Группа Н49
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
САХАР
Методы определения редуцирующих веществ | ГОСТ 12575—86 |
Sugar. Methods of reducing substances determination
ОКСТУ 9109
свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, нейтральный раствор готовят следующим образом: 300,00 г уксуснокислого свинца (PbCCjHjO^j • ЗН2О) растворяют в 800 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, при необходимости, устанавливают рН7 раствором уксусной кислоты или гидроокиси натрия и доводят объем водой до метки;
кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с (СН3СООН) = 5 моль/дм3 готовят следующим образом: 300 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем водой до метки;
реактив Мюллера готовят смешиванием растворов А и Б.
Раствор А готовят следующим образом: 35,00 г 5-водной сернокислой меди растворяют в 300 см3 горячей воды.
Раствор Б готовят следующим образом: 173,00 г 4-водного виннокислого калия-натрия и 68,00 г безводного углекислого натрия или 183,50 г 10-водного углекислого натрия растворяют в 500 см3 горячей воды.
При смешивании раствор Б (после охлаждения) приливают к раствору А в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем водой до метки.
В мерную колбу добавляют около 3 г активированного угля, взбалтывают и оставляют на 2 ч. Затем раствор фильтруют через фильтровальную бумагу.
В случае выпадения осадка окиси меди при длительном хранении раствор вновь фильтруют. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой;
бихромат калия по ГОСТ 4220, раствор с (К2Сг2О7) = 0,0333 моль/дм3, готовят следующим образом: 1,6345 г высушенного при температуре 150 *С бихромата калия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют и раствор доводят дистиллированной водой до метки;
натрия тиосульфат по ГОСТ 27068, раствор с (1/2 Na2S2O3) == 0,0333 моль/дм3 готовят следующим образом: 8,40 г тиосульфата натрия (Na^Oj • 5Н2О) растворяют в 100 см3 свежекипяченой воды, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Добавляют 2 см3 гидроокиси натрия раствора с (NaOH) s 1 моль/дм3 для лучшей устойчивости раствора и доводят объем водой до метки; коэффициент поправки раствора устанавливают после выдержки в течение 10 сут по раствору бихромата калия с (К2Сг2О7) = 0,0333 моль/дм3;
калий йодистый (KJ) по ГОСТ 4232;
йод по ГОСТ 4159, раствор с (1/2 J2) = 0,0333 моль/дм3 готовят следующим образом: 4,30 г пересублимированного йода растворяют в растворе, содержащем 10 г йодистого калия (КЗ), в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем водой до метки, коэффициент поправки раствора йода устанавливают по раствору тиосульфата натрия;
крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей крахмала 1 % готовят следующим образом: около 1 г крахмала растирают в фарфоровой чашке с 25 см3 воды и полученное крахмальное молоко сливают с 75 см3 горячей воды и кипятят в течение 3—5 мин;
фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения и оборудования, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками, а также стандарт-титров и реактивов с квалификацией не ниже установленных в стандарте.
При приготовлении растворов реактивов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.
2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. Ns 1).
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Взвешивают 40 г пробы сахара-сырца с погрешностью ±0,01 г, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, осветляют нейтральным раствором уксуснокислого свинца в количестве от 1,0 до 4,0 см3, проверяя полноту осаждения добавлением одной капли нейтрального раствора уксуснокислого свинца. Доводят объем водой до метки, взбалтывают и фильтруют, покрывая фильтровальную воронку часовым стеклом во избежание испарения. Отбирают 50 см3 фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют раствор углекислого натрия с массовой долей (Na2CO3) 14 % в присутствии фенолфталеина для удаления избытка уксуснокислого свинца, доводят объем до метки водой, взбалтывают и фильтруют через фильтровальную бумагу.
2.3.2. Взвешивают 40 г пробы сахара-песка или сахара-рафинада с погрешностью ±0,01 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 см3 и доводят объем водой до метки.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Проведение испытания
2.4.1. Отбирают 20 см3 раствора пробы, приготовленного по п. 2.3.1 (что соответствует 2 г сахара-сырца) или 50 см3 раствора пробы, приготовленного по п. 2.3.2 (что соответствует 10 г сахара-песка или сахара-рафинада).
