ГОСТ 5833-75 Реактивы. Сахароза. Технические условия

ГОСТ 5833-75

Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

САХАРОЗА

Технические условия

Reagents. Saccharose. Specifications

ОКП 26 3932 0460 07

Дата введения 1977-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

В.И.Базакин, И.Г.Гах, В.Н.Бойко, А.Н.Гришина, Г.И.Пономаренко, Л.В.Базакина, Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, В.Н.Смородинская, К.П.Лесина, Л.В.Кидиярова, Г.И.Федотова

2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 31.12.75 N 4117

3. Срок проверки - 1996 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 5833-54

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 19.06.91 N 904

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1981 г., январе 1986 г., июне 1991 г. (ИУС 7-81, 5-86, 9-91)

Настоящий стандарт распространяется на сахарозу, которая представляет собой мелкокристаллический порошок белого цвета, хорошо растворимый в воде.

Формулы: эмпирическая CHO

структурная

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 342,30.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Сахароза должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По физико-химическим показателям сахароза должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Сахароза в виде пыли при попадании в полость рта вызывает разрушение зубов, при попадании в наружный слуховой проход - воспаление вследствие раздражающего действия органических кислот, образующихся из сахара.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами.

2а.1; 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 700 г.

3.2. Определение удельного вращения

Определение проводят по ГОСТ 18995.3-73 на круговом поляриметре марки СМ-2 или аналогичного типа, используя для определения водный раствор сахарозы с массовой долей 5%.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных наблюдений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата измерения ±0,1 при доверительной вероятности 0,95.

3.3. Определение цветности водного раствора

3.3.1. Аппаратура и реактивы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М;

кювета с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм;

колба 2(4)-100-2 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2. Проведение анализа

30,00 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют в дистиллированной воде. После растворения объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Полученный раствор переносят в кювету и измеряют его оптическую плотность по отношению к дистиллированной воде на фотоэлектроколориметре при длине волны (364±5) нм (светофильтр N 2) в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность раствора препарата будет не более 0,2 для препарата "химически чистый" и 0,3 для препарата "чистый для анализа".

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных наблюдений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01.

3.1а-3.3.2. (Измененная редакция. Изм. N 3).

3.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.4.1. Аппаратура и реактивы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;

стакан В-1-600(400) по ГОСТ 25336-82;

3.4.2. Проведение анализа

100,00 г препарата "химически чистый" помещают в стакан и растворяют в 500 см воды или 50,00 г препарата "чистый для анализа" растворяют в 250 см воды.

Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 1,0 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 1,5 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40% для препарата "химически чистый" и ±20% для препарата "чистый для анализа" при доверительной вероятности 0,95.

3.4.1; 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания проводят по ГОСТ 27184-86 из навески препарата массой 10,00 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.6. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта;

колба Кн-1-100-29/32 по ГОСТ 25336-82;

бюретка 6-2-2 по ГОСТ 20292-74*;

__________________

* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - .

пипетка 4(5)-2-1 по ГОСТ 20292-74.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.6.2. Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см воды, прибавляют 0,2 см раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия из бюретки до появления розовой окраски раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование массы навески препарата, см;

- масса навески препарата, г;

0,0006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия, концентрации точно 0,01 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0003%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0002% при доверительной вероятности 0,95.

3.7. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, растворяют в 25 см воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей водой. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,04 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,06 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (способ 1) или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, растворяют в 15 см воды, прибавляют 1 см раствора азотной кислоты и нагревают до кипения. Затем раствор охлаждают и, если он мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,010 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом (способ 1).

3.9. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом. При этом 10,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют в 20 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,005 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.6.3-3.9. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.10. Определение массовой доли кальция

3.10.1. Аппаратура, реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05%; годен в течение 2 сут;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

раствор массовой концентрации Са 1 мг/см, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Са 0,01 мг/см;

фотоэлектроколориметр;

колба 2-25-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 6(7)-2-5, 6(7)-2-10 - по ГОСТ 20292-74.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.10.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят пять растворов сравнения. Для этого в мерные колбы помещают растворы, содержащие в 10 см соответственно: 0,01, 0,02, 0,03, 0,04 и 0,05 мг Са. Одновременно готовят контрольный раствор, не одержащий Са.

