ГОСТ 34753-2021 Каучуки изопреновые (IR). Приготовление и испытание резиновых смесей

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАУЧУКИ ИЗОПРЕНОВЫЕ (IR)

Приготовление и испытание резиновых смесей

Издание официальное

Москва Российский институт стандартизации 2021

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

• 1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Российский институт стандартизации» (ФГБУ «РСТ»), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 542 «Продукция нефтехимического комплекса»

• 2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

• 3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 июля 2021 г. № 59)

За принятие проголосовали:

• 4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 ноября 2021 г. № 1410-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34753—2021 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2022 г.

• 5 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения стандарта ASTM D3403—07 (2016) «Стандартные методы испытаний каучуков. Оценка IR (изопреновых каучуков)» [«Standard test methods for rubber— Evaluation of IR (isoprene rubber)», NEQ]

• 6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

© Оформление. ФГБУ «РСТ», 2021

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

• 1 Область применения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Назначение и применение методов испытаний

• 4 Стандартная рецептура для испытаний

• 5 Отбор и подготовка проб

• 6 Методы смешения

• 7 Проведение испытаний

• 8 Прецизионность и смещение

Библиография

ГОСТ 34753—2021

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАУЧУКИ ИЗОПРЕНОВЫЕ (IR)

Приготовление и испытание резиновых смесей

Isoprene rubber (IR). Preparation and testing of rubber compounds

Дата введения — 2022—07—01

• 1 Область применения

  • 1.1 Настоящий стандарт устанавливает стандартную рецептуру, ингредиенты, режимы смешения и методы испытаний резиновых смесей и вулканизатов, используемых для оценки и производственного контроля изопренового каучука (IR).

  • 1.2 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил безопасности и охраны здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

• 2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ ISO 1795¹) Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры

ГОСТ ISO 2393²) Смеси резиновые для испытаний. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и процедуры

ГОСТ 34750 Резина и термопластичные эластомеры. Определение упругопрочностных свойств при растяжении

ГОСТ 34751 Смеси резиновые. Определение вулканизационных характеристик с использованием безроторных реометров

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

• ¹ ) В Российской Федерации также действует ГОСТ Р 54549—2011 «Каучуки синтетические. Отбор проб».

• ² ) В Российской Федерации также действует ГОСТ Р 54554—2011 «Смеси резиновые стандартные. Материалы, оборудование, методы смешения и приготовления вулканизованных пластин».

Издание официальное

• 3 Назначение и применение методов испытаний

Методы испытаний предназначены для оценки качества каучуков, а также могут быть использованы при производстве каучуков.

Допускается использовать методы испытаний в научных исследованиях и разработках, а также для сравнения различных образцов каучука с использованием стандартной рецептуры.

• 4 Стандартная рецептура для испытаний

  • 4.1 Стандартная рецептура резиновой смеси приведена в таблице 1.

Таблица 1 — Стандартная рецептура

• 5 Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовку проб проводят в соответствии с ГОСТ ISO 1795 (см. также [1]).

• 6 Методы смешения

  • 6.1 Смесь готовят в резиносмесителе закрытого типа, на вальцах или в микросмесителе закрытого типа. Использование разных методов приготовления смеси не всегда приводит к получению сопоставимых результатов. Применяют следующие методы смешения:

• - метод А — двухстадийное смешение в резиносмесителе закрытого типа (см. 6.2);

• - метод Б — смешение в резиносмесителе закрытого типа в начальной стадии (см. 6.2) и на вальцах в завершающей (см. 6.3);

• - метод В — смешение на вальцах (см. 6.4);

• - метод Г — смешение в микросмесителе закрытого типа (см. 6.5).

• 6.2 Метод А. Двухстадийное смешение в резиносмесителе закрытого типа

  • 6.2.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ ISO 2393 (см. также [2]).

  • 6.2.2 Начальная стадия смешения в резиносмесителе закрытого типа для методов А и Б — в соответствии с таблицей 2.

Таблица 2 — Начальная стадия смешения в резиносмесителе закрытого типа — метод А

• 6.2.2.1 После смешения в соответствии с таблицей 2 взвешивают и записывают массу смеси. Если масса отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, смесь бракуют.

• 6.2.2.2 Немедленно пропускают смесь три раза на вальцах при температуре поверхности валков (40 ± 5) °C и зазоре между валками 6,0 мм.

• 6.2.2.3 Выдерживают смесь 1—24 ч.

• 6.2.3 Завершающая стадия смешения в резиносмесителе закрытого типа (метод А) — в соответствии с таблицей 3.

  • 6.2.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 3 проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, бракуют смесь.

  • 6.2.3.2 При необходимости отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке (см. [З]²) или [4]) и вулканизационных характеристик в соответствии с ГОСТ 34751 (см. также [5]).

Таблица 3 — Завершающая стадия смешения в резиносмесителе закрытого типа — метод А

• 6.2.3.3 Если требуется определить упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении, смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ ISO 2393 (см. также [2]).

