ГОСТ ISO 2322-2013 Каучук бутадиен-стирольный (sbr) эмульсионной и растворной полимеризации. Методы оценки

ГОСТ ISO 2322-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАУЧУК БУТАДИЕН-СТИРОЛЬНЫЙ (SBR) ЭМУЛЬСИОННОЙ И РАСТВОРНОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ

Методы оценки

Styrene-butadiene rubber (SBR) of emulsion- and solution-polymerized types. Evaluation methods

МКС 83.060

Дата введения 2016-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса", Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 сентября 2013 г. N 59-П)

За принятие проголосовали:

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 2322:2009* Styrene-butadiene rubber (SBR) - Emulsion- and solution-polymerized types - Evaluation procedures (Бутадиен-стирольный каучук (SBR). Эмульсионного и растворного типа полимеризации. Методы оценки).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 2 "Сырье (включая латекс) для резиновой промышленности" технического комитета ISO/TC 45 "Каучук и резиновые изделия" Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, международных стандартов, на которые дана ссылка, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

В разделе "Нормативные ссылки" и тексте стандарта ссылки на международные стандарты актуализированы.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 марта 2014 г. N 142-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 2322-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячных информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Предупреждение - Пользователи настоящего стандарта должны обладать навыками практической работы в лаборатории. Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за соблюдение техники безопасности, охрану здоровья, а также за соблюдение требований национального законодательства.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на бутадиен-стирольные каучуки (SBR) эмульсионной и растворной полимеризации, в том числе маслонаполненные, и устанавливает физические и химические методы испытаний.

В стандарте приведены стандартные ингредиенты, стандартные рецептуры, используемое оборудование, режимы приготовления и вулканизации резиновых смесей для оценки вулканизационных характеристик.

В таблице 1 приведены каучуки, обычно используемые в форме вулканизатов.

Таблица 1 - Типы бутадиен-стирольных каучуков

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

ISO 37 Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of tensile stress-strain properties (Резина вулканизованная или термопластик. Определение упругопрочностных свойств при растяжении)

ISO 247:2006 Rubber - Determination of ash (Резина. Определение золы)

ISO 248 Rubber, raw - Determination of volatile-matter content (Каучук. Определение содержания летучих веществ)

________________

Действует ISO 248-1:2011 Rubber, raw - Determination of volatile-matter content - Part 1: Hot-mill method and oven method (Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 1. Метод горячего вальцевания и метод с использованием термостата).

ISO 289-1 Rubber, unvulcanized - Determinations using a shearing-disc viscometer - Part 1: Determination of Mooney viscosity (Резина невулканизованная. Определения с использованием сдвигового вискозиметра. Часть 1. Определение вязкости по Муни)

ISO 1795 Rubber, raw natural and raw synthetic - Sampling and further preparative procedures (Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры)

ISO 2393 Rubber test mixes - Preparation, mixing and vulcanization - Equipment and procedures (Смеси резиновые для испытаний. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и методы)

ISO 3417 Rubber - Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter (Резина. Определение вулканизационных характеристик на реометре с колеблющимся диском)

ISO 6502 Rubber - Guide to the use of curemeters (Резина. Руководство по эксплуатации реометров)

ISO 23529 Rubber - General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods (Резина. Общие методы подготовки и кондиционирования образцов для физических методов испытаний)

3 Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры

3.1 Лабораторную пробу массой приблизительно 1,5 кг отбирают по ISO 1795.

3.2 Подготовка пробы - по ISO 1795.

4 Физические и химические методы испытаний каучука

4.1 Определение вязкости по Муни

Вязкость по Муни определяют по ISO 289-1 на пробе, подготовленной в соответствии с предпочтительной процедурой по ISO 1795 (без вальцевания каучука). Результат испытаний записывают как ML (1+4) при температуре 100 °С.

Если значение ML (1+4) при температуре 100 °С превышает 100 единиц по Муни, можно использовать малый ротор, а результат записать как MS (1+4) при температуре 100 °С.

Вязкость по Муни можно также определить на пробе, подготовленной вальцеванием по ISO 1795, но при этом получают худшую воспроизводимость и результаты могут отличаться.

