ГОСТ Р ИСО 7663-2017 Бутилкаучуки галогенированные (BIIR и CIIR). Методы оценки

ГОСТ Р ИСО 7663-2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

БУТИЛКАУЧУКИ ГАЛОГЕНИРОВАННЫЕ (BIIR и CIIR)

Методы оценки

Halogenated isobutene-isoprene rubbers (BlIR and CIIR). EvaIuation procedures

ОКС 83.060

Дата введения 2018-01-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ"), Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 февраля 2017 г. N 80-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7663:2014* "Галогенированные изобутилен-изопреновые каучуки (BIlR и CIlR). Методы оценки" (ISO 7663:2014 "Halogenated isobutene-isoprene rubbers (BlIR and CIIR) - Evaluation procedures", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Предупреждение - Пользователи настоящего стандарта должны быть знакомы с нормальной лабораторной практикой. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за разработку соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает:

- физические и химические испытания каучуков;

- стандартизованные материалы, стандартизованную рецептуру для испытаний, а также оборудование и методы оценки характеристик вулканизации для всех типов галогенированных бутилкаучуков (BIIR и CIIR).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты*:

________________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of tensile stress-strain properties (Резина вулканизованная или термопластик. Определение упругопрочностных свойств при растяжении)

ISO 247, Rubber- Determination of ash (Резина. Определение золы)

ISO 248-1, Rubber, raw - Determination of volatile-matter content - Part 1: Hot-mill method and oven method (Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 1 Метод горячего вальцевания и метод с использованием термостата)

ISO 248-2, Rubber, raw - Determination of volatile-matter content - Part 2: Thermogravimetric methods using an automatic analyser with an infrared drying unit (Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 2. Термогравиметрические методы с использованием автоматического анализатора с инфракрасным высушивающим устройством)

ISO 289-1, Rubber, unvulcanized - Determinations using a shearing-disc viscometer - Part 1: Determination of Mooney viscosity (Резина невулканизованная. Определение с использованием вискозиметра со сдвиговым диском. Часть 1. Определение вязкости по Муни)

ISO 1795:2007, Rubber, raw natural and raw synthetic - Sampling and further preparative procedures (Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и процедуры дальнейшей подготовки)

ISO 2393, Rubber test mixes - Preparation, mixing and vulcanization - Equipment and procedures (Смеси резиновые для испытаний. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и методы)

ISO 3417, Rubber - Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter (Резина. Определение вулканизационных характеристик с использованием вулкаметра с колеблющимся диском)

ISO 6502, Rubber - Guide to the use of curemeters (Резина. Руководство по использованию вулкаметров)

ISO 23529, Rubber - General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods (Резина. Общие процедуры приготовления и кондиционирования образцов для физических методов испытаний)

3 Отбор проб и процедуры дальнейшей подготовки

3.1 Отбор проб от партии - по ИСО 1795.

3.2 Отбирают приблизительно 1,5 кг лабораторной пробы по ИСО 1795.

3.3 Готовят образцы для испытаний по ИСО 1795.

4 Физические и химические испытания каучука

4.1 Вязкость по Муни

Готовят невальцованный образец для испытаний по ИСО 1795.

Если по состоянию лабораторной пробы (например, повышенная пористость) или по соглашению с заинтересованными сторонами требуется вальцевание, его проводят по ИСО 1795 (пункт 7.3.2.2, абзацы 1 и 2).

Определяют вязкость по Муни по ИСО 289-1, используя для испытания образец, вырезанный из лабораторной пробы, без пузырей и раковин, которые могут захватывать воздух от ротора и поверхности полуформ.

Определяют вязкость ML (1+8) при температуре 125°С.

4.2 Содержание летучих веществ

Определяют содержание летучих веществ методом горячего вальцевания по ИСО 248-1 или методом по ИСО 248-2.

4.3 Содержание золы

Определяют содержание золы методом А или В по ИСО 247.

5 Подготовка смеси для испытаний

5.1 Стандартная рецептура смеси для испытаний

Стандартная рецептура смеси для испытаний приведена в таблице 1. В качестве ингредиентов используют национальные или международные стандартные образцы. Если стандартные образцы отсутствуют, то используют материалы, согласованные заинтересованными сторонами.

