allgosts.ru71. ХИМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ71.040. Аналитическая химия

ГОСТ 10398-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения основного вещества

Обозначение:
ГОСТ 10398-2016
Наименование:
Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения основного вещества
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/2018
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
71.040.30

Текст ГОСТ 10398-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения основного вещества



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

10398-

2016

РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА

Комплексонометрический метод определения

основного вещества

Издание официальное

Москва

Стенда ртмнформ 2016

ГОСТ 10398—2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандарт тизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ»)

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. № 49}

За принятие проголосовали:

Кратное наименование страны по МК (ИСО 316$) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166)004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Кахахстан

К2

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызствндарт

Россия

RU

Росстакдарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2016 г. No 1639-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10398—2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 10398—76

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информацион-ном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — е ежемесячном инфор-мационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стандартинформ, 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 10398—2016

Содержание

1    Область применения............................................1

2    Нормативные ссылки............................................1

3    Сущность метода..............................................2

4    Общие требования.............................................2

5    Реактивы и оборудование.........................................4

6    Подготовка к анализу............................................6

7    Проведение анализа............................................7

8    Обработка результатов..........................................11

Приложение А (рекомендуемое) Подготовка к анализу и анализ отдельных труднорастворимых

в воде продуктов.....................................13

in

ГОСТ 10398—2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА

Комплексонометрический метод определения основного вещества

Reagents and superpure substances. Complexonometnc method for determination of mam substance

Дата введения — 201S—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и особо чистые вещества (далее — продукты) и устанавливает комплексонометрический метод определения содержания основ* нога вещества в соединениях, в состав которых входят следующие элементы:

алюминий.

барий.

ванадий (V).

висмут.

галлий.

железо (III).

индий.

кадмий,

кальций.

кобальт.

лантан.

магний.

марганец (II).

медь.

молибден (VI).

никель.

свинец.

скандий.

стронций.

титан (IV).

цинк.

цирконий.

2 Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 199—76 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3*водный. Технические условия ГОСТ 1277—75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия ГОСТ 1770—74 (ИС01042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3640—94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3760—78 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия ГОСТ 3773—72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия ГОСТ 4174—77 Реактивы. Цинк сернокислый 7*водный. Технические условия ГОСТ 4199—76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10*водный. Технические условия ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4217—77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия ГОСТ 4233—77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4234—77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4456—75 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4478—78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия ГОСТ4517—2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, при* меняемых при анализе

Издание официальное

1

ГОСТ 10398—2016

ГОСТ 4919.1—2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5456—79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5641—74 Реактивы. Гидразин сернокислый

ГОСТ 5848—73 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия

ГОСТ 6563—75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Техническиеусловия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7172—76 Реактивы. Калий пиросернокислый

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9656—75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10652—73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N. N. N'. N'- тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10929—76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия*

ГОСТ 19908—90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования**

ГОСТ 24363—80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. основные параметры и размеры

ГОСТ 27025—86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29251—91 {ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования— на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который олублихоаан по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей зту ссылку.

3    Сущность метода

Метод основан на образовании малодиссоциироеанных комплексных соединений катионов с эти-лендиамин-N, N .N'. N'-тетрауксусной кислотой (ЭДТА).

Различные элементы, независимо от валентности, реагируют с динатриевой солью этилендиа-мин-N. N. N'. N'-тетрауксусной кислоты (ди-Ма-ЭДТА) в молярном соотношении 1:1, за исключением молибдена, который реагируете ди-№-ЭДТАе молярном соотношении 2:1. и циркония, который, вэави-симости от условий, может давать соединения в молярных соотношениях 1:1 и 2:1.

Настоящий стандарт предусматривает два типа комллексонометрического титрования: прямое и обратное. Точку эквиеалентностилри титровании on ре деляютспомощьюсоответствующегоиндикатора.

4    Общие требования

4.1 Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При проведении взвешивания применяют лабораторные весы II класса точности по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878—2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».

” На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228—2008 «весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

2

ГОСТ 10398—2016

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.2    Массу навески анализируемого продукта т. г. вычисляют по формуле

m _ МС(27_г_2)    <1)

л 1000

где М — молярная масса анализируемого продукта, г/моль;

С— концентрация применяемого для титрования раствора ди-На-ЭДТА (0.05 или 0,01). моль/дм3:

(27 12) — примерный объем раствора ди-На-ЭДТА. необходимый для титрования навески анализируемого продукта, см3;

п — количество атомов определяемого элемента в молекуле анализируемого продукта.

4.3    При определении соединений с неопределенным составом (некоторые гидроксиды, кристаллогидраты. основные карбонаты), когда нормируется массовая доля части определяемого соединения или металла (катиона), массу навески т,. г. вычисляют по формуле

m _ АС(27д2)Ю0    (2)

1 brt-ЮОО '

где А — молярная масса определяемого элемента или молярная масса определяемой части соединения. г:

С — молярная концентрация применяемого для титрования раствора ди-Ма-ЭДТА (0.05 или 0,01). моль/дм3;

b — норма массовой доли определяемого элемента или части соединения. %;

л — количество атомов элемента, входящих в определяемую часть соединения.

4.4    Навеску анализируемого продукта взвешивают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака в стаканчике для взвешивания. Труднорастворимые продукты предварительно тщательно растирают в агатовой или яшмовой ступке.

4.5    Рассчитанную навеску растворимых в воде продуктов растворяют в 70—80 см3 воды и проводят анализ в соответствии с разделом 7.

Когда необходима дополнительная предварительная обработка анализируемого продукта, ее проводят по приложению А.

При отсутствии дополнительных указаний в приложении А. а также при анализе сильных комплек-сообразователей предварительная обработка должна быть указана в нормативном документе или технической документации на анализируемый продукт.

4.6    Доведение pH анализируемых растворов до требуемого значения проводят на универсальном иономере в отдельной пробе, измеряя объем реактива, необходимый для установления заданного значения pH. Полученный объем реактива прибавляютванализируемый раствори далее определение проводят в соответствии с разделом 7.

Допускается в нормативном документе или технической документации на анализируемый продукт указывать способ проверки pH.

4.7    Для приготовления титрованных, буферных и вспомогательных растворов навеску взвешивают в граммах с точностью до второго десятичного знака. Приготовленные растворы тщательно перемешивают. Коэффициент поправки титрованных растворов должен быть в пределах 1.00 ± 0,03. Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака после запятой и проверяют не режеодного раза в месяц. pH буферных растворов проверяютнауниверсальном иономере ипри необходимости прибавляюткислоту. щелочь или водный аммиак для достижения соответствующего pH.