4.2 Определение летучих веществ

Содержание летучих веществ определяют по ISO 248 методом вальцевания или с использованием термостата.

4.3 Определение золы

Золу определяют по ISO 247 (метод А или В).

5 Приготовление резиновых смесей для оценки каучука

5.1 Стандартные рецептуры

Стандартные рецептуры приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Стандартные рецептуры

Для приготовления смесей используют национальные или международные стандартные ингредиенты или ингредиенты, согласованные между заинтересованными сторонами при отсутствии стандартных ингредиентов.

5.2 Альтернативные рецептуры для маслонаполненных каучуков

В таблице 3 приведены стандартные рецептуры по ASTM D 3185, используемые для оценки маслонаполненного каучука SBR общего назначения в зависимости от содержания в нем масла. Такие рецептуры смесей можно использовать вместо рецептур, приведенных в таблице 2.

Таблица 3 - Альтернативные рецептуры для маслонаполненных каучуков

5.3 Процедура

5.3.1 Оборудование и методы

Оборудование и методы подготовки, смешения ингредиентов и вулканизации смеси должны соответствовать ISO 2393.

Используют три альтернативных метода смешения:

- метод А - смешение на вальцах;

- метод В - одностадийное смешение в закрытом резиносмесителе;

- метод С - двухстадийное смешение: начальная стадия - смешение в закрытом резиносмесителе, завершающая стадия смешения - на вальцах.

5.3.2 Метод А - смешение на вальцах

Масса загрузки ингредиентов в граммах для стандартных вальцов должна в четыре раза превышать массу, указанную в рецептуре (т.е. 4х156,75 г =627 г или 4х141,75 г =567 г). Поддерживают температуру поверхности валков (50±5) °С. При смешении в зазоре между валками поддерживают хорошо обрабатываемый запас смеси. Если при установленном зазоре, как указано ниже, это не обеспечивается, регулируют зазор между валками.

5.3.3 Метод В - одностадийное смешение в закрытом резиносмесителе

Для закрытого резиносмесителя номинальным объемом 65-2000 см масса одноразовой загрузки ингредиентов должна быть равна номинальному объему смесителя в кубических сантиметрах, умноженному на плотность резиновой смеси. При приготовлении серии идентичных смесей для каждой загрузки смешиваемых ингредиентов рабочие режимы закрытого резиносмесителя должны быть одинаковыми. На начальной стадии приготовления каждой серии смесей для испытаний ингредиенты, подлежащие обработке при соответствующих режимах, смешивают по рецептуре, как для испытуемых смесей. После выгрузки смеси и перед последующей загрузкой ингредиентов закрытый резиносмеситель охлаждают до температуры 60 °С. При смешении серии смесей режим контроля температуры не должен меняться.

При смешении должно быть обеспечено равномерное распределение всех ингредиентов.

Температура выгружаемой смеси после смешения должна превышать 120 °С. Для выполнения данного требования при необходимости регулируют массу загрузки или начальную температуру в смесителе.

Примечание 1 - Для закрытых резиносмесителей разных размеров рекомендуемые режимы смешения приведены в таблице А.6.

Ингредиенты резиновой смеси, кроме каучука, технического углерода и масла, можно вводить в резиносмеситель закрытого типа более точно и с меньшими затратами усилий, если предварительно смешать их в соотношении, указанном в рецептуре. Такие смеси можно приготовить с помощью ступки и пестика, смешением в течение 10 мин в биконическом смесителе с преобразователем частоты вращения или в смесителе другого типа в течение пяти периодов по 3 с, счищая материал с внутренней поверхности резиносмесителя после каждого смешения в течение 3 с. Можно использовать смеситель Уоринга (Waring blender).

Предупреждение - При смешении более 3 с может расплавиться стеариновая кислота, что будет препятствовать равномерному распределению ингредиентов.

Примечание 2 - Используют следующую процедуру смешения в резиносмесителе закрытого типа.

После выгрузки пропускают смесь на вальцах при зазоре между валками 0,5 мм и температуре поверхности валков (50±5) °С один раз, затем два раза - при зазоре между валками 3,0 мм.

