allgosts.ru71. ХИМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ71.040. Аналитическая химия

ГОСТ 10671.7-2016 Реактивы. Методы определения примеси хлоридов

Обозначение:
ГОСТ 10671.7-2016
Наименование:
Реактивы. Методы определения примеси хлоридов
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/2018
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
71.040.30

Текст ГОСТ 10671.7-2016 Реактивы. Методы определения примеси хлоридов



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

10671.7-

2016

РЕАКТИВЫ

Методы определения примеси хлоридов

Издание официальное

Москва

Стенда ртмнформ 2016

ГОСТ 10671.7—2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ»)

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. № 49)

За принятие проголосовали:

Краткое

наименование страны no МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны

по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росствндарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2016 г. № 1643-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10671.7—2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 10671.7—74

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соотеетстеующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стандартинформ. 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 10671.7—2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Методы определения примеси хлоридов

Reagents. Methods for determination of chlorides impurity

Дета введения — 2018—01—01

1 Область распространения

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси хлоридов:

•    фотогурбидиметричесхий;

•    виэуалькО'Нвфелометрический.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1277—75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3760—79 Реактивы. Аммиакеодный. Технические условия

ГОСТ 4212—2016 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефе-лометрического анализа

ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517—2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10164—75 Реактивы. Этиленгликоль. Технические условия

ГОСТ 10671.0—2016 Реактивы. Общие требования к методам анализа примесей анионов

ГОСТ 25336—82 Посуда иоборудованивлабораторныестеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27025—86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29227—91 {ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочного стандарта на территории государства по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего годе, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен {изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение. в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Издание официальное

1

ГОСТ 10671.7—2016

3    Сущность методов

Методы основаны на образовании опалесценции хлористого серебра при взаимодействии ионов серебра и хлорид-ионов.

4    Общие требования

4.1    Общие требования по проведению анализа — по ГОСТ 10671.0.

4.2    Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.

4.3    Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.4    Масса хлорид-ионов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:

•    0.005—0.050 мг при определении визуально-нефелометричесхим методом (способ 1):

•    0,010—0.100 мг при определении визуально-нефелометричесхим методом (способ 2);

-    0.010—0.075 мг при определении фототурбидиметрическим методом (способ 1):

-    0.010—0,200 мг при определении фототурбидиметрическим методом (способ 2).

4.5    При необходимости растворы нейтрализуют растворами аммиака или азотной кислоты по универсальной индикаторной бумаге, если в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.

4.6    Для фильтрования растворов применяют обезволенные фильтры «синяя лента», промытые горячей водой или горячей водой, подкисленной азотной кислотой (раствор с массовой долей азотной кислоты около 1 %).

5    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.

Аммиак водный по Г ОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.x. ч.. раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1.7 %.

Раствор, массовой концентрацией хлорид-ионов (СГ)1 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрацией 0,01 мг/см3 Cl~.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага индикаторная универсальная.

Колбы Кн-1 —50(100)—14/23(19/26; 24/29; 29/32), Кн-2—50(100>-18(22; 34)ТХС по ГОСТ25336.

Колбы 2—25(50)—2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1 (3)—50< 100>—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1(2)—1(2)—1—1(2,5.10,25) по ГОСТ 29227.

6    Методы анализа

6.1    Фототурбидиметрический метод

6.1.1    Определение по способу 1

6.1.1.1    Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см3 каждая помещают растворе массовой концентрацией хлорид-ионов 0,01 мг/см3 объемом 1.0; 2,5; 5,0и 7,5 см3, чтосоотеет-ствует 0,010; 0,025; 0.050; 0.075 мгСГ, доводят объемы раствора водой до 15 см3 и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Cl~.

В каждый раствор прибавляют 1.0 см3 раствора азотной кислоты. 1.0 см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин после выдержки измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору при длине волны 390—410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

2

ГОСТ 10671.7—2016

6.1.1.2    Проведение анализа

15 см3 нейтрального ло универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 1.0 см3 раствора азотной кислоты и 1.0 см3 раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин намеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же. как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу хлорид-ионов в анализируемом растворе в миллиграммах.

Примечание — Допускается применять 2 см3 этиленгликоля а качестве стабилизатора.

