ГОСТ 19275-73 Реактивы. Аммоний бромистый. Технические условия

ГОСТ 19275-73

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

АММОНИЙ БРОМИСТЫЙ

Технические условия

Reagents. Ammonium bromide. Specifications

ОКП 26 2116 0070 07

Срок действия с 15.12.73
до 01.01.94*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5/6, 1993 год). - .

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Грязнов Г.В., Назаров С.А.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14.12.73 N 2697

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5.584-70, ГОСТ 4454-64

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 1 января 1994 г. Постановлением Госстандарта от 06.06.88 N 1634

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1990 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в сентябре 1976 г., ноябре 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 2-76, 1-84, 9-88)

Настоящий стандарт распространяется на бромистый аммоний, представляющий собой кристаллический порошок белого цвета, растворимый в воде.

Формула NHBr.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 97,95.

Бромистый аммоний не токсичен и не взрывоопасен.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Бромистый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям бромистый аммоний должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

______________

* Соответствует оригиналу. - .

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю броматов, иодидов и бария изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

_________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - .

Допускается применение импортной аппаратуры, лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 360 г.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2. Определение массовой доли бромистого аммония

3.2.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - .

Колба Кн-2-250-34 ХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6 (7)-2-5 (10) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1 (3)-50 (100) по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%.

Дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 3%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%, не содержащий окислов азота; готовят следующим образом: к раствору азотной кислоты прибавляют по каплям при перемешивании раствор марганцовокислого калия до появления неисчезающей розовой окраски, которую устраняют несколькими каплями раствора пероксида водорода.

Ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521-78, х.ч., раствор концентрации (Hg(NO)·2HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

(Измененная редакция, Изм. N 3)

.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помещают в колбу и растворяют в 50 см воды. К полученному раствору добавляют 5 см раствора азотной кислоты и титруют при перемешивании раствором 2-водной азотнокислой ртути (1). Не доходя до точки эквивалентности на 2-3 см (по теоретическому подсчету объема по формуле ), добавляют 0,2 см раствора дифенилкарбазона и продолжают титрование. После введения раствора дифенилкарбазона суспензия остается белой, при дальнейшем прибавлении раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) она слегка окрашивается в голубовато-зеленоватый цвет. В точке эквивалентности происходит резкое изменение окраски в синюю или сине-фиолетовую.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю бромистого аммония () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- массовая доля хлоридов, найденная по п.3.6, %;

- масса навески препарата, г;

- масса бромистого аммония, соответствующая 1 см раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) концентрации точно 0,1 моль/дм, г;

- коэффициент пересчета хлоридов на бромистый аммоний.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3% при доверительной вероятности 0,95. Допускается проводить определение формальдегидным методом.

(Введен дополнительно, Изм. N

3).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

100,00 г препарата квалификации х.ч. или 50,00 г препарата квалификации ч.д.а. и ч. помещают в стакан вместимостью 250 см (ГОСТ 25336-82) и растворяют в 150 см дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72). Раствор нагревают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют горячим через предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР10 или ПОР16 (ГОСТ 25336-82) или через платиновый тигель N 110-1 или N 110-2 (ГОСТ 6563-75), заправленный обеззоленным фильтром "синяя лента".

Остаток на фильтре промывают 200 см горячей воды и сушат при 105-110 °С до постоянной массы.

Массовую долю нерастворимых в воде веществ () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески препарата, г;

- масса осадка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "химически чистый" - ±35%, для препарата "чистый для анализа" - ±20%, для препарата "чистый" - ±15% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 27184-86. При этом 10,00 г препарата осторожно нагревают до удаления основной массы реактива, остаток смачивают 1 см раствора серной кислоты с массовой долей 20% и выпаривают на электроплитке, покрытой графитовой прокладкой или слоем асбеста.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,003% при доверительной вероятности 0,95.

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.

При этом 2,00 г препарата квалификации х.ч. или 0,40 г препарата квалификации ч.д.а. и ч. помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в 25 см воды и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), прибавляя 3 см этилового спирта высшего сорта (ГОСТ 18300-87), вместо 3 см раствора крахмала.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,02 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг,

для препарата "чистый" - 0,08 мг,

1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 см этилового спирта и 3 см раствора хлористого бария

.

3.4, 3.5. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6. Определение массовой доли хлоридов

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Электрод серебряный индикаторный, изготовленный в виде спирали из серебряной проволоки длиной 300 мм, диаметром 1,0-1,5 мм, или из серебряной пластины длиной 100 мм, шириной 10 мм. Перед применением поверхность электрода чистят наждачной бумагой, протирают этиловым спиртом (ГОСТ 18300-87, высший сорт), промывают водой и помещают на несколько часов в раствор бромистого калия. Перед началом работы электрод повторно промывают дистиллированной водой.

Электрод хлорсеребряный с мостиком, заполненный насыщенным раствором азотнокислого натрия, или ртутно-каломельный, насыщенный азотнокислым натрием.

Бюретка 1 (2)-2-10-0,05 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6 (7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Стакан Н-2-250 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1 (3)-100 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, раствор концентрации (KBч*)=0,05 моль/дм (0,05 н.).

__________________

* Соответствует оригиналу. - .

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523-77, ч.д.а.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79 или калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77; насыщенный раствор.