Определяют и записывают массу смеси. Если масса отличается от расчетной более чем на плюс 0,5% или минус 1,5%, смесь бракуют и проводят повторное смешение.

Для определения вулканизационных характеристик по ISO 3417 или ISO 6502 готовят образцы (при необходимости). Перед проведением испытания выдерживают образцы 2-24 ч, по возможности при стандартной температуре и влажности по ISO 23529.

При необходимости листуют смесь до толщины 2,2 мм для подготовки пластин для испытаний или до определенной толщины для подготовки образцов в форме колец по ISO 37. Для получения каландрового эффекта четыре раза пропускают сложенную вдвое пластину между валками при соответствующем зазоре при температуре поверхности валков (50±5) °С. Охлаждают лист на плоской сухой поверхности.

После смешения выдерживают смесь 2-24 ч перед вулканизацией, по возможности при стандартной температуре и влажности по ISO 23529.

5.3.4 Метод С - двухстадийное смешение: в закрытом резиносмесителе на начальной стадии и на вальцах - на завершающей стадии

5.3.4.1 Начальная стадия смешения

При смешении должно быть равномерное распределение всех ингредиентов.

Температура выгружаемой смеси после смешения должна быть 150 °С - 170 °С. При необходимости регулируют массу загрузки или начальную температуру в смесителе для выполнения данного условия.

Примечание 1 - Для закрытого резиносмесителя номинальным объемом (1170±40) см условия смешения следующие:

- масса загрузки для каучуков группы А должна превышать в 8,5 раз массу, указанную в рецептуре (8,5х156,75 г =1332,37 г), для каучуков группы В - в 9,5 раз (9,5х141,75 г =1346,62 г);

- угловая скорость вращения ротора - (77±10) об/мин.

Примечание 2 - Используют следующую процедуру начального смешения в закрытом резиносмесителе.

Сразу после выгрузки проверяют температуру смеси пригодным устройством измерения температуры. Если измеренная температура выходит за пределы диапазона 150 °С - 170 °С, смесь бракуют. Пропускают смесь три раза на вальцах при зазоре между валками 2,5 мм и температуре поверхности валков (50±5) °С. Листуют смесь до толщины приблизительно 10 мм и определяют массу. Если масса отличается от расчетной более чем на плюс 0,5% или минус 1,5%, смесь бракуют и повторяют смешение.

Выдерживают смесь от 30 мин до 24 ч, по возможности при стандартной температуре и влажности по ISO 23529.

Закрытые резиносмесители небольшого объема не обеспечивают получение достаточного количества смеси для окончательного смешения на вальцах, т.к. масса загрузки должна в три раза превышать массу, требуемую по рецептуре. В таких случаях для окончательного смешения можно использовать закрытый резиносмеситель. Может потребоваться регулировка температуры в смесителе или массы загрузки, чтобы конечная температура выгружаемой смеси не превышала 120 °С.

5.3.4.2 Окончательное смешение на вальцах

При окончательном смешении на вальцах в зазоре между валками поддерживают хорошо обрабатываемый запас смеси. Если при установленном зазоре между валками, как указано ниже, это требование не обеспечивается, регулируют зазор.

6 Определение вулканизационных характеристик на реометре

6.1 Использование реометра с колеблющимся диском

Определяют стандартные характеристики , за определенное время , и по ISO 3417 при следующих условиях испытаний:

6.2 Использование безроторного реометра

Определяют стандартные характеристики , за определенное время , и по ISO 6502 при следующих условиях испытаний:

7 Определение упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении

Вулканизуют пластины предпочтительно при температуре 145 °С в течение трех периодов, выбранных из серии 15, 25, 35, 50 и 75 мин.

Допускается вулканизовать пластины при температуре 150 °С в течение трех периодов, выбранных из серии 10, 15, 20, 25, 30, 35 и 50 мин. Результаты, полученные при указанных режимах, отличаются от результатов, полученных для предпочтительных режимов вулканизации.

