ГОСТ ISO 2475-2013 Каучук хлоропреновый (CR). Методы оценки

ГОСТ ISO 2475-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАУЧУК ХЛОРОПРЕНОВЫЙ (CR)

Методы оценки

Chloroprene rubber (CR). Evaluation methods

МКС 83.060

Дата введения 2016-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса", Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 сентября 2013 г. N 59-П)

За принятие проголосовали:

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 2475:2011* Chloroprene rubber (CR) - General-purpose types - Evaluation procedure [Каучук хлоропреновый (CR). Основные типы. Методы оценки].

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 3 "Сырье (включая латекс) для резиновой промышленности" технического комитета ISO/TC 45 "Каучук и резиновые изделия" Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

В разделе "Нормативные ссылки" и тексте стандарта ссылки на международные стандарты актуализированы.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 марта 2014 г. N 145-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 2475-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячных информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Предупреждение - Пользователи настоящего стандарта должны обладать навыками практической работы в лаборатории. Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за соблюдение техники безопасности, охрану здоровья, а также за соблюдение требований национального законодательства.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на хлоропреновые каучуки (CR) и устанавливает физические и химические методы испытаний.

В стандарте приведены стандартные ингредиенты, стандартные рецептуры, используемое оборудование, режимы приготовления и вулканизации резиновых смесей для оценки вулканизационных характеристик.

В зависимости от типа регулятора полимеризации, используемого при получении, хлоропреновые каучуки подразделяют на три больших класса:

a) каучуки, модифицированные серой;

b) каучуки, модифицированные меркаптанами;

c) каучуки, модифицированные другими продуктами.

Для каучуков класса c) можно использовать процедуру, предназначенную для каучуков класса a) или b).

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

ISO 37 Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of tensile stress-strain properties (Резина вулканизованная или термопластик. Определение упругопрочностных свойств при растяжении)

ISO 247 Rubber - Determination of ash (Резина. Определение золы)

ISO 248-1:2011 Rubber, raw - Determination of volatile-matter content - Part 1: Hot-mill method and oven method (Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 1. Метод горячего вальцевания и метод с использованием термостата)

ISO 289-1 Rubber, unvulcanized - Determinations using a shearing-disc viscometer - Part 1: Determination of Mooney viscosity (Резина невулканизованная. Определения с использованием сдвигового вискозиметра. Часть 1. Определение вязкости по Муни)

ISO 1795 Rubber, raw natural and raw synthetic - Sampling and further preparative procedures (Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры)

ISO 2393 Rubber test mixes - Preparation, mixing and vulcanization - Equipment and procedures (Смеси резиновые для испытаний. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и методы)

ISO 3417 Rubber - Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter (Резина. Определение вулканизационных характеристик на реометре с колеблющимся диском)

ISO 6502 Rubber - Guide to the use of curemeters (Резина. Руководство no эксплуатации реометров)

ISO 23529 Rubber - General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods (Резина. Общие методы подготовки и кондиционирования образцов для физических методов испытаний).

3 Отбор и подготовка проб для проведения испытаний

3.1 Пробу массой приблизительно 1,5 кг отбирают по ISO 1795.

3.2 Подготовка пробы - по ISO 1795.

4 Физические и химические методы испытаний каучука

4.1 Определение вязкости по Муни

Вязкость по Муни определяют по ISO 289-1 на пробе, подготовленной в соответствии с 3.2. Результат записывают как ML (1+4) при температуре 100 °С.

4.2 Определение летучих веществ

Содержание летучих веществ определяют методом с применением термостата или методом горячего вальцевания по ISO 248-1 при температуре поверхности валков (50±5) °С, если каучук имеет соответствующую форму (метод горячего вальцевания не применяют для каучуков в форме крошки или порошка).

4.3 Определение золы

Золу определяют по ISO 247.

5 Приготовление резиновой смеси для оценки хлоропреновых каучуков, модифицированных серой

5.1 Стандартная рецептура

Стандартная рецептура приведена в таблице 1.

Для приготовления смесей используют национальные или международные стандартные ингредиенты. Если стандартные ингредиенты отсутствуют, используют ингредиенты, согласованные между заинтересованными сторонами.

Таблица 1 - Стандартная рецептура резиновой смеси для оценки хлоропреновых каучуков, модифицированных серой

5.2 Процедура

5.2.1 Оборудование и методы

Оборудование и методы подготовки, смешения ингредиентов и вулканизации смеси должны соответствовать ISO 2393.