4.8    Навески индикаторов для приготовления растворов или индикаторных смесей взвешивают в граммах с точностью до третьего десятичного знака.

Растворы индикаторов готовят по ГОСТ 4919.1.

Индикаторные смеси готовят следующим образом: 0.250 г индикатора растирают в ступке с 25 г хлористого натрия, или хлористого калия, или азотнокислого калия, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г.

4.9    Титрование проводят с использованием бюретки 2-го класса точности вместимостью 50 см3 в конических колбах вместимостью от 250 до 750 см3.

Объемы титрованных растворов, а также взятую для анализа часть анализируемых растворов отмеряют с помощью пипеток или бюреток 2-го класса точности.

з

ГОСТ 10398—2016

Объемы растворов индикаторов отмеряют пипетками, объемы растворов реактивов — пипетками или цилиндрами, объемы воды — цилиндрами или мензурками.

4.10 При установке коэффициента поправки титрованных растворов и в других случаях, когда требуется титрование собъемом капли 0.01 —0.02 см3, на бюретку надевают наконечник из полиэтиленовой трубки с оттянутым капиллярным концом.

5 Реактивы и оборудование

5.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Мономер универсальный ЭВ-74 или другой приборе аналогичными метрологическими характеристиками.

Бюретка 1{2)-1(2)-2-50-0.1 по ГОСТ 29251.

Колба Кн-2-250-34 ТХС. Кн-2-500-40 ТХС и Кн-2-750-50 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы 1{2)-100(250,1000)-2 по ГОСТ 1770.

Мензурки ло ГОСТ 1770.

Пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 29169.

Стаканы из термически и химически стойкого стекла группы ТХС ло ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Тигли кварцевые по ГОСТ 19906 или стеклоуглеродные.

Чашка типа ЧВК по ГОСТ 25336.

Чашки выпарительные ло ГОСТ 9147.

Чашки из платины по ГОСТ 6563.

Цилиндры по ГОСТ 1770.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %. не содержащий диоксида углерода: готовят ло ГОСТ 4517. Соответствующим разбавлением готовят растворы с массовой долей 10 %. и растворы в объемных соотношениях 1:5 и 1:1.

Аммоний сернокислый ло ГОСТ 3769.

Аммоний хлористый ло ГОСТ 3773.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода пероксид ло ГОСТ 10929.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.

Гидроксиламина гидрохлорид ло ГОСТ 5456. растворе массовой долей 10%: готовят по ГОСТ4517.

Соль дикатриевая этилендиамин-N, N. N'.N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (ди-Иа-ОДТА) ло ГОСТ 10652. растворы молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3 и с (ди-Ыа-ЭДТА) = = 0.01 моль/дм3.

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456. раствор молярной концентрации с [1/3 (3CdS04 • 8Н20)] = = 0.05 моль/дм3: готовят следующим образом: 12,82 г реактива помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3. растворяют в воде, прибавляютО.1 см3 раствора серной кислотыс массовой долей 16%. доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Калий азотнокислый ло ГОСТ 4217.

Калий пиросернокиспый ло ГОСТ 7172.

Калий хлористый ло ГОСТ 4234.

Калия гидроокись ло ГОСТ 24363 и раствор молярной концентрации с (КОН) = 1 моль/дм3.

Кислота азотная ло ГОСТ 4461. концентрированная, раствор в объемном соотношении 1:1 и раствор с массовой долей 25 % (готовят ло ГОСТ 4517).

Кислота борная ло ГОСТ 9656, раствор с массовой долей 3 %.

Кислота муравьиная ло ГОСТ 5848.

Кислота серная ло ГОСТ 4204, концентрированная, и растворы в объемном соотношении 1:1 и с массовой долей 16 % {готовят по ГОСТ 4517).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная, растворы в объемном соотношении 1:1 и с массовой долей 3,5 и 25 % (готовят по ГОСТ 4517).

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная, растворы в объемном соотношении 1:10 и с массовой долей 6 %.

Натрия гидроокись ло ГОСТ 4328 <ч.д.а), раствор с массовой долей 50 %. не содержащий карбонатов; готовят ло ГОСТ 4517. Соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой долей 4 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 (ч.д.а). раствор молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1.

ГОСТ 10398—2016

Натрий тетраборнокислый 10-еодный по ГОСТ 4199 (ч.д.а), раствор молярной концентрации с (Na2B407 10Н2О) = 0.05 моль/дм3.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199 (ч.д.а) и раствор молярной концентрации с {NaCH3COO ЗН20) = 1 моль/дм3 и раствор с массовой долей 13.5 %.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 {ч.д.а).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277 (ч.д.а). раствор с массовой долей от 1,5 % до 2 %.

Смесь кислот азотной и соляной в объемном соотношении 1:3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт.

Уротропин фармакопейный сухой и раствор с массовой долей 20 %.

Цинк по ГОСТ 3640 (марки ЦВ и ЦО в чушках).

Соль цинка, раствор молярной концентрации точно 0,05 моль/дм3; готовят по 6.1.1 (для определения коэффициента поправки раствора ди-Ма-ЭДТА).

Цинк сернокислый 7-еодный по ГОСТ 4174 (ч.д.а). раствор молярной концентрации с (ZnS04 • 7Н20) = 0,05 моль/дм3; готовят по 6.1.3.

5.2    Индикаторы

Бериллон II. раствор с массовой долей 0.05 %, годен в течение 30 сут.

Бумага индикаторная универсальная для определения pH.

Бумага индикаторная «конго».

Бумага индикаторная лакмусовая нейтральная.

Вариаминовый синий Б. индикаторная смесь.

Глицинтимоловый синий, индикаторная смесь, хранят в герметично закрытой банке из темного стекла.

Кальцеин (флуорексок), раствор с массовой долей 0.1 %. годен в течение 7 сут: индикаторная смесь, хранят в герметично закрытой банке из темного стекла.

Кальмагит (индикаторная смесь).

Кальцион. раствор с массовой долей 0.1 %, годен в течение 30 сут.

Кислота сульфосалициловая 2-еодная по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 10 %.

Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0.1 %, годен в течение 14 сут; индикаторная смесь, хранят в герметически закрытой банке из темного стекла.

Метилтимоловый синий (индикаторная смесь) хранят в герметично закрытой банке из темного стекла.

Мурексид (индикаторная смесь) хранят в герметически закрытой банке из темного стекла.

ПАР [4-(2-пиридилаэо)-резорцин]. раствор с массовой долей 0.1 %.