Три выбранных периода вулканизации должны включать подвулканизацию, оптимум и предельную степень вулканизации испытуемой смеси.

Вулканизованные пластины выдерживают 16 ч - 96 ч при стандартной температуре и по возможности при стандартной влажности по ISO 23529.

Упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении определяют по ISO 37.

8 Прецизионность

Сведения о прецизионности приведены в приложении А.

9 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

a) обозначение настоящего стандарта;

b) подробную информацию, необходимую для идентификации пробы;

c) метод определения содержания летучих веществ (метод вальцевания или метод с использованием термостата);

d) метод определения золы (метод А или В по ISO 247);

e) информацию о стандартных образцах;

f) стандартную рецептуру смеси;

g) процедуру смешения;

h) режим кондиционирования по перечислению k) 5.3.2, 5.3.3 или перечислению h) 5.3.4.2 и разделу 7;

i) обозначения стандарта на метод испытаний по разделу 6 (ISO 3417 или ISO 6502);

j) время определения на реометре;

k) температуру и время вулканизации по разделу 7;

l) любые отклонения, отмеченные при испытаниях по настоящему стандарту;

m) процедуры, не предусмотренные настоящим стандартом или ссылочными стандартами, а также необязательные процедуры;

n) результаты испытаний с указанием единиц измерения;

о) дату проведения испытания.

Приложение А
(справочное)

Прецизионность

А.1 Общие положения

В 1986 и 2003 гг. были проведены две программы межлабораторных испытаний (ITP). В ITP 1986 г. испытывали смесь, приготовленную на вальцах, в ITP 2003 г. - на вальцах и закрытом резиносмесителе.

Прецизионность, установленную по результатам ITP, не используют для приемочных испытаний какой-либо группы материалов или продукции без документального подтверждения пригодности к этим материалам или продукции.

А.2 Прецизионность по ITP 1986 г. (смешение на вальцах)

А.2.1 Информация о ITP

А.2.1.1 Испытывали две серии смесей, приготовленных по рецептуре на основе каучуков группы А:

- А-1 - на основе маслонаполненного каучука SBR типа 1712;

- А-2 - на основе каучука SBR типа 1500, не наполненного маслом.

Также была испытана одна смесь, приготовленная по рецептуре на основе каучука группы В (А-3 - SBR с высоким содержанием стирола).

В ITP принимали участие 13 лабораторий. В каждой лаборатории из специальных образцов материалов, направленных перед проведением испытаний, готовили смеси в каждый из двух дней с интервалом примерно 1 неделя. Для каждого материала отбирали образцы однородной смеси. Упругопрочностные свойства при растяжении определяли на вулканизованных пластинках каждой смеси или композиции в соответствии с программой испытаний.

А.2.1.2 Модуль (напряжение при удлинении 300%), прочность при растяжении и относительное удлинение при разрыве определяли на образцах в форме двухсторонней лопатки по ISO 37, за результат испытаний принимали медианное значение пяти определений. Определяли прецизионность типа 2, период времени для повторяемости и воспроизводимости выбирали по шкале дней.

В приложении В приведены комментарии к показателям прецизионности.

А.2.2 Прецизионность

Прецизионность (повторяемость и воспроизводимость) определяли по ISO/TR 9272.

Показатели прецизионности приведены в таблице А.1, использованы следующие обозначения с пояснениями.

- повторяемость, в единицах измерения, - значение, ниже которого с установленной вероятностью находится абсолютная разность двух результатов испытаний, проведенных в одной лаборатории.

- относительная повторяемость, % отн.

Результаты двух испытаний, полученные в одной лаборатории с использованием одного и того же метода на номинально идентичных материалах в одинаковых условиях (одни оператор, оборудование и лаборатория) в течение установленного периода времени. Если нет других указаний, установленная вероятность равна 95%.

- воспроизводимость, в единицах измерения, - значение, ниже которого с установленной вероятностью находится абсолютная разность двух результатов испытаний, проведенных в разных лабораториях.

- относительная воспроизводимость, % отн.