5.2.2 Предварительная пластикация

5.2.2.1 Взвешивают 500 г хлоропренового каучука.

5.2.2.2 Устанавливают температуру поверхности валков (50±5) °С.

5.2.2.3 Вальцуют каучук при зазоре между валками 1,5 мм и включают таймер в момент образования ленты.

5.2.2.4 Устанавливают зазор между валками приблизительно 12 мм для поддержания обрабатываемого запаса смеси. Вальцуют каучук 6 мин, срезая его при необходимости для поддержания обрабатываемого запаса смеси и получения плотной ленты резиновой смеси.

5.2.2.5 Срезают каучук с валков вальцов и перед смешением охлаждают до температуры окружающей среды.

5.2.3 Смешение на вальцах

Масса загрузки ингредиентов в граммах для стандартных вальцов должна в четыре раза превышать массу, указанную в рецепте.

Температура поверхности валков при смешении должна быть (50±5) °С.

При смешении в зазоре между валками следует поддерживать хорошо обрабатываемый запас смеси. Если при установленном зазоре, как указано ниже, это не обеспечивается, регулируют зазор между валками.

6 Приготовление резиновой смеси для оценки хлоропреновых каучуков, модифицированных меркаптанами

6.1 Стандартная рецептура

Стандартная рецептура приведена в таблице 2.

Таблица 2 - Стандартная рецептура резиновой смеси для испытаний хлоропреновых каучуков, модифицированных меркаптанами

Для приготовления смесей используют национальные или международные стандартные ингредиенты. Если стандартные ингредиенты отсутствуют, используют ингредиенты, согласованные между заинтересованными сторонами.

6.2 Процедура

6.2.1 Оборудование и методы

Оборудование и методы подготовки, смешения ингредиентов и вулканизации смеси должны соответствовать ISO 2393.

6.2.2 Предварительная пластикация

6.2.2.1 Взвешивают 500 г хлоропренового каучука.

6.2.2.2 Устанавливают температуру поверхности валков (50±5) °С.

6.2.2.3 Вальцуют каучук при зазоре между валками 1,5 мм и включают таймер в момент образования ленты.

6.2.2.4 Устанавливают зазор между валками приблизительно 12 мм для поддержания обрабатываемого запаса смеси. Вальцуют каучук в течение 6 мин, срезая его при необходимости для поддержания обрабатываемого запаса смеси и получения плотной ленты резиновой смеси.

6.2.2.5 Срезают каучук с вальцов и охлаждают перед смешением до температуры окружающей среды.

6.2.3 Смешение на вальцах

Масса загрузки ингредиентов в граммах для стандартных вальцов должна в четыре раза превышать массу, указанную в рецептуре.

Температура поверхности валков при смешении должна быть (50±5) °С.

При смешении в зазоре между валками следует поддерживать хорошо обрабатываемый запас смеси. Если при установленном зазоре, как указано ниже, это не обеспечивается, регулируют зазор между валками.

7 Приготовление резиновой смеси в закрытом микросмесителе (MIM) для оценки хлоропреновых каучуков, модифицированных серой или меркаптанами

7.1 Стандартные рецептуры

Стандартные рецептуры приведены в таблицах 1 и 2.

7.2 Процедура

7.2.1 Оборудование и методы

Оборудование и методы подготовки, смешения ингредиентов и вулканизации смеси должны соответствовать ISO 2393.

Примечание - Методы используют для обеих рецептур (таблицы 1 и 2).

7.2.2 Смешивают в камере закрытого микросмесителя при температуре (60±3) °С и угловой скорости вращения ротора 6,3-6,6 рад/с (60-63 об/мин).

7.2.3 Предварительная пластикация

7.2.3.1 Разрезают каучук на маленькие кусочки, взвешивают соответствующее количество и загружают в смесительную камеру. Опускают затвор, включают таймер и пластицируют каучук в течение 6 мин.

7.2.3.2 Выключают роторы, поднимают затвор, извлекают смесительную камеру и выгружают каучук.

7.2.3.3 Охлаждают каучук до температуры окружающей среды, перед смешением взвешивают.

Масса загрузки ингредиентов в граммах для стандартных вальцов должна составлять 0,65 массы, указанной в рецептуре.

7.2.4 Смешение

Примечание - При выгрузке смеси с очень высоким значением вязкости по Муни могут возникать затруднения (образование крошек).