Пирокатехиноеый фиолетовый, раствор с массовой долей 0.1 %. годен в течение 30 сут (индикаторная смесь); хранят в герметично закрытой банке из темного стекла.

Сульфарсазен. раствор с массовой долей 0.05 % в растворе 10-водного тетраборнокислого натрия молярной концентрации с (Na2B407 10 Н20) = 0,05 моль/дм3. годен в течение 30 сут.

ТАР [4-(2-тиаэолилаэо)-резорцин]. раствор с массовой долей 0.1 %.

1 -(1 -окси-2-нафтилаэо)-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты натриевая соль (эриохром черный Т). индикаторная смесь, хранят в герметично закрытой банке из темного стекла.

Фталеиновый пурпурный (фталеинкомплексон. крезолфталексон). раствор с массовой долей 0.5%.

5.3    Буферные растворы

Буферный раствор I (pH 9,5—10.0); готовят следующим образом: 70 гхлористого аммония растворяют в 250—300 см3 воды, прибавляют 250 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % и затем доводят объем раствора водой до 1 дм3.

Буферный раствор II (pH 5.5—6.0); готовят следующим образом: 550 г 3-водного уксуснокислого натрия растворяют в горячей воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, при необходимости фильтруют и прибавляют 10 см3 концентрированной уксусной кислоты.

Буферный раствор III (pH 3); готовят следующим образом: 26.5 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % смешивают с 45 см3 муравьиной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм3.

Буферный раствор IV (pH 2); готовят следующим образом: 200 см3 раствора 3-водного уксуснокислого натрия смассовой долей 13.5% и 210см3 раствора соляной кислоты смассовой долей 3,5%смеши-вают и доводят объем раствора водой до 1 дм3.

5

ГОСТ 10398—2016

6 Подготовка к анализу

6.1    Приготовление титрованных растворов

6.1.1    Раствор соли цинка молярной концентрации точно 0,05 моль/дм3 (для установки коэффициента поправки раствора ди-Ма-ЭДТА) готовят следующим образом: предварительно свежеочищенный стальным ножом от окиси цинк измельчают в стружку и сразу же 3.2690 г цинка помещают в фарфоровую чашку или в стакан и растворяют при медленном нагревании на водяной бане в смеси 100 см3 воды и 15 см3 концентрированной азотной или соляной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом или чашкой. Затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3—4 см3. Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора водой до метки. Раствор годен в течение 30 сут.

6.1.2    Раствор ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с(ди-Ма-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3 готовят следующим образом: 18,62 г ди-Ма-ЭДТА помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки итщательно перемешивают. Раствор ди-Ма-ЭДТАмоляр-ной концентрацией с (ди-Ма-ЭДТА) = 0,01 моль/дм3 готовят точным разбавлением водой раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрацией с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм3.

Растворы хранят в полиэтиленовых или стеклянных, парафинированных изнутри сосудах.

Ди-Ма-ЭДТА испытывают на пригодность для титрования следующим образом: 25 см3 раствора сернокислого кадмия молярной концентрацией с(1/3 (3CdSO, -8Н20» = 0,05 моль/дм3 помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см3 буферного раствора I и 70 см3 воды. К раствору прибавляют 0.4 см3 раствора сульфарсазена и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм3 до перехода розовой окраски в лимонно-желтую.

Раствор ди-Ма-ЭДТА считают пригодным для комплексонометрического титрования, если четкий переход окраски будет наблюдаться не более чем от двух капель раствора ди-Ма-ЭДТА.

Если переход окраски нечеткий (более двух капель раствора ди-Ма-ЭДТА) или недостаточно заметен. для анализа используют другую партию индикатора. Если после замены партии индикатора переход окраски нечеток, то используют для приготовления раствора ди-Ма-ЭДТА другую партию ди-Ма-ЭДТА.

Коэффициент поправки для раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрацией с (ди-Ма-ЭДТА) = = 0.05 моль/дм3 определяют по раствору соли цинка следующим образом: 25 см3 раствора соли цинка молярной концентрации точно 0.05 моль/дм3 помещают в коническую колбу, прибавляют 70 см3 воды. 5 см3 буферного раствора!. 0.4 см3 раствора сульфарсазена или приблизительно 1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т. Раствор перемешивают и титруют из бюретки с наконечником (см. 4.10)раство-ром ди-Ма-ЭДТА до перехода оранжево-розовой окраски раствора в лимонно-желтую (при применении сульфарсазена) или фиолетово-красной окраски в синюю (при применении эриохрома черного Т).

Коэффициент поправки для раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) -- 0.05 моль/дм3 К вычисляют по формуле

K = 2i.    Р)

V

где V — объем раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм3. израсходованный на титрование, см3.

Коэффициент поправки для раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = = 0.01 моль/дм3 (tC) вычисляют, внося в коэффициент поправки раствора молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) 0.05 моль/дм3 (К) поправку на объем посуды, применяемой при разбавлении.

Примечание — Для определения коэффициента поправки раствора ди-Ыв-ЭДТА допускается применять другой метвлп или его соединения, а также другие индикаторы при других значениях pH растворов.

Вэтом случае условия определения коэффициента поправки должны быть приведены в нормативном документе или технической документации на анализируемый продукт.

6.1.3    Раствор 7-водного сернокислого цинка молярной концентрации с (ZnS04 - 7Н20) = = 0.05 моль/дм3 готовятследующим образом: 14.38 г 7-водного сернокислого цинка помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 1 см3 концентрированной серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Коэффициент поправки раствора определяют следующим образом: 25 см3 раствора 7-водного сернокислого цинка помещают в коническую колбу, прибавляют приблизительно 70 см3 воды. 5 смбуферного раствора 1.0.4 см3 раствора сульфарсазена или около 0.1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) =

6

ГОСТ 10398—2016

= 0.05 моль/дм3 до перехода оранжевато-розоеой окраски раствора в лимонно-желтую (при применении сульфарсазена) или фиолетовой окраски раствора в синюю (при применении эриохрома черного Т).

Коэффициент поправки раствора 7-водного сернокислого цинка молярной концентрацией с (ZnS04 • 7Н20) = 0.05 моль/дм3 К, вычисляют по формуле

К,»!*    №

1    25

где V — объем раствора ди^а-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ыа-ЭДТА) = 0.05 моль/дм3. израсходованный на титрование, см3;

К— коэффициент поправки раствора AH-Na-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = = 0.05 моль/дм3.

