриметрии, 1994. Международная комиссия по унифицированным методам анализа в сахарной промышленности)

6 ВЗАМЕН ГОСТ 12571-98

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2022 год

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на белый сахар (кристаллический, кусковой), сахар-песок, тростниковый сахар-сырец и устанавливает поляриметрический метод определения массовой доли сахарозы.

Требования к контролируемым показателям установлены в нормативных документах, действующих на территории государства, принявшего данный стандарт.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1027 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4453 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия

ГОСТ 5539 Глет свинцовый. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10733 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 12575 Сахар. Методы определения редуцирующих веществ

ГОСТ 17299 Спирт этиловый технический. Технические условия

________________

ГОСТ 18481 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26884 Продукты сахарной промышленности. Термины и определения

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 26884, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 поляриметрический метод: Метод определения массовой доли сахарозы в анализируемом растворе, основанный на измерении угла поворота плоскости поляризации света при пропускании его через соответствующий раствор сахарозы.

3.2 поляриметр (сахариметр): Прибор, определяющий величину угла поворота плоскости поляризации света анализируемого образца в единицах международной сахарной шкалы.

3.3 поляризация: Показание поляриметра в градусах международной сахарной шкалы, выражающее содержание сахарозы в исследуемом растворе при поляриметрическом методе определения массовой доли сахарозы в продукте.

3.4 международная сахарная шкала: Система, принятая для количественной оценки содержания сахарозы в растворах в градусах, один градус сахарной шкалы (°Z) соответствует одному проценту массовой доли сахарозы в растворе.

4 Сущность метода

Метод основан на определении массовой доли сахарозы в анализируемом растворе путем измерения угла поворота плоскости поляризации света сахариметром.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, материалы

Сахариметр, откалиброванный в градусах международной сахарной шкалы с диапазоном измерений угла вращения плоскости поляризации от минус 35 до 105°Z, с дискретностью измерений 0,01°Z, допускаемой абсолютной погрешностью ±0,02°Z, работающий в ручном или автоматическом режиме.

Сахариметр, откалиброванный в градусах международной сахарной шкалы с диапазоном измерений угла вращения плоскости поляризации от минус 35 до 100°Z, с дискретностью измерений 0,05°Z, допускаемой абсолютной погрешностью ±0,05°Z, работающий в ручном или автоматическом режиме.

Кювета контрольная с кварцевыми поляриметрическими пластинами.

Часы механические по ГОСТ 10733 или секундомер с диапазоном измерения от 60 с до 30 мин с погрешностью измерения ±5 с.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,1 г.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,001 г.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С и ценой деления 0,1°С по ГОСТ 28498.

Термостат жидкостный с диапазоном рабочих температур от 20°С до 150°С, позволяющий поддерживать температуру с отклонением от заданного значения ±0,1°С.

Термостат жидкостный с диапазоном рабочих температур от 20°С до 150°С, позволяющий поддерживать температуру с отклонением от заданного значения ±0,5°С.

Кюветы поляриметрические длиной (200,00±0,02) мм с покровными стеклами из прозрачного оптического стекла толщиной 1-2 мм с параллельными и гладкими поверхностями.

Воронка В-100-150 ТС по ГОСТ 25336.

Стакан В/Н/-1/2/-250 ТС по ГОСТ 25336.

Ступка фарфоровая и пестик по ГОСТ 9147.

Цилиндр 1-10-2, 1/3/-100-2, 1/3/-1000-2 по ГОСТ 1770.

Стекло часовое.

Баня водяная.

Шкаф сушильный с автоматическим регулированием температуры до (105±1)°С.

Палочка стеклянная.

Палочка деревянная.

Пипетка с тонким кончиком или шприц для инъекций.

Бумага фильтровальная лабораторная марки Ф по ГОСТ 12026.

Уголь активный древесный порошкообразный по ГОСТ 4453.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ацетат свинца по ГОСТ 1027.

Глет свинцовый по ГОСТ 5539.

Фенолфталеин (индикатор).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже приведенных.

6 Методы отбора проб

Общие требования к персоналу, условиям отбора проб, оборудованию, установлению объема выборок и составлению объединенных проб белого сахара, сахара-песка, тростникового сахара-сырца - по нормативным правовым актам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

7 Условия проведения измерений

Измерения проводят при следующих лабораторных условиях:

- температура окружающего воздуха - (20 ± 1)°С;

- относительная влажность - (65 ± 15)%.