• 6.3 Метод Б. Смешение в резиносмесителе закрытого типа в начальной стадии и на вальцах в завершающей

  • 6.3.1 Общие требования к режиму смешения по ГОСТ ISO 2393 (см. также [2]).

  • 6.3.2 Начальная стадия смешения — по 6.2.2.

  • 6.3.3 Завершающая стадия смешения на вальцах — по таблице 4.

Таблица 4 — Завершающая стадия смешения на вальцах

• 6.3.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 4 проверяют и записывают массу смеси. Если масса отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, бракуют смесь.

• 6.3.3.2 При необходимости отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке (см. [З]³) или [4]) и вулканизационных характеристик в соответствии с ГОСТ 34751 (см. также [5]).

• 6.3.3.3 Если требуется определить упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении, смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ ISO 2393 (см. также [2]).

• 6.4 Метод В. Смешение на вальцах

  • 6.4.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ ISO 2393 (см. также [2]).

  • 6.4.2 Процедура смешения на вальцах приведена в таблице 5.

    • 6.4.2.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 5 взвешивают и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, смесь бракуют.

Таблица 5 — Смешение на вальцах — метод В

• 6.4.2.2 При необходимости отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке (см. [З]³) или [4]) и вулканизационных характеристик в соответствии с ГОСТ 34751 (см. также [5]).

• 6.4.2.3 Если требуется определить упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении, смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ ISO 2393 (см. также [2]).

• 6.5 Метод Г. Смешение в микросмесителе закрытого типа

  • 6.5.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ ISO 2393 (см. также [2]). В процессе смешения поддерживают температуру камеры микросмесителя закрытого типа (60 ± 3) °C и угловую скорость ротора 6,3—6,6 рад/с.

  • 6.5.2 Готовят каучук к смешению, пропуская его через вальцы один раз при температуре (70 ± 5) °C и зазоре между валками, обеспечивающем получение листа толщиной приблизительно 0,5 мм. При необходимости разрезают полученный лист на полоски шириной примерно 25 мм.

  • 6.5.3 Смешение в микросмесителе закрытого типа — в соответствии с таблицей 6.

Таблица 6 — Смешение в микросмесителе закрытого типа

• 6.5.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 6 выключают мотор, поднимают затвор, снимают смесительную камеру и выгружают смесь. При необходимости записывают максимальную температуру смеси.

• 6.5.3.2 Для отвода тепла выгруженную из микросмесителя закрытого типа смесь немедленно дважды пропускают на вальцах при температуре (70 ± 5) °C и зазоре между валками 0,5 мм, затем два раза при зазоре 3 мм. Для улучшения распределения ингредиентов пропускают смесь рулоном перпендикулярно к поверхности валков шесть раз при зазоре между валками 0,8 мм.

• 6.5.3.3 Проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, бракуют смесь.

• 6.5.3.4 При необходимости отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке (см. [З]⁴) или [4]) и вулканизационных характеристик в соответствии с ГОСТ 34751 (см. также [5]).

• 6.5.3.5 Если требуется определить упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении, смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ ISO 2393 (см. также [2]).

• 7 Проведение испытаний

  • 7.1 Определение вулканизационных характеристик с использованием реометра

    • 7.1.1 Определяют вулканизационные характеристики в соответствии с ГОСТ 34751 (см. также [5]). Результаты испытаний по обоим методам не сопоставимы.

    • 7.1.2 Рекомендуемые условия испытаний (см. [5]): частота колебаний — 1,67 Гц, амплитуда колебаний — 1°, температура полуформ — 160 °C, подогрев — отсутствует, время испытания — 30 мин.

Рекомендуемые условия испытаний по ГОСТ 34751 частота колебаний — 1,67 Гц, амплитуда колебаний — 0,5°, температура полуформ — 160 °C, подогрев — отсутствует, время испытания — 30 мин. Допускаемые условия определены методами испытаний.

• 7.1.3 Рекомендуемые стандартные параметры испытаний: M_L, М_н, f_s1, t' 50 и t' 90.

• 7.2 Определение вулканизационных характеристик путем измерения упругопрочностных свойств

  • 7.2.1 Вместо определения вулканизационных характеристик с помощью реометра допускается определять упругопрочностные свойства при растяжении вулканизованных пластин.

  • 7.2.2 Готовят пластины для испытания и вулканизуют их в соответствии с ГОСТ ISO 2393 (см. также [2]).

  • 7.2.3 Рекомендуемое стандартное время вулканизации составляет 20, 30, 40 или 60 мин при температуре 135 °C. При использовании только одного времени вулканизации рекомендуется время вулканизации 40 мин.

  • 7.2.4 Выдерживают образцы для испытаний и определяют напряжение при удлинении, условную прочность при растяжении и удлинение в соответствии с ГОСТ 34750.

Примечание — Для контроля качества при производстве каучуков может возникнуть необходимость проведения испытаний через 1—6 ч после вулканизации, полученные при этом результаты могут отличаться.