7 Проведение анализа

7.1    Соединения алюминия

Раствор {pH 2.5—3.0). содержащий навеску соединения алюминия, соответствующую 40—43 мг А), помещают в коническую колбу, прибавляют 40 см3 раствора AH-Na-ЭДТА молярной концентрации с (AH-Na-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3,15 см3 буферного раствора II и кипятят 5 мин. после чего раствор охлаждают. прибавляют 0.3 см3 раствора ксиленолового оранжевого или приблизительно 0.1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором 7-водного сернокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в устойчивую розово-фиолетовую.

7.2    Соединения бария

Раствор, содержащий навеску соединения бария, соответствующую 190—220 мгВа. помещают е коническую колбу, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют из бюретки 20—22 см3 раствора AH-Na-ЭДТА молярной концентрации с (ди-№-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3.6 см3 раствора гидроокиси калия (до pH 12.2—12,3). 1 см3 раствора кальцеина или приблиэительно0.1 г индикаторной смеси кальцеина и дотитровыеают тем же раствором AH-Na-ЭДТА до резкого снижения интенсивности желтовато-зеленой флуоресценции с установлением постоянного остаточного свечения, наблюдаемого при освещении ультрафиолетовыми лучами либо при дневном освещении на черном фоне (розовая окраска со слабой зеленоватой флуоресценцией).

Допускается также проводить титрование в присутствии индикаторной смеси метилтимолового синего.

7.3    Соединения ванадия

Навеску соединения ванадия, соответствующую 90—100 мг V. растворяют в 4 см3 раствора соляной кислоты смассовой долей 25 % при нагревании до кипения встакане. накрытом часовым стеклом или чашкой; после этого стекло смывают водой, собирая ее в тот же стакан.

Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

10 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 10 см3 раствора ди-Ыа-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ыа-ЭДТА) = 0.05 моль/дм3, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25 % (до pH 5). прибавляют 10 см3 буферного раствора II. кипятят 5 мин. охлаждают, прибавляют около 70 см3 воды, прибавляют 0.4 см3 раствора пирокатехинового фиолетового или около 0.1 г индикаторной смеси пирокатехинового фиолетового и титруют избюретки с наконечником (см. 4.10) раствором 7-водного сернокислого цинка молярной концентрации с (ZnS0420) = 0.05 моль/дм3 до начала изменения лимонно-желтой окраски раствора.

7.4    Соединения висмута

Навеску соединения висмута, соответствующую 260—270 мгВ1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 4.5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и доводят объем раствора водой до метки.

25 см3 полученного раствора (pH 1.4—1,6) помещают в коническую колбу, прибавляют около 75 см3 воды, прибавляют 0.2 см3 раствора ксиленолового оранжевого или 0.3 см3 раствора пирокатехинового фиолетового или приблизительно 0.1 г индикаторной смеси пирокатехиновогофиолетовогои титруют из бюретки раствором ди-На-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ыа-ЭДТА) = 0.01 моль/дм3 до перехода розовой (при применении ксиленолового оранжевого) в лимонно-желтую или синей (при применении пирокатехинового фиолетового) окраски раствора в желтую.

7

ГОСТ 10398—2016

7.5    Соединения галлия

Раствор, содержащий навеску соединения галлия, соответствующую 85—90 мг Ga, помещают в коническую колбу, добавляют воду до 100 см3 и прибавляют из бюретки 30 см3 раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм3. Затем прибавляют по каплям при постоянном перемешивании раствор аммиака 1:1 (до pH 5), 10 см3 буферного раствора И. кипятят 5 мин. охлаждают, прибавляют 0.3 см3 раствора ксиленолоеого оранжевого или приблизительно 0,1 г индикаторной смеси кснленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором 7-водного сернокислого цинка молярной концентрации с (ZnS04 • 7НгО) = 0.05 моль/дм3 до первого изменения желтой окраски раствора.

7.6    Соединения железа (III)

Раствор, содержащий навеску соединения железа, соответствующую 80—90 мг Fe и 9 см3 раствора соляной кислоты смассовой долей 3,5%. помвщаютв коническую колбу, разбавляют водой до 200см3 (pH приблизительно 1.5}и прибавляют 1 см3 раствора супьфосалициловой кислоты. Раствор нагревают до температуры от 60 *С до 70 *С и, не охлаждая, титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с(ди-Ма-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3 до перехода темно-вишневой окраски раствора в желтую. Окраску титруемого раствора сравнивают с окраской предварительно перетитроеанного анализируемого раствора.

Примечание — Допускается проводить титрование в присутствии индикатора вариаминового синего 6. При этом к 100 см3 раствора, содержащего 50—60 мг Fe. добавляют 5 см3 буферного растворе Ш и нагревают на водяной бане до температуры SO ’С. затем добавляют 30—S0 мг индикаторной смеси вариаминового синего Б и титруют раствором ди-Ыа-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ыв-ЭДТА) » 0.05 моль/дм3 до перехода синей окраски раствора через фиолетовую в желтую.

7.7    Соединения индия

Раствор, содержащий навеску соединения индия, соответствующую 140—150 мг In и 0.15 см3 раствора азотной кислоты 1:1. помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см3 буферного раствора III, прибавляют 0.5 см3 раствора ксиленолоеого оранжевого или приблизительно 0.1 г индикаторной смеси ксиленолоеого оранжевого и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0,01 моль/дм3 до перехода красной или фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.

Окраску титруемого раствора сравнивают с окраской предварительно перетитроеанного анализируемого раствора.

7.8    Соединения кадмия

Раствор, содержащий навеску соединения кадмия, соответствующую 160—180мгС<>. помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 5 см3 буферного раствора 1,0.4 см3 раствора сульфарсазека или приблизительно 0.1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3 до перехода розовой окраски раствора в лимонно-желтую (при применении сульфарсаэена) или красно-фиолетовой окрасхи в синюю (при применении эриохрома черного Т).

Допускается проводить титрование вприсутствии индикаторной смеси метилтимопоеогосинего.

7.9    Соединения кальция

Раствор, содержащий навеску соединений кальция, соответствующую 55—65 мг Са. помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (до pH 12). 0,5 см3 раствора кальциона и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм3 до перехода розовой окрасхи в синюю.

Допускается также проводить титрование в присутствии 1 см3 раствора кальцеина. индикаторных смесей метилтимолового синего или мурексида.