Таблица 1 - Стандартная рецептура смеси для оценки галогенированных бутилкаучуков

5.2 Процедура подготовки

5.2.1 Оборудование и процедура подготовки

Оборудование и процедуры подготовки, смешения и вулканизации - по ИСО 2393.

5.2.2 Процедура смешения

5.2.2.1 Общие требования

Используют две следующие альтернативные процедуры смешения, при этом в соответствии с ИСО 2393 предпочтительной является процедура с использованием лабораторного закрытого резиносмесителя:

- метод А: смешение на вальцах;

- метод В: одностадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе.

Примечание - Вышеуказанные процедуры могут давать неидентичные результаты.

5.2.2.2 Метод А (процедура смешения на вальцах}

Масса загрузки ингредиентов в граммах для стандартных лабораторных вальцов должна в четыре раза превышать массу, указанную в рецептуре, т.е. 4х146,00 г=584 г. При смешении поддерживают температуру поверхности валков (40±5)°С.

Процесс вулканизации галогенированного бутилкаучука с оксидом цинка очень чувствителен к влаге. Поэтому следует соблюдать осторожность при кондиционировании технического углерода.

Кондиционируют технический углерод 1 ч при температуре (125±3)°С. Толщина слоя технического углерода не должна превышать 10 мм. Хранят кондиционированный технический углерод во влагонепроницаемом контейнере.

Во время смешения в зазоре между валками следует поддерживать хорошо обрабатываемый запас смеси. Если это не обеспечивается при установленном зазоре, как указано ниже, могут быть необходимы небольшие корректировки зазора между валками.

Смешивают стеариновую кислоту и технический углерод в подходящей емкости до начала процесса смешения.

5.2.2.3 Метод В (одностадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе)

Масса смеси для лабораторного закрытого резиносмесителя номинальной вместимостью 65-2000 см должна равняться произведению номинальной вместимости резиносмесителя в кубических сантиметрах на плотность смеси. Для каждой смеси параметры лабораторного закрытого резиносмесителя должны быть одинаковыми при подготовке серии идентичных смесей. В начале каждой серии смесей для испытаний смесь для кондиционирования смесителя должна быть приготовлена по той же рецептуре, что и для смесей для испытаний. После окончания смешения одной смеси для испытания и перед началом смешения следующей охлаждают лабораторный закрытый резиносмеситель до температуры 60°С. Условия регулирования температуры не должны изменяться при смешении серии смесей для испытаний.

Техника смешения должна обеспечивать хорошее диспергирование всех ингредиентов.

Кондиционируют технический углерод по 5.2.2.2.

Примечание - Используют следующую общую процедуру смешения в лабораторном закрытом резиносмесителе.

Для лабораторного закрытого резиносмесителя номинальной вместимостью 65 см пригодная масса загрузки составляет 0,48 массы, указанной в рецептуре, т.е. 0,48х146,00 г=70,08 г.

Готовят каучук, пропуская один раз на вальцах при зазоре между валками 0,6 мм при температуре поверхности валков (50±5)°С. Нарезают листы на полоски шириной 20 мм.

Проводят смешение при температуре головки (60±3)°С и угловой скорости вращения ненагруженного ротора 6,3-6,6 рад/с (60-63 об/мин).

Для лабораторного закрытого резиносмесителя номинальной вместимостью (1170±40) см пригодная масса загрузки составляет 8,5х156,75 г=1332 г.

Угловая скорость вращения быстрого ротора должна составлять 7-8 рад/с (67-87 об./мин).

6 Определение вулканизационных характеристик на реометре

6.1 Использование реометра с колеблющимся диском

Измеряют следующие стандартные характеристики испытаний: M, М, , и в соответствии с ИСО 3417 при следующих условиях испытаний:

- частота колебаний: 1,7 Гц (100 циклов в минуту);

- амплитуда колебаний: 1°.

Примечание - В качестве альтернативы допускается амплитуда колебаний 3°. Если выбирают такую амплитуду, то вместо измеряют ;

- селективность: выбирают для получения смещения не менее 75% полной шкалы при М;

- температура полуформ: (160,0±0,3)°С;

- время предварительного прогрева: не нормируется.