Результаты двух испытаний, полученные в разных лабораториях с использованием одного и того же метода на номинально идентичных материалах в разных условиях (разные операторы, оборудование и лаборатории) в течение установленного периода времени. Если нет других указаний, установленная вероятность равна 95%.

Таблица А.1 - Прецизионность (типа 2) определения упругопрочностных свойств при растяжении (смешение на вальцах)

А.3 Прецизионность по ITP 2003 г. (смешение на вальцах и в закрытом резиносмесителе)

А.3.1 Информация о ITP

Испытывали смесь, приготовленную по рецептуре на основе каучука группы А - SBR 1500 (Europrene 1500 EST8) с использованием вальцов и закрытых резиносмесителей разного объема. Программа межлабораторных испытаний (ITP) была проведена в рамках технического пересмотра ISO 2393:1994.

Примечание - Использовались смесители закрытого типа - микросмесители, закрытые смесители и лабораторные смесители.

ITP проводили по ISO/TR 9272:2005. Во время проведения ITP ISO/TR 9272:2005 (разработка взамен ISO/TR 9272:1986) был на стадии голосования. Использовали термины и другие статистические элементы по ISO/TR 9272:1986.

Определяли упругопрочностные свойства при растяжении и вулканизационные характеристики на реометре для каждого метода смешения. Прецизионность определения упругопрочностных свойств вулканизатов вычисляли для напряжения при удлинении 100%, 200% и 300%, относительного удлинения при разрыве и прочности при растяжении. Прецизионность измерения вулканизационных характеристик на реометре вычисляли для (максимального крутящего момента), (минимального крутящего момента), (времени подвулканизации или времени, необходимого для повышения крутящего момента на 1 дН·м), (времени, достижения 50% от полного крутящего момента) и (времени достижения 90% от полного крутящего момента). Определяли прецизионность типа 2. Резиновые смеси были приготовлены и испытаны в каждый из двух дней с интервалом 1 неделя.

Для проведения испытаний каждой приготовленной смеси (определение упругопрочностных свойств вулканизатов и измерений на реометре) в каждый из двух дней для каждого типа вулканизата были приготовлены отдельные смеси из однородных ингредиентов. За результат испытаний принимали среднеарифметическое значение двух повторных определений, проведенных в каждый из двух дней испытаний, прецизионность вычисляли по результатам проведенных испытаний.

В программе испытаний с использованием закрытых резиносмесителей разных типов или объемов принимали участие 9 лабораторий. При этом в каждой лаборатории были использованы закрытые резиносмесители разных типов или объемов. В ITP применяли резиносмесители следующих объемов - 80, 270, 379, 588, 1580 и 1600 см.

Кроме определения прецизионности оценивали влияние типа резиносмесителя (объема и других параметров) на результаты испытаний (также см. комментарии по данному вопросу в ISO 2393:2008, приложение С). Некоторые лаборатории предоставили результаты, полученные при использовании резиносмесителей разного объема. Результаты, полученные при использовании резиносмесителей разного объема, были включены в базу ITP как полученные отдельной лабораторией. Это позволило получить базу данных, эквивалентную участию 12 лабораторий. Каждая комбинация резиносмеситель - лаборатория была обозначена как условная лаборатория (псевдолаборатория).

А.3.2 Прецизионность

Прецизионность определения упругопрочностных свойств вулканизатов и измерений на реометре при использовании двух методов приготовления смесей приведена в таблицах А.2-А.5. Результаты были получены при применении варианта 1 исключения выбросов по ISO/TR 9272:2005. Основные положения по использованию показателей прецизионности приведены ниже. Показатели прецизионности представлены в виде показателей абсолютной прецизионности и и относительной прецизионности и ().