7.9.1 Титрование с кальцеином

Навеску помвщаютв коническую колбу, растворяют в 100 см3 воды, прибавляют из бюретки 25 см3 раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА)=0,05 моль/дм3.6 см3 раствора гидроокиси калия, 1 см3 раствора кальцеина и дотитровывают тем же раствором ди-Ма-ЭДТА до резкого снижения интенсивности желтовато-зеленой флуоресценции и установления постоянного остаточного

8

ГОСТ 10398—2016

свечения, наблюдаемого при освещении ультрафиолетовым светом или при дневном свете на черном фоне (розовая окраска оо слабой зеленоватой флуоресценцией).

7.9.2 Титрование с метилтимоловым синим или мурексидом

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 5 см3 буферного раствора 1.0.1 г индикаторной смеси метилтимолового синего или мурексида и титруют из бюретки рас* твором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дмэ до перехода синей окраски раствора в серую (при применении индикатора метилтимолового синего) или оранжевой окраски в сине-фиолетовую (при применении индикатора мурексида).

Навеску фосфата кальция, помещенную в коническую колбу, растворяют в 0,5 см3 раствора соля* ной кислоты с массовой долей 25 %, добавляют 100 см3 воды, прибавляют из бюретки рассчитанный объем раствора ди-Ма-ЭДТА. 0.1 г индикаторной смеси метилтимолового синего, прибавляют при необходимости раствор аммиака с массовой долей 25 % до синей окраски, прибавляют 5 см3 буферного раствора I и дотитровывают тем же раствором ди-Ма-ЭДТА до перехода синей окраски раствора в серую.

7.10    Соединения кобальта

Раствор, содержащий навеску соединения кобальта, соответствующую 82—95 мг Со. помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см3 и нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют 5 см3 буферного раствора II, 0,3 см3 раствора ксиленолового оранжевого или приблизительно 0.1 г индикаторной смеси ксиленоловогооранжевого и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм3 до перехода фиолетовой окраски раствора в оранжевую (при определении кобальтинитрита натрия — красновато-фиолетовой окраски раствора в розово-оранжевую).

7.11    Соединения лантана

Раствор, содержащий навеску соединения лантана, соответствующую 170—200 мг La. помещают в коническую колбу, прибавляют из бюретки 20 см3 раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА)= 0.05 моль/дм3. Згсухого уротропина, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 0.5 смраствора или приблизительно 0.1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и дотитровывают темжераствором ди-Ма-ЭДТА до первогоизме нения красно-фиолетовой окраски раствора в желтую.

7.12    Соединения магния

Раствор, содержащий навеску соединения магния, соответствующую 33—38 мг Мд. помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100см3. лрибаеляютбсм3 буферного раствора 1.приблиэитель-ноО.1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т илиО.бсм3 раствора бериллона Нититруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) - 0,05 моль/дм3 до перехода красновато-фиолетовой окраски раствора в синюю (при применении эриохрома черного Т) или синей окраски в фиолетовую (при применении бериллона II).

Раствор, содержащий навеску фосфата магния, титруютсэриохромом черным Т. сначала прибавляя из бюретки раствор ди-Ма-ЭДТА до начала перехода окраски раствора от красно-фиолетовой к синей, затем прибавляют буферный раствор I и дотитровываюттем же раствором ди-Ма-ЭДТА до перехода окраски раствора от красно-фиолетовой в синюю.

Допускается проводить титрование в присутствии индикатора метилтимолового синего. При этом навеску растворяют в 100 см3 воды, добавляют 0.1 г индикаторной смеси метилтимолового синего и раствор аммиака с массовой долей 10 % до появления синей окраски раствора (pH приблизительно 8). нагревают до 60 'С и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) - 0.05 моль/дм3 до изменения синей окраски раствора в серую.

Допускается проводить титрование в присутствии индикаторной смеси кальмагита.

7.13    Соединения марганца

Раствор, содержащий навеску соединения марганца, соответствующую 72—82 мг Мп. помещают е коническую колбу, прибавляют 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина. из бюретки 20 см3 раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с(ди-Ма*ЭДТА)=0.05 моль/дм3. доводят объем раствора водой до 100 см3 и перемешивают. Затем прибавляют 5см3 буферного раствора I и приблизительно 0.1 гинди-кагорной смеси метилтимоловогосинего. После перемешивания раствор тотчас же дотитровывают тем же раствором ди-Ма-ЭДТА до перехода синей окраски раствора в серую.

Допускается проводить титрование в присутствии индикатора эриохрома черного Т. При этом навеску растворяют в 50 см3 воды, добавляют 5 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида, 5 смбуферного раствора I. прибавляют из бюретки по каплям при перемешивании 50 см3 раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА)=0.05 моль/дм3 и нагревают раствор до 40 *С. При

9

ГОСТ 10398—2016

бавляют 0.1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и оттитровыеают из бюретки избыток раствора ди-Ма-ЭДТА раствором сернокислого цинка молярной концентрации с (ZnS04-7H20) = 0,05 моль/дм3 до изменения синей окраски раствора в красно-фиолетовую.

7.14    Соединения меди

Раствор, содержащий навеску соединения меди, соответствующую 20—25 мг Си. помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 5 см3 буферного раствора II. 0.1 г индикаторной смеси глицинтимолового синего и титруют из бюретки с наконечником <4.11) раствором AM-Na-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм3 до перехода интенсивно синей окраски раствора в желтовато-зеленую.

Допускается проводить титрование в присутствии индикаторов ТАР или ПАР. Для этого 100 см3 раствора, содержащего 50—60 мгСи. помещают в коническую колбу, прибавляют 0.2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, 0.1 см3 раствора индикатора ТАР или ПАР. 3 см3 раствора уротропина (pH 5—6) и титруют раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с {ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дмдо перехода фиолетовой окраски раствора в желто-зеленую (при применении индикатора ТАР) ил ижел-то-красной окраски в зеленую (при применении индикатора ПАР).

7.15    Соединения молибдена

Нейтральный раствор, содержащий 80—100 мг Мо. помещают в коническую колбу, прибавляют из бюретки избыточный объем раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = = 0.05 моль/дм3.2—3 г сернокислого гидразина и 2 см3 раствора серной кислоты 1:1. Раствор нагревают до кипения, кипятят 5 мин и охлаждают до комнатной температуры. Прибавляют приблизительно 0.1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и раствор нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25 % до появления зеленой окраски. После нейтрализации раствора добавляют буферный раствор I (в расчете по 2 см3 на каждые 100 см3 раствора) и титруют из бюретки раствором 7-водного сернокислого цинка молярной концентрации с (ZnS04 • 7Н20) = 0.05 моль/дм3 до перехода зеленой окраски в красно-коричневую.