8 Определение вулканизационных характеристик на реометре

8.1 Использование реометра с колеблющимся диском

Определяют стандартные характеристики , за определенное время , (50) и (90) по ISO 3417 при следующих условиях испытаний:

Примечание - Для некоторых каучуков не достигается смещение 75%.

8.2 Использование безроторного реометра

Определяют стандартные характеристики , за определенное время , (50) и (90) по ISO 6502 при следующих условиях испытаний:

Примечание - Для некоторых каучуков не достигается смещение 75%.

9 Определение упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении

Вулканизуют пластины при температуре 150 °С в течение трех периодов, выбранных из серии 10, 20, 30, 40 и 60 мин. Вулканизацию также можно проводить при температуре 160 °С, в этом случае рекомендуется среднее время вулканизации приблизительно (90).

Вулканизованные пластины выдерживают 16-96 ч по возможности при стандартной температуре и влажности по ISO 23529.

Упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении определяют по ISO 37.

Примечание - При сравнении упругопрочностных свойств заинтересованные стороны должны использовать одинаковые режимы вулканизации.

10 Прецизионность

Сведения о прецизионности приведены в приложении A.

11 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

a) обозначение настоящего стандарта;

b) подробную информацию для идентификации пробы;

c) процедуру приготовления смесей по стандартным рецептурам;

d) используемую рецептуру (A или B) при приготовлении смеси для оценки хлоропреновых каучуков, модифицированных меркаптанами;

e) использованные стандартные образцы ингредиенты;

f) метод определения летучих веществ (вальцевание или с применением термостата);

g) время измерения по разделу 8;

h) обозначение стандарта на метод испытаний на реометре по разделу 8 (ISO 3417 или ISO 6502);

i) температуру и время вулканизации по разделу 9;

j) любые отклонения при испытаниях;

k) процедуры, не предусмотренные настоящим стандартом или ссылочными стандартами, а также необязательные процедуры;

l) результаты испытания с указанием единиц измерения;

m) дату проведения испытания.

Приложение A
(справочное)

Показатели прецизионности

A.1 Общие положения

Повторяемость и воспроизводимость определяли по ISO/TR 9272:1986.

________________

Действует ISO/TR 9272:2005.

A.2 Сведения о прецизионности

Программы межлабораторных определений прецизионности типа 2 были выполнены на смесях, приготовленных по рецептурам A и B в соответствии с таблицей 2 настоящего стандарта (смешение на вальцах). Повторяемость и воспроизводимость определяли в течение короткого периода времени - нескольких дней, разделяющих повторяющиеся испытания. За результат испытания принимали значение, полученное для одного определения (измерения) выбранного упругопрочностного свойства вулканизата, в соответствии с методом испытания.

Для определения прецизионности оценивали смеси, приготовленные по трем рецептурам на основе хлоропреновых каучуков (CR):

- CR, модифицированных серой;

- CR, модифицированных меркаптанами (рецептура A);

- CR, модифицированных меркаптанами (рецептура B).

Испытания CR, модифицированных серой, и CR. модифицированных меркаптанами (рецептура A), проводили в 8 лабораториях в два разных дня.

Испытания CR, модифицированных меркаптанами (рецептура B), проводили в пяти лабораториях в четыре разных дня.

В каждый из этих дней проводили повторные определения. Следовательно, оценка повторяемости содержит два недифференцированных источника изменчивости, т.е. повторные определения, проведенные в пределах одного дня и через несколько дней.

A.3 Показатели прецизионности

Значения показателей прецизионности приведены в таблице A.1.

Таблица A.1 - Значения показателей прецизионности

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - .

Повторяемость - результаты двух испытаний, полученные при применении одного и того же метода испытания на номинально идентичных испытуемых материалах в одних и тех же условиях (одни и те же оператор, оборудование и лаборатория) в течение установленного периода времени. Если нет других указаний, доверительная вероятность составляет 95%.

Воспроизводимость - результаты двух испытаний, полученные при применении одного и того же метода испытания на номинально идентичных испытуемых материалах в разных условиях (разные операторы, оборудование и лаборатории) в течение установленного периода времени. Если нет других указаний, доверительная вероятность составляет 95%.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Таблица ДА.1

Библиография

__________________________________________________________________________________

УДК 678.763.2:006.354 МКС 83.060 IDT

Ключевые слова: каучук хлоропреновый (CR), методы оценки

__________________________________________________________________________________

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2014