При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 15 см3 анализируемого раствора. 1.0 см3 раствора азотной кислоты и 9.0 см3 воды.

6.1.1.3    Обработка результатов

Обработку результатов проводят по ГОСТ 27025.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений. относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. указанное в таблице 1.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р - 0.95 представлена в таблице 1.

Таблица 1

Масса хлорид-номов. мг

Допускаемое расхождение (относительно определяемой массы хлорид-ионое). %

Допускаемая суммарная погрешность (огиосительно определяемой массы хлорид-ионое). %

От 0.010 до 0.025 аключ.

25

130

Се. 0.025 • 0.075 •

10

110

6.1.2 Определение по способу 2

6.1.2.1    Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая помещают раствор с массовой концентрацией хлорид-ионов 0.01 мг/см3 объемом 1.0; 2.5; 5.0 и 7.5 см3, что соответствует 0.010; 0,025; 0.050: 0.075; 0,100; 0.125; 0.150; 0.175; 0.200 мг СГ. Доводят объемы растворов водой до 40 см3 и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий О.

б каждый раствор прибавляют 2.0 см3 раствора азотной кислоты. 1.0 см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин измеряют оптическую плотностьрастворов сравнения по отношению к контрольному раствору при длине волны 480—490 нм в кюветах с толщиной поглощающего сеет слоя раствора 50 или 100 мм.

Измерение оптической плотности растворов. содержащихО.ОЮ—0.050 мгС1. проводят в кюветах с толщиной поглощающего сеет слоя 100 мм. содержащих свыше 0.050 до 0,200 мгС! — в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

6.1.2.2    Проведение анализа

40 см3 нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3; прибавляют 2.0 см3 раствора азотной кислоты. 1.0 см3 раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до 50 см3 и перемешивают.

Раствор выдерживают в темноте и через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют ло отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же. как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком. находят массу хлорид-ионов в анализируемом растворе в миллиграммах.

Примечание — Допускается применять 2 см3 этиленгликоля в качестве стабилизатора

3

ГОСТ 10671.7—2016

При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию. е качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 40 см3 анализируемого раствора. 2,0 см3 раствора азотной кислоты и 8,0 см3 воды.

6.1.2.3 Обработка результатов

Обработку результатов проводят по ГОСТ 27025.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. указанное в таблице 2.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р-0.95 представлена а таблице 2.

Таблице 2

Масса хлорид-ионов, иг

Допускаемое расхождение (относительно определяемой массы хлорнд-ноное). %

Допускаемая суммарная погрешность (относительно определяемой массы хлорид-ноноа). %

От 0.010 до 0.02S включ.

30

±30

Се. 0.025 » 0.050 »

20

±30

• 0.050 • 0.100 »

20

±30

• 0.100 • 0,175 »

20

±20

• 0.175 • 0.200 »

20

±25

6.2 Визуально-нефелометрический метод

6.2.1    Определение по способу 1

Навеску анализируемого реактива ломещаютв коническую колбу и растворяют в 10— 15 см3 воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 1.0 смраствора азотной кислоты и 1.0 см3 раствора азотнокислого серебра, объем раствора доливают водой до 20,0 см3 и перемешивают.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в том же объеме массу хлорид-ионов, указанную в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив и те же объемы растворов реактивов.

Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят после выдержки в течение 20 мин е темном месте, если в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.

6.2.2    Определение по способу 2

Навеску анализируемого реактива помещают е коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 30 см3 воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 2,0 см3 раствора азотной кислоты. 1.0 см3 раствора азотнокислого серебра, объем раствора доливают водой до 40 см3, перемешивают, а далее анализ проводят, как указано в 6.2.1.

ГОСТ 10671.7—2016

УДК 54—41:543.06:006.354

Ключевые слове: реактивы, методы анализа, определение хлоридов

МКС 71.040.30

S

Редактор ИЛ. Косорукое Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Р А Меитоее Компьютерная верстка А Н. Золотаревой

Сдано е набор 14.11.2016. Подписано а печать 16.12.2016. Формат 60 х 84^. Гарнитура Ариал.

Уел. печ. л. 0.93. Уч.-иза. л. 0.64. Тираж 36 ахэ Зак. 3176.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный лер.. 4. www.90Blinfo.1u