7.16    Соединения никеля

Раствор, содержащий навеску соединения никеля, соответствующую 82—93 мг NI. помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 10 см3 буферного раствора I. приблизительно 0.1 г индикаторной смеси мурексида или 0.4 см3 раствора сульфарсазена и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (An-Na-ЭДТА) = 0.05 моль/дм3 до перехода желтой окраски раствора в сине-фиолетовую (при применении мурексида) или розовато-фиолетовой в зеленую (при применении сульфарсазена).

7.17    Соединения свинца

Раствор, содержащий навеску соединения свинца, соответствующую 290—330 мг РЬ. помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см3. прибавляют 10 см3 буферного раствора II. 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) - 0.05 моль/дм3 до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.

Допускается применять в качестве буферного раствора раствор уротропина. При этом определение проводят следующим образом: раствор, содержащий 290—330 мг РЬ. помещают в коническую колбу. разбавляют водой до 120 см3, прибавляют 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и раствор уротропина до появления яркой фиолетово-красной окраски. Далее титруютиэ бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм3 до желтой окраски.

Конец титрования проверяют добавлением 1 см3 раствора уротропина. При появлении красно-фиолетовой окраски раствор дотитровываютдо желтой окраски. Если по мере прибавления раствора уротропина происходит помутнение, то добавление раствора уротропина проводят по 1 см3 до растворения осадка перед началом титрования.

7.18    Соединения скандия

Раствор, содержащий навеску соединения скандия, соответствующую 60—70 мг Sc. разбавляют водой до 100 см3, нейтрализуют раствором аммиака 1:5 до фиолетовой окраски индикаторной бумаги «конго)», прибавляют 10 см3 буферного раствора IV. 0,5 см3 раствора или приблизительно 0.1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрацией с (ди-Ма-ЭДТА) - 0.05 моль/дм3 до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в лимонно-желтую.

Ю

ГОСТ 10398—2016

7.19    Соединения стронция

Раствор, содержащий навеску соединения стронция, соответствующую 120—140 мг Sr. помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют из бюретки 20 см3 раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм3.5см3 раствора гидроокиси натрия (до pH 12). приблизительно 0.1 г индикаторной смеси метилтимолоеого синего и дотитровывают тем же раствором ди-Ма-ЭДТА до перехода синей окраски раствора в серую или розово-фиолетовую.

Допускается проводить титрование в присутствии индикатора фталеинового пурпурового. При этом раствор, содержащий навеску соединения стронция, соответствующую 100—120 мг Sr. разбавляют водой до 100 см3, добавляют 100 см3 этилового спирта. 10 см3 раствора аммиака с массовой долей 25% (до pH 10—11). 0.5 см3 раствора фталеинового пурпурового, перемешивают и титруют из бюретки раствором ди-Ыа-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм3 до перехода фиолетовой окраски раствора в бледно-розовую или до обесцвечивания.

7.20    Соединения титана

Навеску соединения титана, соответствующую 100—120 мг Ti. помещают в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 2.5 г сернокислого аммония. 5.5 см3 концентрированной серной кислоты и. накрыв стакан часовым стеклом или чашкой, интенсивно нагревают на электрической плитке до полного растворения. Затем содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, осторожно (во избежание разбрызгивания) смывая стенки стакана водой, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (первую порцию воды в мерную колбу прибавляют так же осторожно, по стенкам колбы).

25 см3 полученного раствора помещаютв коническую колбу вместимостью 500 см3. доводят объем раствора водой до 200 см3, прибавляют 2 см3 пероксида водорода, выдерживают в течение 15 мин. прибавляют из бюретки 20 см3 раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = = 0.05 моль/дм3 и снова выдерживают в течение 30 мин. Затем к раствору прибавляют 15 г уротропина. 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого или приблизительно 0.1 гиндикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором сернокислого цинка молярной концентрации с (ZnS04 • 7Н20) = 0.05 моль/дм3 до начала изменения оранжевато-желтой окраски раствора.

7.21    Соединения цинка

Раствор, содержащий навеску соединения цинка, соответствующую 90—105 мг Zn. помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см3. прибавляют 5 см3 буферного раствора 1.0.4 см3 раствора сульфарсазена или приблизительно 0.1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм3 до перехода оранжевато-розовой окраски раствора в лимонно-желтую (при применении сульфарсазена) или красно-фиолетовой в синюю (при применении эриохрома черного Т).

Допускается проводить титрование в присутствии индикаторной смеси капьмагита.

7.22    Соединения циркония

Раствор, содержащий навеску соединения циркония, соответствующую 100—105 мг Zr. помещают в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 14 см3 концентрированной соляной кислоты, кипятят 15 мин. охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

15 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют приблизительно 85 см3 воды (pH приблизительно 1). 0,5см3 раствора или приблизительно0.1 гиндикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм3 со скоростью 20—30 капель в минуту до ослабления малиновой окраски раствора, а затем со скоростью одна-две капли в минуту—до перехода окраски в желтую. Титрование рекомендуют проводить при охлаждении до температуры 0 *С.

8 Обработка результатов

8.1 Массовую долю основного вещества в анализируемом продукте Х.%. вычисляют лоформулам:

при прямом титровании

x=W_10O    (5)

т

11

ГОСТ 10398—2016

при обратном титровании

у_<Уг-Ц)Л-юо    (6)

т

при титровании части раствора, взятой для анализа

у.УАУг 100    (7)

У$т

где V— объем раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации точно с (ди-Ыа-ЭДТА) = 0.05 или 0.01 моль/дм3. израсходованный на титрование или взятый для определения, см3;

А — масса основного вещества в анализируемом продукте, соответствующая 1 см3 раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации точно с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 или 0.01 моль/дм3. г; т — масса навески анализируемого продукта, г.

V2 — общий объем раствора анализируемого продукта, см3;

V, — объем раствора соли цинка молярной концентрации точно с (ZnS04 • 7Н20) = 0,05 или 0.01 моль/дм3. израсходованный на обратное титрование, см3;

Vi — объем части раствора анализируемого продукта, взятой для титрования, см3.

8.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух ларал* лельных определений, относительное допускаемое расхождение между которыми не должно превышать от 0.2 % до 0.5 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±{0.410.1) % при доверительной вероятности Р = 0.95.

В нормативном документе и технической документации на продукцию указывают допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и допускаемую суммарную погрешность результатов анализа.

12

ГОСТ 10398—2016

Приложение А (рекомендуемое)

Подготовка к анализу и анализ отдельных труднорастворимых в воде продуктов

А.1 Фтористый алюминий

Навеску продукта помещают в платиновую чешку, прибавляют 2 г пиросернокислого калия, чашку помещают в электрическую печь, предварительно негретую до 200 ’С. и постепенно повышают температуру до (650 t SO) 'С. доводя до полного удаления паров серной кислоты.