6.2 Использование безроторного реометра

Измеряют следующие стандартные характеристики испытаний: F, F, , и в соответствии с ИСО 6502 при следующих условиях испытаний:

- частота колебаний: 1,7 Гц (100 циклов в минуту);

- амплитуда колебаний; 0,5°.

Примечание - В качестве альтернативы допускается амплитуда колебаний 1°. Если выбирают такую амплитуду, то вместо измеряют ;

- селективность: выбирают для получения смещения не менее 75% полной шкалы при F;

- температура полуформ: (160,0±0,3)°С;

- время предварительного прогрева: не нормируется.

7 Определение упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении

Вулканизируют испытательные пластины при температуре 150°С в течение 15, 30 и 45 мин соответственно.

Кондиционируют вулканизированные пластины 16-19 ч при стандартной лабораторной температуре и при стандартной влажности по ИСО 23529.

Измеряют упругопрочностные свойства по ИСО 37.

Примечание - Метод В (одностадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе) обеспечивает достаточную смешиваемость материалов для оценки характеристик вулканизации при испытании на реометре и оценки упругопрочностных свойств на одной вулканизированной пластине. Рекомендованное время вулканизации составляет 45 мин при температуре 150°С, однако могут быть целесообразными другие значения.

8 Прецизионность

Сведения о прецизионности приведены в приложении А.

9 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

a) обозначение настоящего стандарта;

b) подробную информацию, необходимую для идентификации пробы;

c) метод определения золы (метод А или В по ИСО 247);

d) метод определения содержания летучих веществ (метод вальцевания по ИСО 248-1 или метод с использованием термостата по ИСО 248-2);

e) информацию о используемых стандартных образцах;

f) информацию о лабораторных условиях при подготовке смеси для испытаний;

g) процедуру смешения, используемую в 5.2.2;

h) размер (номинальную вместимость) смесителя, использованного в методе В;

i) по разделу 6:

- тип используемого реометра и стандартный образец;

- выбранную амплитуду колебаний;

- значения, полученные для стандартных характеристик испытаний, измеренные в 6.1 и 6.2;

j) периоды вулканизации, используемые в разделе 7;

k) любые отклонения, отмеченные при испытаниях по настоящему стандарту;

l) процедуры, не предусмотренные настоящим стандартом или ссылочными стандартами, в том числе несоответствие ИСО 23529, а также необязательные процедуры;

m) результаты испытаний с указанием единиц измерения;

n) дату проведения испытаний.

Приложение А
(справочное)

Прецизионность

А.1 Общие положения

Прецизионность, выраженная как повторяемость и воспроизводимость, вычислена в соответствии с отчетом [2].

Примечание - Прецизионность получена по данным стандарта [4].

А.2 Сведения о прецизионности

Определяли прецизионность типа 2 (межлабораторную). В программе межлабораторных испытаний были использованы два разных материала (каучуки BIlR и CIIR); испытания проводили в пяти лабораториях в два разных дня.

А.3 Показатели прецизионности

Результаты вычислений повторяемости и воспроизводимости приведены в таблице А.1. Использованы следующие обозначения:

Таблица А.1 - Показатели прецизионности

r - повторяемость, единицы измерения. Значение, ниже которого с установленной вероятностью находится абсолютная разность двух результатов испытаний, проведенных в одной лаборатории:

(r) - относительная повторяемость, % отн.

Результаты испытаний получены с использованием одного и того же метода на номинально идентичных испытуемых материалах в одних и тех же условиях (одни и те же оператор, оборудование и лаборатория) в течение установленного периода времени. Если нет других указаний, доверительная вероятность составляет 95%;

R - воспроизводимость, единицы измерения. Значение, ниже которого с установленной вероятностью находится абсолютная разность двух результатов испытаний, проведенных в разных лабораториях;

(R) - относительная воспроизводимость, % отн.

Результаты испытаний получены с использованием одного и того же метода на номинально идентичных испытуемых материалах в разных условиях (разные операторы, оборудование и лаборатории) в течение установленного периода времени. Если нет других указаний, доверительная вероятность составляет 95%;

s - стандартное отклонение повторяемости, единицы измерения;

s - стандартное отклонение воспроизводимости, единицы измерения.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным и межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Библиография

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2017