Если массовая доля редуцирующих веществ во взятом объеме раствора сахара-сырца превышает 25 мг, то отбирают меньший объем раствора пробы.
Раствор помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (при анализе сахара-сырца содержимое колбы нейтрализуют раствором уксусной кислоты с (СН3СООН) = 5 моль/дм3, в присутствии индикатора фенолфталеина. Объем раствора доводят водой до 100 см3, затем прибавляют 10 см3 реактива Мюллера, перемешивают и помещают колбу с раствором в кипящую водяную баню на 10 мин ±5 с. Уровень воды в бане должен быть на 2 см выше уровня раствора в конической колбе. Колба должна быть помешена на подставке так, чтобы не касалась дна бани. Баня должна иметь такие размеры, чтобы кипение не прерывалось при помещении в нее колбы. После нагревания коническую колбу, накрытую часовым стеклом, во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха, быстро охлаждают в потоке холодной воды без взбалтывания.
После кипячения раствор должен иметь голубовато-зеленоватую окраску. В случае оранжевой окраски раствора опыт повторяют с меньшим количеством фильтрата.
К охлажденному раствору прибавляют 5 см3 раствора уксусной кислоты с (СН3СООН) = = 5 моль/дм3 и сразу же в избытке раствор йода с (1/2 J2) = 0,0333 моль/дм3 от 20 до 40 см3 (rj). Оба раствора добавляют без взбалтывания во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха.
Колбу закрывают и содержимое колбы взбалтывают до полного растворения осадка, при этом раствор имеет коричневую окраску из-за избытка йода и оставляют на 2 мин. Затем добавляют 2 см3 раствора крахмала с массовой долей крахмала 1 % и титруют раствором тиосульфата натрия с (1/2 Na2S2O3) = 0,0333 моль/дм3 до исчезновения синей окраски раствора.
Одновременно проводят контрольное определение, используя те же результаты и в тех же количествах, но вместо испытуемого раствора добавляя дистиллированную воду. Контрольное определение проводят для каждого свежеприготовленого реактива Мюллера.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4.2. Параллельно проводят определение без нагревания, используя то же количество раствора пробы и те же реактивы (после добавления реактива Мюллера раствор оставляют на 10 мин).
Разница в расходе раствора йода при проведении определения по пп. 2.4.1 и 2.4.2 не должна превышать 0,1 см3.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю редуцирующих веществ в сахаре Xlf %, вычисляют по формуле
т • 10
(1)
где Vj — объем раствора йода, израсходованный при определении по п. 2.4.1., см3;
V2 — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование при определении по п. 2.4.1., см3;
К\ — поправочный коэффициент раствора йода;
К2 — поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;
К — сумма поправок на расход раствора йода на восстановление сахарозы из расчета 0,2 см3 на 1 г, на расход йода при определении без нагревания, на редуцирующую способность реактива Мюллера;
т — масса навески, г.
При применении поправок (Л) 1 см3 раствора йода (0,0333 моль/дм3) соответствует 1 мг редуцирующих веществ.
2.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,45 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
2.5.1, 2.5.2. (Измененная редакция, Изм. X? 1).
2.5.3. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества сахара-сырца.
3. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ РАСТВОРА ОФФНЕРА
3.1. Сущность метода
Метод заключается в восстановлении ионов меди (Си2+) до закиси меди (Си2О) в щелочном растворе Оффнера редуцирующими веществами при нагревании, переводе осадка в раствор избыточным количеством раствора йода и титровании избытка йода раствором тиосульфата натрия.