Плав охлаждают, растворяют в воде при нагревании, количественно переносят в коническую колбу и проводят анализ по 7.1.

А.2 Карбонаты, гидроокись, окись бария, кальция, магния и стронция

Навеску помещают в стакан или коническую колбу, растворяют в 1—2 смэ воды и 0.5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % (карбонаты при нагревании в стакане накрывают часовым стеклом или чашкой). Растворы количественно переносят в коническую колбу и проводят анализ в соответствии с 7.2. 7.9, 7.12. 7.19.

А.З Фтористый барий

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют, нагревая, последовательно прибавляют Э см3 раствора борной кислоты и 1 см3 растворе соляной кислоты с массовой долей 25 %. К раствору прибавляют приблизительно 80 см3 воды, из бюретки прибавляют 20 см3 раствора ди-На-ЭДТА молярной концентрации с (ди-На-ЭДТА) * • 0,05 моль/дм3. 15 см3 раствора гидроокиси калия, около приблизительно 0.1 г индикаторной смеси квльцеина и дотитровывают тем же раствором ди-Нв-ЭДТА по 7.2.

А.4 Хлористый висмут и оксихлорид висмута

Растворы помещают в коническую колбу.

Для удаления хлоридов к раствору хлористого висмута прибавляют 35 см3, а к раствору оксихлорида висмута — 15 см3 раствора азотнокислого серебра. Растворе осадком выдерживают 10 мин в темном месте, периодически перемешивая, разбавляют водой до 100 см3 и титруют, как указвно в 7.4.

А.5 Пятиокись ванадия и метаванадиевокислый аммоний

Подготовку продукта и анализ проводят в соответствии с 7.3.

А.6 Азотнокислый висмут и окись висмута

Подготовку продукта и анализ проводят в соответствии с 7.4.

А.7 Окись и гидроокись железа

Навеску растворяют в смеси 1.2 см3 концентрированной соляной кислоты и 2—3 см3 воды при нагревании до кипения в стакане, накрытом часовым стеклом или чашкой, после чего стекло смывают водой, собирая ее в тот же стакан. Раствор количественно переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3, объем раствора доводят водой до 200 см3 и проводят анализ по 7.6.

А.8 Окись индия

Навеску помещают в стакан вместимостью 100 см3. прибавляют 1,5 см3 раствора азотной кислоты (1:1) и слабо нагревают до растворения. Затем прибавляют 0,6см3 раствора аммиака (1:1). раствор количественно лере носят в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем раствора доводят водой до метки и проводят анализ по 7.7.

А.9 Углекислые кадмий, кобальт, марганец и никель

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют, нагревая на водяной бане, в 0.5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и 2 см3 воды, доводят объем раствора водой до 100 см3 и проводят анализ по 7.8. 7.10. 7.13. 7.16. При рветворвнии навески в кислоте колбу накрывают часовым стеклом или чашкой.

А.10 Сернокислый кальций

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 200 см3 воды при энергичном взбалтывании и растирании нерастворившегося продукта стеклянной палочкой. При необходимости раствор нагревают. К полученному раствору прибавляют 10 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) ■ 1 моль/дм3.1 см3 раствора кальциона и проводят анализ по 7.9.

А.11 Фтористый кальций

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют, нагревая и последовательно прибавляя 5 см3 растворе борной кислоты и 2 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %.прибавляютприблизительно45 см3 воды. 25 см3 раствора ди-Ив-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ыа-ЭДТА) * 0.05 моль/дм3 из бюретки. 30 см3 раствора

13

ГОСТ 1039&—2016

гидроокиси натрий (pH 12). 1 см3 раствора кальцеинв и дотитровывают тон же раствором ди-Ыв-ЭДТА до резкого снижения интенсивности желтовато-зеленой флуоресценции раствора с установлением постоянного остаточного свечения, наблюдаемого при освещении ультрафиолетовыми лучвми. Титрование допускается проводить и при дневном освещении на черном фоне.

Допускается твюке проводить титрование в присутствии индикаторной смеси метилтимолового синего.

А.12 Окись кобальта

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 9см3смеси концентрированных азотной и соляной кислот 1:3, нагревая на водяной бане. При отом колбу накрывают часовым стеклом или чашкой. Стеклосмывают водой, прибавляют приблизительно 90 смэ воды, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10 % по лакмусовой бумаге и проводят анализ в соответствии с 7.10.

Примечание — Допускается проводить разложение азотной и серной кислотами. При зтом навеску помещают в выпарительную чашку и растворяют при нагревании в 1 см3 смеси концентрированных азотной и соляной кислот 1:3 и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 1 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 16 % и продолжают нагревание до удаления паров. Затем растворяют остаток при нагревании на водяной бане в 10—IScm3 воды и раствор количественно переносят в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 100 см3, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10 % по лакмусовой бумаге (проба на вынос) и далее проводят внапиз в соответствии с 7.10.

А.13 Метвфосфорнокислый лантан

в стеклоуглеродный или кварцевый тигель вместимостью 50 см3 помещают 5—7 гранул гидроокиси калия, смачивают 1—2 каплями воды и осторожно расплввляют в электрической лечи, нагретой до 300 *С. По охлаждении в тигель вносят навеску продукта, прибавляют еще 3—4 гранулы гидроокиси калия и нагревают, изредка перемешивая. при той же температуре до полного сплавления. После охлаждения плав выщелачивают водой, количественно переводят в коническую колбу и прибавляют постепенно, по каплям, концентрированную соляную кислоту до полного растворения и проводят анализ по 7.11.

А.14 Фтористый магний

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 5 см3 раствора борной кислоты и 5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %. нагревают до растворения, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10 % по пакмусовой бумаге, прибавляют приблизительно 90 см3 воды и проводят анализ в соответствии с 7.13.

Примечание — Допускается проводить разложение серной кислотой. При этом навеску продукта помещают в платиновую чашку, прибавляют 3 см3 концентрированной серной кислоты и выпаривают на песчаной бане до полного удаления паров серной кислоты. Затем тщательно смывают стенки чашки 2 см3 раствора борной кислоты. прибавляют 5 см3 той же серной кислоты и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 15—20 см3 воды, раствор охлаждают, количественно переносят в коническую колбу, нейтрализуют раствором аммиака с массовой допей 10 % по лакмусовой бумаге, доводят объем водой до 100 см3 и проводят анализ по 7.12.