В каждый раствор прибавляют по 2,5 см раствора натрия гидроокиси и по 2,5 см раствора мурексида, доводят объем растворов водой до метки и тщательно перемешивают. Через 2 мин измеряют величину оптической плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, пользуясь зеленым светофильтром, при длине волны 490-530 нм (514 нм).

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы Са в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им величины оптических плотностей.

3.10.3. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 10 см воды, прибавляют 2,5 см раствора гидроокиси натрия, 2,5 см раствора мурексида, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор так же, как при построении градуировочного графика. Через 2 мин измеряют величину оптической плотности анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика.

По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу Са в анализируемом растворе в миллиграммах.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса Са не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,02 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,03 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата "химически чистый" и ±25% для препарата "чистый для анализа" при доверительной вероятности 0,95.

3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом, фотометрически или визуально-колориметрически. При этом 10,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 25 см) и растворяют в 20 см воды. Далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,010 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.

3.10.2-3.11. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.12. Определение массовой доли инвертированного сахара

3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации (1/2J)=0,0323 моль/дм (0,0323 н.); готовят следующим образом: 2,05 г йода и 10,00 г йодистого калия растворяют в минимальном объеме воды, объем раствора доводят водой до метки в мерной колбе вместимостью 500 см и перемешивают; раствор хранят в бутылке из оранжевого стекла с притертой пробкой:

калий-натрий винно-кислый 4-водный по ГОСТ 5845-79;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (НСl)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517-87;

медь (II) серно-кислая 5-водная по ГОСТ 4165-78;

натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86; раствор концентрации (NaSO·5HO)=0,0323 моль/дм (0,0323 н.); готовят следующим образом: 4,00 г 5-водного серноватисто-кислого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 см, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Раствор хранят в бутылке из оранжевого стекла;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79;

натрий фосфорно-кислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76;

раствор соли меди; готовят следующим образом: 5,00 г 5-водной серно-кислой меди, 10,00 г углекислого натрия, 300,00 г 4-водного винно-кислого калия-натрия и 50,00 г 12-водного двузамещенного фосфорно-кислого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см. Если необходимо, растворение проводят при нагревании в водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки, добавляют около 1 г активного угля, перемешивают и фильтруют. Раствор хранят в бутылке из оранжевого стекла с пришлифованной или резиновой пробкой;

уголь активный осветляющий древесный порошкообразный по ГОСТ 4453-74;

колбы 2-1000-2, 2-500-2; 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 2-2-50, 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82;

бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

(Измененная редакция, Изм. N 1

, 2, 3).

3.12.2. Проведение анализа

20,00 г препарата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют.

50 см фильтрата (соответствуют 10 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу с пришлифованной пробкой, прибавляют 50 см раствора соли меди и перемешивают. Колбу с содержимым помещают на кусок асбестового картона с круглым отверстием диаметром 6,5 см и нагревают на таком пламени, чтобы довести раствор до кипения за 4-5 мин и кипятят 5 мин при слабом нагревании. Затем раствор быстро охлаждают, поместив колбу в холодную воду, прибавляют при перемешивании 5 см раствора соляной кислоты и 15 см раствора йода (отмеренные бюреткой). Колбу закрывают пробкой и выдерживают в течение 2 мин, периодически перемешивая раствор вращательным движением, затем титруют из бюретки раствором 5-водного серноватисто-кислого натрия до светло-зеленой окраски, прибавляют 5 см раствора крахмала и продолжают титрование до чисто голубой окраски раствора.

В тех же условиях и с такими же количествами реактивов проводят контрольный опыт.

3.12.3. Обработка результатов

Массовую долю инвертированного сахара () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,0323 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;

- объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,0323 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

0,001 - масса инвертированного сахара, соответствующая 1 см раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,0323 моль/дм, г;

1 - поправка на восстановление, произведенное 10 г сахарозы, см.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,004% при доверительной вероятности 0,

95.

3.12.2; 3.12.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-4, 2-9.

Группа фасовки: III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие сахарозы требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - 3 года со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1993