3.2. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, 2-го класса точности и весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности по ГОСТ 24104;
горелка газовая;
сетка с асбестовой пластинкой с отверстием диаметром 35 мм;
баня водяная;
колба 1(2)—100(200, 1000)—2 по ГОСТ 1770;
колба Кн-2—250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетка 2(3)—1(2)—10(20, 25, 50) по ГОСТ 29227;
бюретка 1 (2, 4, 5, 6)-50-0,1 по ГОСТ 29251;
цилиндр мерный наливной (отливной) 2—5(50, 100, 500, 1000) по ГОСТ 1770;
стакан Н(В)-1(2)—1000 ТХС по ГОСТ 25336;
секундомер или часы песочные;
медь сернокислая 5-водная (CuSO4-5H2O) по ГОСТ 4165;
натрий углекислый (Na2CO3) по ГОСТ 83;
натрий углекислый 10-водный (Na2CO3 • ЮН2О) по ГОСТ 84;
калий-натрий виннокислый 4-водный (KNaC4O6H2 • 4Н2О) по ГОСТ 5845;
натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный (Na2HPO4 • 12Н2О) по ГОСТ 4172;
натрий фосфорнокислый двузамещенный, раствор с массовой долей (Na2HPO4) 10 % готовят следующим образом: 100,00 г двузамещенного 12-водного фосфорнокислого натрия (Na2HPO4 • 12Н2О) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем водой до метки;
натрии фосфорнокислый двузамещенный (Na2HPO4) по ГОСТ 11773;
свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, нейтральный раствор с массовой долей (РЬ (С2Н3О2)2) 10 % готовят следующим образом: 100,00 г уксуснокислого свинца
(РЬ (С2Н3О2)2 • ЗН2О) растворяют в 800 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, при необходимости, устанавливают pH 7 раствором уксусной кислоты или гидроокиси натрия и доводят объем водой до метки;
уголь активированный;
раствор Оффнера готовят следующим образом: в химическом стакане растворяют 5,00 г 5-вод-ной сернокислой меди, 10,00 г углекислого натрия или 27,00 г 10-водного углекислого натрия, 300,00 г тонкоизмельченного 4-водного виннокислого калия-натрия, 50,00 г двузамещенного 12-водного фосфорнокислого натрия или 19,80 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, растворяют в воде, доводят объем до 700 см3. Стакан с содержимым нагревают на водяной бане, периодически помешивая раствор стеклянной палочкой. После полного растворения нагревание продолжают в кипящей водяной бане еще в течение 2 ч. Затем охлаждают раствор до 20 *С, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем доводят водой до метки. Добавляют около 2 г активированного угля, энергично взбалтывают и фильтруют через фильтровальную бумагу. Приготовленный раствор хранят в посуде из темного стекла;
кислота уксусная по ГОСТ 61;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с (НС1) = 1 моль/дм3, готовят следующим образом: 82,3 см3 концентрированной соляной кислоты плотностью (р = 1,19 г/см3) разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 до метки;
калий йодистый (KJ) по ГОСТ 4232;
йод по ГОСТ 4159, раствор с (1/2 = 0,0323 моль/дм3, готовят следующим образом: 4,10 г
йода взвешивают в бюксе с крышкой, пластмассовой ложечкой переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 25 см3 раствора, содержащего 20 г йодистого калия, доводят объем водой до метки и энергично взбалтывают. Раствор хранят в посуде из темного стекла. Поправочный коэффициент раствора йода устанавливают по раствору стандарт-титра тиосульфата натрия концентрации с (-| Na2S2O3) = 0,0323 моль/дм3;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с (NaOH) = 1 моль/дм3, готовят следующим образом: 40,00 г гидроокиси натрия (NaOH) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем водой до метки;
калия бихромат по ГОСТ 4220 раствор с (К2Сг2Оу) = 0,0323 моль/дм3, готовят следующим образом: 0,317 г бихромата калия растворяют в колбе вместимостью 200 см3 и доводят водой до метки;
натрия тиосульфат по ГОСТ 27068, раствор с (| Na2S2O3) =0,0323 моль/дм3, готовят следующим образом: 8,00 г тиосульфата натрия (Na2S2O3-5H2O) растворяют в 100 см3 свежекипяченой воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, добавляют для лучшей устойчивости 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм3, доводят объем водой до метки и энергично взбалтывают. Поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия устанавливают через 10 сут раствором бихромата калия концентрации 0,0323 моль/дм3 с поправочным коэффициентом равным 1,0;
крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей крахмала 1 %, готовят следующим образом: около 1 г крахмала растирают в фарфоровой чашке с 25 см3 воды и полученное крахмальное молоко сливают в 75 см3 горячей воды и кипятят в течение 3—5 мин;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения и оборудования, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками, а также стандарт-титров и реактивов с квалификацией не ниже установленных в стандарте.
При приготовлении растворов реактивов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Подготовка к испытанию
3.3.1. Пробы сахара-песка и сахара-рафинада готовят по п. 2.3.2.