А.15 Окись никеля

Навеску растворяют в 10 см3 воды и 2 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %. нагревая до кипения в стакане, накрытом часовым стеклом или чашкой, после чего раствор количественно переносят в коническую колбу, прибавляют приблизительно 90 см3 воды и проводят анализ в соответствии с 7.16.

А.16 Сернокислый и серноаатистокислый свинец

Навеску помешают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 раствора ди-1Ча-ЭДТА молярной концентрации с(ди-Ыа-ЭДТА)в 0.05 молыдм3. прибавляя его из бюретки и энергично перемешивая в течение 10 мин. затем прибавляют 10 см3 буферного раствора I. 0.4 см3 раствора сульфврсазена и титруют раствором сернокислого цинка молярной концентрации с (ZnS04 : 7НгО) * 0.05 молы дм3 до первого изменения лимонно-желтой окраски в оранжевую.

А.17 Окись свинца (II)

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют при нагревании в 20 см3 растворе уксусной кислоты 1:10, объем раствора доводят водой до 100 см3 и проводят анализ по 7.17 настоящего стандарта. При растворении навески в кислоте колбу накрывают часовым стеклом или чашкой.

Примечание — Допускается проводить разложение азотной кислотой. При этом навеску растворяют в 0.5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %. объем растворе доводят водой до 100 см3 и далее проводят анализ в соответствии с 7.18.

А.18 Окись свинца (IV)

Навеску помещают в выпарительную чашку, смачивают несколькими каплями пероксида водорода, растворяют при нагревании в 0.5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 2—3 см3 воды, раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в воде, переносят количественно в коническую колбу, доводят объем раствора водой до Ю0 см3 и перемешивают. Далее проводят анализ в соответствии с 7.17.

14

ГОСТ 10398—2016

А.19 Углекислый свинец

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 0.6 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 3—4 см3 воды, раствор охлаждают, прибавляют приблизительно 100 см3 воды и проводят анализ а соответствии с 7.1 Г. При растворении навески в кислоте колбу накрывают часовым стеклом или чешкой.

А.20 Хлористый свинец

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды, при нагревании раствор охлаждают, доводят объем водой до 100 см3 и проводят анализ по 7.17.

А.21 Азотнокислый скандий, углекислый скандий-аммоний, уксуснокислый скандий, хлористый

скандий

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 3.5 %, прибавляют приблизительно 50 см3 воды и проводят анализ в соответствии с 7.18.

Во избежание разбрызгивания и потерь при растворении скандия-аммония углекислого раствор соляной кислоты прибавляют осторожно, предварительно смочив продукт 1—2 см3 воды.

А.22 Сернокислый скандий

Навеску (приблизительно 0.2000 г) помещают а коническую колбу (или стакан), растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты с массовой долейЗ.5%. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью ЮОсм3. доводят его объем водой до метки и перемешивают.

10 см3 полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу, нейтрализуют раствором аммиака 1:5 до фиолетовой окраски индикаторной бумаги «конго», прибавляют 5 см3 буферного растворе IV. 0.3 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором ди-Ыа-ЭД ТА молярной концентрации с (ди-Ыа-ЭДТА)« ■ 0,01 моль/дм3 до переходе малиновой окраски раствора в лимонно-желтую.

А.23 Фтористый скандий

Навеску (приблизительно 0.1000 г) тщательно смачивают в платиновом тигле концентрированной серной кислотой.осторожно подсушивают, а затем нагревают на песчаной бане до удаления паров серной кислоты. Операцию повторяют, после чего тигель помещают а муфельную печь и прокаливают при температуре от800 *С до 900 'С в течение 10—15 мин. Затем тигель помещают в стакан, содержащий 10 см3 раствора соляной кислоты 1:1. накрывают часовым стеклом или чашкой и кипятят до растворения содержимого тигля. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

10 см3 полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу и далее проводят определение в соответствии с А.22.

А.24 Окись скандия

Навеску (приблизительно 0.1000 г) растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % в стакане, накрытом часовым стеклом или чашкой, нагревая до кипения, после чего стекло (или чашку) смывают водой, собирая ее в тот же стакан. Раствор охлаждают, количественно переносят в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 100 см3 и проводят определение е соответствии с 7.18.

А.25 Четыреххлористый титан

Навеску (приблизительно 1,2000—1.3000 г) отбирают во взвешенную тонкостенную стеклянную ампулу с капиллярным концом (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). запаивают ее. взвешивают и помещают в банку из толстого стекла (с пришлифованной пробкой), содержащую 50 см3 растворе соляной кислоты е массовой долей 25%. В банку предварительно помещают несколько стекля иных шариков. Энергичным встряхиванием разбивают ампулу и продолжают встряхивать до полного поглощения белого дыма и просветления раствора. Затем количественно переносят е мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25 см3 полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу и проводят определение в соответствии с 7.20.

А.26 Окись цинка

Навеску (приблизительно 0,1100—0.1300 г) помещают в коническую колбу, растворяют в 5 см3 буферного раствора (.добавляют приблизительно 95 см3 воды и проводят определение в соответствии с 7.21 настоящего стандарта.

А.27 Сернокислый цирконий

Навеску (приблизительно 0,2600—0.2700 г) помещают в коническую колбу, прибавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты и 30 см3 воды, нагревают до растворения и кипятят 1S мин. накрыв колбу часовым стеклом или чашкой. Затем раствор охлаждают и проводят определение в соответствии с 7.22.

А.28 Гидроокись цирконий

Навеску помещают в стакан, прибавляют 16 см3 концентрированной серной кислоты и нагревают до растворения. Раствор количественно переносят в стакан, содержащий 15—20 см3 воды, кипятят 1S мин. накрыв стакан часовым стеклом (или чашкой), охлаждают и проводят определение в соответствии с 7.22.

15

ГОСТ 10398—2016

УДК 54-41:543.06:006.354    МКС 71.040.30

Ключевые слова: реактивы, особо чистые вещества, методы анализа, комплексонометрический метод, определение основного вещества

Редактор А.Э. Елин Технический редактор В.Н. Прусакове Корректор Л.С. Лысенко Компьютерная еерстка Л.А. Круговой

Сдано в набор 11.11.2016. Подписано в печать 13.12.2016. Формат 60 ■ 64'/*. Гарнитура Ариап. Уел. печ л. 2,32. Уч.-изд. л. 2.10. Тирах 43 эм. Зак. 314S.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта.

Издано и отпечатано оо ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ*. 12399S Москва. Гранатный лер.. 4.