Натрий сульфит 7-водный, раствор с массовой долей 3%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации (AgNO)=0,05 моль/дм (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6.2. Проведение анализа

2,00 г препарата квалификации х.ч. и 1,00 г препарата квалификации ч.д.а. и ч. помещают в колбу и растворяют в 10 см дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют для квалификации х.ч. 20 см раствора азотной кислоты, 10 см пероксида водорода, для квалификации ч.д.а. и ч. - 10 см раствора азотной кислоты и 5 см пероксида водорода. Раствор нагревают на песчаной бане или на электроплитке, покрытой графитовой прокладкой или слоем асбеста, при температуре около 200 °С до обесцвечивания, поддерживая объем постоянным не менее 15 см. Затем стенки колбы смывают небольшим количеством воды, добавляют 2-3 капли пероксида водорода и, если раствор пожелтеет, снова выдерживают на песчаной бане до обесцвечивания. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в стакан, прибавляют 50-80 см воды, 2-3 капли раствора 7-водного сульфита натрия, около 3 г 7-водного сернокислого магния и титруют раствором азотнокислого серебра из бюретки, прибавляя его порциями по 0,1 см. После каждой порции титранта носик бюретки смывают 2-3 каплями воды. Сначала титруется оставшийся бром-ион (первый скачок потенциала), затем хлор-ион (второй скачок потенциала). Разность потенциалов считают установившейся, если она не меняется в течение 1 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3

).

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм, израсходованный на суммарное титрование бром-иона и хлор-иона, см;

- объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование бром-иона (первый скачок потенциала), см;

- масса навески препарата, г;

- масса хлоридов, соответствующая 1 см раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм, г.

Объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, вычисляют с точностью до второго десятичного знака по формуле

,

где - объем раствора азотнокислого серебра концентрации 0,05 моль/дм, соответствующий точке начала скачка потенциала, см;

- разность потенциалов после скачка, мВ;

- разность потенциалов до скачка, мВ;

- интервал дозировки раствора азотнокислого серебра при титровании, см.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,01% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3

).

3.7. Определение массовой доли броматов

3.7.1. Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-2-50-18 ХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 4 (5)-2-2 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517-87, свежеприготовленная.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации (НSО)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий ВrО; готовят по ГОСТ 4212-76.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.7.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 20 см воды, прибавляют 2 см раствора серной кислоты, 1 см раствора йодистого калия и 0,5 см раствора крахмала.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 1 г препарата, 0,01 мг ВrО и те же количества реактивов.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.8. Определение массовой доли йодидов

3.8.1. Посуда, реактивы и растворы

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2-2-10, 4 (5)-2-2, 6 (7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Пробирка П4-50-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Бром, насыщенный водный раствор (бромная вода); готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 5%.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73, ч., раствор с массовой долей 20%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор с массовой долей 20%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий J; готовят по ГОСТ 4212-76.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.8.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 20 см воды и доводят объем раствора водой до метки. 10 см полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют 10 см воды, 0,1 см бромной воды, перемешивают и оставляют в покое на 10 мин. Затем к раствору прибавляют 0,4 см муравьиной кислоты, тщательно перемешивают, прибавляют 0,2 см раствора серной кислоты, 0,1 см раствора йодистого калия, перемешивают, добавляют 3 см бензола, сильно встряхивают в течение 1 мин и оставляют до расслоения.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска органического слоя анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски органического слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,005 мг J,

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг J,

для препарата чистый - 0,01 мг J,

0,1 см бромной воды, 0,4 см раствора муравьиной кислоты, 0,2 см раствора серной кислоты, 0,1 см раствора йодистого калия, 3 см бензола.

Допускается проводить окисление йодидов раствором азотистокислого калия (масса навески препарата - 0,3 г).

(Измененная редакция, Изм. N

1, 3).

3.9. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75.

При этом 5,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см (ГОСТ 1770-74), прибавляют 20 см воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг;

для препарата чистый - 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

Допускается измерение оптической плотности проводить при длине волны 400-440 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.9.1, 3.9.2. (Исключены, Изм. N 3).

3.10. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76.

При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, растворяют в 20 см воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов в анализируемом растворе не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,008 мг Рb,

для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг Рb,

для препарата "чистый" - 0,040 мг Рb.

Допускается проводить определение сероводородным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят тиоацетамидным методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.11. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в колбу (Кн-1 (2)-250-34 по ГОСТ 25336-82), растворяют в 95 см дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с допускаемой основной погрешностью ±0,05 рН.

3.12. Определение оптической плотности раствора препарата с массовой долей 10%

3.12.1. Приборы, посуда и вспомогательные растворы

Фотоэлектроколориметр КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Колба Кн-2-100-22 по ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.12.2. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в колбу и растворяют в 45 см воды.

Оптическую плотность измеряют по отношению к воде в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 540-590 нм (с дополнительным светофильтром К-1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность раствора не будет превышать допускаемых значений.

3.11-3.12.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.13. Определение массовой доли бария

3.13.1. Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-2-100-22 ХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6 (7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1 (3)-100 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166-76, раствор с массовой долей 15%.

Раствор, содержащий Ва; готовят по ГОСТ 4212-76.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.13.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 25 см воды, прибавляют 1 см раствора соляной кислоты, 3 см раствора крахмала и 3 см раствора сернокислого натрия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора, наблюдаемая через 30 мин на темном фоне, не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме 0,02 мг Ва, и те же количества растворов.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.14. Определение массовой доли воды

Определение проводят по ГОСТ 14870-77 методом высушивания из тщательно растертой навески препарата 1,0000 г.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,04% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 1-11.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

При упаковывании продукта в деревянные ящики или картонные навивные барабаны допускается верхний край бумажных мешков, в которые вложены полиэтиленовые мешки с продуктом, перегибать, не прошивая и не завязывая.

4, 4.1. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. (Исключен, Изм. N 2).

4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

4.5. (Исключен, Изм. N 2).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие бромистого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.2. Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1990