• 8 Прецизионность и смещение

  • 8.1 Оценка прецизионности методов испытаний изопреновых каучуков, использованных в программе межлабораторных испытаний, описанной ниже. Параметры прецизионности не следует использовать для проведения приемочных или браковочных испытаний любых других групп материалов без документов, подтверждающих их применимость к данным материалам, и без протоколов испытаний этих материалов с применением данного метода.

  • 8.2 Оценивали прецизионность типа 2 (межлабораторная), класса III (см. [6]). В программе принимали участие шесть лабораторий, испытывали каучук IR двух типов. За результат испытания принимали результат одного определения.

Испытание повторяли два раза с интервалом в неделю. Таким образом, р = 6, q = 2, п = 2. Образцы каучуков были направлены в лаборатории. Ингредиенты смесей, необходимые по рецептуре, приведенной в настоящем стандарте, закупали лаборатории, участвовавшие в испытаниях. Определяли следующие показатели резиновых смесей:

• - вязкость по Муни ML 4+1 при температуре 100 °C (см. таблицу 7);

• - упругопрочностные свойства по (вулканизация в течение 35 мин при температуре 145 °C): модуль упругости при 100 %-ном удлинении, модуль упругости при 300 %-ном удлинении, прочность при разрыве, удлинение при разрыве (см. таблицу 8);

• - вулканизационные характеристики — испытание на реометре с колеблющимся ротором — температура — 160 °C, амплитуда колебаний — 1°, частота колебаний — 1,7 Гц (см. таблицу 9);

• - вулканизационные характеристики — испытание на безроторном реометре — температура — 160 °C, амплитуда колебаний — 0,5°, частота колебаний — 1,7 Гц (см. таблицу 10).

Таблица 7 — Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Определение вязкости по Муни ML 4+1 при температуре 100 °C, условные единицы вязкости по Муни (см. [3])

• 8.3 Прецизионность данных методов испытаний можно выразить с использованием соответствующего значения г, R, (г) или (R) при принятии решения о результатах испытаний. Это соответствующее значение является значением г или R, отвечающим среднему уровню в таблицах 7—10, наиболее близкому к среднему уровню рассматриваемых результатов в любое заданное время для любого конкретного материала при обычном проведении испытаний.

Таблица 8 — Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Определение упругопрочностных свойств при растяжении (см. [7])

Таблица 9 — Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Испытания на реометре с колеблющимся ротором (см. [5])

Окончание таблицы 9

Таблица 10 — Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Испытания на безроторном реометре (см. [4])

Окончание таблицы 10

• 8.4 Повторяемость г методов испытаний была установлена в форме соответствующих значений, приведенных в таблицах 7—10. Два единичных результата испытаний, полученные при нормальном выполнении процедур метода испытания, расхождение между которыми превышает значение г, указанное в таблицах 7—10 (для любого данного уровня), следует рассматривать как относящиеся к различным или неидентичным генеральным совокупностям.

• 8.5 Воспроизводимость R методов испытаний была установлена в качестве соответствующих значений, приведенных в таблицах 7—10. Два единичных результата испытаний, полученные при нормальном выполнении процедур метода испытания, расхождение между которыми превышает значение R, указанное в таблицах 7—10 (для любого данного уровня), следует рассматривать как относящиеся к различным или неидентичным генеральным совокупностям.

• 8.6 Повторяемость и воспроизводимость (г) и (/?), выраженные в процентах от среднего уровня, применяют также, как установлено для г и R. При использовании (г) и (/?) расхождение между двумя единичными результатами испытаний выражают в процентах от среднего арифметического значения двух результатов испытаний.

• 8.7 Смещение

В терминологии, относящейся к методам испытаний, смещение представляет собой разность между средним значением результата испытания и эталонным (или истинным) значением определяемого параметра. Для приведенных в настоящем стандарте методов испытаний не существует эталонных значений, т. к. величины рассматриваемых параметров определяют только приведенными методами, поэтому смещение не установлено.

Библиография

УДК 678.762.3:678.016:006.354

Ключевые слова: каучуки изопреновые (IR), приготовление и испытание резиновых смесей

Редактор Е.В. Якубова Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор И.А. Королева Компьютерная верстка Е.А. Кондрашовой

Сдано в набор 03.11.2021. Подписано в печать 07.12.2021. Формат 60x84%. Гарнитура Ариал. Усл. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1,68.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Создано в единичном исполнении в ФГБУ «РСТ» , 117418 Москва, Нахимовский пр-т, д. 31, к. 2.

¹

) В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58910.2—2020 «Каучук и резина. Материалы промышленные контрольные. Часть 2. Технические условия».

²

) В Российской Федерации действует ГОСТ Р 54552—2011 «Каучуки и резиновые смеси. Определение вязкости, релаксации напряжения и характеристик подвулканизации с использованием вискозиметра Муни».

³

) В Российской Федерации действует ГОСТ Р 54552—2011 «Каучуки и резиновые смеси. Определение вязкости, релаксации напряжения и характеристик подвулканизации с использованием вискозиметра Муни».

⁴

) В Российской Федерации действует ГОСТ Р 54552—2011 «Каучуки и резиновые смеси. Определение вязкости, релаксации напряжения и характеристик подвулканизации с использованием вискозиметра Муни».