Частота переменного тока и напряжение в сети поддерживаются в соответствии с инструкциями по эксплуатации средств измерений и вспомогательного оборудования.

8 Подготовка к проведению измерений

8.1 Подготовка прибора

Прибор готовят к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации.

При использовании сахариметра с автоматической термокомпенсацией, снимают показание прибора с точностью до второго десятичного знака.

9 Проведение определения для белого сахара и сахара-песка

9.1 Определение массы колбы

9.2 Подготовка пробы для измерений

В нейзильберовой чашке взвешивают 26,000 г сахара (сахар белый кусковой предварительно быстро измельчают в фарфоровой ступке пестиком), растворяют небольшими порциями теплой дистиллированной воды и переводят в подготовленную по 9.1 колбу, перемешивая содержимое колбы круговыми движениями.

В колбу добавляют дистиллированную воду, ополаскивая горловину колбы, в таком объеме, чтобы уровень раствора не достигал примерно 20 мм до отметки.

Колбу с раствором помещают в термостат на 15 мин для достижения температуры (20,0±0,1)°С.

9.3 Проведение измерений

При применении сахариметра, работающего в автоматическом режиме без автоматической термокомпенсации показания снимают в течение 1 мин после помещения поляриметрической кюветы в сахариметр.

10 Проведение определения для сахара-песка для промышленной переработки и тростникового сахара-сырца

10.1 Приготовление 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина

Раствор хранят в плотно закупоренном стеклянном флаконе при комнатной температуре в течение 150-300 суток.

После осветления раствор фильтруют. Отфильтрованный раствор хранят в плотно закупоренной бутыли, закрытой хлоркальциевой трубкой, в течение 150-300 суток при комнатной температуре.

10.3 Подготовка пробы для измерений

Раствор перемешивают легкими круговыми движениями, добавляют дистиллированную воду, ополаскивая горловину колбы, в таком объеме, чтобы уровень раствора не достигал примерно 20 мм до отметки.

Колбу с раствором помещают в термостат на 15 мин для достижения температуры (20,0±0,5)°С.

Пену, образовавшуюся на поверхности раствора, удаляют каплей этилового спирта. Осушают внутренние стенки горловины колбы до метки фильтровальной бумагой. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки с помощью пипетки с вытянутым концом или шприца. Осушают внутреннюю поверхность горловины колбы, закрывают чистой сухой пробкой и тщательно перемешивают ее содержимое встряхиванием в руке.

10.4 Проведение измерений

10.4.3 Поляриметрическую кювету тщательно промывают (не менее двух раз) анализируемым раствором. Раствор наполняют так, чтобы в кювете не образовались пузырьки воздуха, закрывают покровным стеклом и прижимают головкой кюветы, избегая образования напряжения, которое может повлиять на оптическое вращение раствора. Поляриметрическую кювету с боковым заполнением медленно наполняют анализируемым раствором через воронку, чтобы избежать образования воздушных пузырьков. При наполнении поляриметрические кюветы следует держать в руках минимальное время во избежание ее нагрева.

11 Обработка результатов

11.1 Обработка результатов для белого сахара и сахара-песка

0,000467 - для поляриметрических кювет, изготовленных из боросиликатного стекла (например, Dyran, Pyrex);

0,000462 - для поляриметрических кювет, изготовленных из оконного стекла (например, КПС);

0,000455 - для поляриметрических кювет, изготовленных из нержавеющей стали.

Окончательный результат выражают в виде величины поляризации в °Z с точностью до второго десятичного знака.

Метрологические характеристики поляриметрического метода определения массовой доли сахарозы в белом сахаре и сахаре-песке установлены для диапазона измерений от 99,50 до 99,99°Z.

11.2 Обработка результатов для сахара-песка для промышленной переработки и тростникового сахара-сырца

0,000467 - для поляриметрических кювет, изготовленных из боросиликатного стекла (например, Dyran, Pyrex);

0,000462 - для поляриметрических кювет, изготовленных из оконного стекла (например, КПС);

0,000455 - для поляриметрических кювет, изготовленных из нержавеющей стали;

Окончательный результат выражают в виде величины поляризации в °Z с точностью до второго десятичного знака.

Метрологические характеристики поляриметрического метода определения массовой доли сахарозы в сахаре-песке для промышленной переработки и тростниковом сахаре-сырце установлены для диапазона измерений от 97,00 до 99,49°Z .

Приложение А

(обязательное)

Таблица А.1