3.3.2. Пробы сахара-сырца готовят следующим образом: взвешивают 20 г пробы сахара-сырца с погрешностью ±0,01 г, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. К раствору при постоянном перемешивании прибавляют 15 см3 раствора нейтрального уксуснокислого свинца с массовой долей (РЬ(С2Н3О2)2) 10 %. Содержимое тщательно перемешивают и оставляют на несколько минут. После этого для удаления избытка уксуснокислого свинца прибавляют 15 см3 раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия с массовой долей (Na2HPO4) 10 %. Доводят объем водой до метки, взбалтывают и фильтруют через фильтровальную бумагу.
3.4. Проведение испытания
Отбирают 50 см3 раствора, приготовленного по п. 3.3.1 (что соответствует 10 г сахара-песка или сахара-рафинада) или 15 см3 раствора, приготовленного по п. 3.3.2 (что соответствует 3 г сахара-сырца в пробе).
Если массовая доля редуцирующих веществ в объеме раствора сахара превышает 20 мг, то отбирают меньший объем раствора, приготовленного по пп. 3.3.1 или 3.3.2.
Раствор помешают в коническую колбу, добавляют 50 см3 раствора Оффнсра и дистиллированной воды до общего объема 100 см3, 2—3 кусочка пористой керамики, нагревают газовой горелкой через сетку и в течение 4 мин доводят до кипения. Содержимое медленно кипятят в течение 5 мин, после чего охлаждают быстрым погружением в холодную воду без взбалтывания во избежание соприкосновения осадка окиси меди с воздухом.
Затем добавляют 1 см3 ледяной уксусной кислоты, раствора йода с концентрацией 0,0323 моль/дм3 в избытке от 10 до 25 см3 и 15 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 колбу закрывают и энергично взбалтывают, при этом раствор должен иметь коричневую окраску.
Колбу накрывают часовым стеклом и оставляют на 2 мин до окончания реакции йода с медью. Время от времени взбалтывают, затем добавляют 2 см3 раствора крахмала с массовой долей крахмала 1 % и титруют избыток раствора йода раствором тиосульфата натрия с концентрацией 0,0323 моль/дм3 до исчезновения синей окраски.
3.3.2, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю редуцирующих веществ вычисляют по формуле
_ (2) Л2 т •10
где — объем избыточного раствора Йода, израсходованный при испытании, см3;
^2 — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный при титровании, см3;
— поправочный коэффициент раствора йода;
К2 — поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;
К — поправка на расход раствора йода; на 1 г сахарозы расходуется 0,1 см3 раствора йода; т — масса пробы, г.
3.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,45 % при доверительной вероятности Р= 0,95.
3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5.3. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества сахара-песка и сахара-рафинада.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР.
РАЗРАБОТЧИКИ
П.В. Полторак; СА. Бренман; Н.С. Иволга; АЛ. Шойхет.
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.06.86 № 1573
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5229—85
4. ВЗАМЕН ГОСТ 12575-67
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ 1 2
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 61-75
2.2., 3.2
ГОСТ 5845-79
22, 32
ГОСТ 83—79
22, 3.2
ГОСТ 6709-72
22., 32
ГОСТ 84-76
2.2, 3.2
ГОСТ 10163-76
22, 32
ГОСТ 1027-67
2.2, 3.2
ГОСТ 11773-76
3.2
ГОСТ 1770-74
2.2, 3.2
ГОСТ 12569-85
1.1
ГОСТ 3118-77
3.2
ГОСТ 24104—88
22., 3.2
ГОСТ 4159-79
2.2, 3.2
ГОСТ 25336—82
22, 32
ГОСТ 4165-78
2.2, 3.2
ГОСТ 27025—86
22, 32
ГОСТ 4172-76
3.2
ГОСТ 27068—86
2.2, 32
ГОСТ 4220—75
2.2, 3.2
ГОСТ 29227-91
22, 32
ГОСТ 4232—74
2.2, 3.2
ГОСТ 29251—91
22, 32
ГОСТ 4328-77
22, 3.2
ТУ 6-09-5360-87
22
40
1
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.90 Хе 3599
2
ПЕРЕИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4—91)