Таблица А.2 - Прецизионность (типа 2) определения упругопрочностных характеристик вулканизатов (смешение на вальцах)

Таблица А.3 - Прецизионность (типа 2) определения вулканизационных характеристик на реометре (смешение на вальцах)

Таблица А.4 - Прецизионность (типа 2) определения упругопрочностных характеристик вулканизатов (смешение в закрытом резиносмесителе)

Таблица А.5 - Прецизионность (тип 2) определения вулканизационных характеристик на реометре (смешение в закрытом резиносмесителе)

Повторяемость

В таблицах А.2-А.5 приведены значения повторяемости или прецизионности локальной области для каждого метода испытания. Результаты двух отдельных испытаний, полученные в одной и той же лаборатории (при правильном применении настоящего стандарта), отличающиеся более чем на приведенные в таблицах значения в единицах измерения или в процентах следует считать недостоверными, т.е. полученными из разных генеральных совокупностей. В этом случае требуется проведение соответствующей проверки.

Воспроизводимость

В таблицах А.2-А.5 приведены показатели и значения воспроизводимости или прецизионности общей области для каждого метода испытания. Результаты двух отдельных испытаний, полученные в разных лабораториях (при правильном применении настоящего стандарта), которые отличаются более чем на приведенные в таблицах значения в единицах измерения или в процентах, следует считать недостоверными, т.е. полученными из разных генеральных совокупностей. В этом случае требуется проведение соответствующей проверки.

А.3.3 Сравнение значений относительной воспроизводимости

Общее среднее значение или общая относительная воспроизводимость , значения которой приведены в таблицах А.2-А.5, указывают на расхождение относительной воспроизводимости результатов, полученных при испытании смесей, полученных смешением на вальцах и в резиносмесителе закрытого типа.

Общее среднее значение определения упругопрочностных свойств вулканизатов и вулканизационных характеристик на реометре для смесей, приготовленных на вальцах (см. таблицы А.2 и А.3), составляет 19,0% и 20,3% соответственно, общее среднее значение определения упругопрочностных свойств вулканизатов и вулканизационных характеристик на реометре для смесей, приготовленных в закрытом смесителе (см. таблицы А.4 и А.5), - 17,9% и 28,7% соответственно.

Значение общей относительной воспроизводимости определения упругопрочностных свойств вулканизатов для смесей, приготовленных на вальцах и в закрытом резиносмесителе, практически одинаковое и составляет 19,0% и 17,9% соответственно. Однако значение общей относительной воспроизводимости определения вулканизационных характеристик на реометре смесей, приготовленных на вальцах и в закрытом резиносмесителе, отличается и составляют 20,3% и 28,7% соответственно. Большой разброс значений в основном обусловлен использованием в разных лабораториях закрытых резиносмесителей разного типа.

А.3.4 Смещение

Смещение - разность между средним значением результатов определений и опорным (или действительным) значением определяемой характеристики. Опорных значений для настоящего метода испытания не существует, следовательно, смещение не установлено.

А.3.5 Режимы смешения в закрытом резиносмесителе

В таблице А.6 приведены режимы смешения для закрытых резиносмесителей, использованных в лабораториях - участницах ITP 2003 г.

Таблица А.6 - Краткое описание режимов смешения, использованных в ITP 2003 г.

Приложение В
(справочное)

Комментарии к показателям прецизионности, полученным по программе ITP 1986 г. (смешение на вальцах)

В.1 Согласно таблице А.1 значения повторяемости и воспроизводимости определения прочности при растяжении для каучука SBR А-3 одинаковые, что объясняется небольшой базой данных (небольшим количеством лабораторий), когда разброс значений для первого и второго дня значителен наряду с тем, что среднее значение за первый и второй день снижает межлабораторный разброс.

В.2 Получают одинаковые значения повторяемости и воспроизводимости, когда действуют два главных механизма образования внутрилабораторной погрешности, т.е. распределение вероятностей является бимодальным. Существование второго верхнего (более высокого значения) пика резко повышает значения и в пределах одной лаборатории и приводит к равным значениям и . Для данной ITP с участием 13 лабораторий наиболее вероятное бимодальное распределение.

В.3 Прецизионность методов испытаний каучуков SBR других типов, по сравнению с прецизионностью, полученной при испытании в рамках данной программы, может отличаться.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Таблица ДА.1

Библиография

________________________________________________________________________________________

УДК 678.766.2:006.354 МКС 83.060 IDT

Ключевые слова: бутадиен-стирольный каучук, методы оценки

________________________________________________________________________________________

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2014