ГОСТ 11088-75 Реактивы. Магний нитрат 6-водный. Технические условия

ГОСТ 11088-75*

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

МАГНИЙ НИТРАТ 6-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Magnesium nitrate hexahydrate. Specifications*

ОКП 26 2121 0010 05**

________________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.

** Измененная редакция, Изм. N 1.

Дата введения 1976-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 января 1975 г. N 129 срок введения установлен с 01.01.76

ПРОВЕРЕН в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 23.04.85 N 1144 срок действия продлен до 01.01.91**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). - .

ВЗАМЕН ГОСТ 11088-64

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 03.05.90 N 1088 с 01.01.91

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1990 год

Настоящий стандарт распространяется на 6-водный нитрат магния, представляющий собой бесцветные моноклинические кристаллы, расплывающиеся на воздухе; легко растворим в воде и спирте.

Формула: Mg(NО)·6НO.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 256,40.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. 6-водный нитрат магния должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 2).

1.1. По физико-химическим показателям 6-водный нитрат магния должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.

3.2. Определение массовой доли 6-водного нитрата магния

3.2.1. Проведение анализа

Определение проводят по ГОСТ 10398-76.

При этом подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: около 0,3500-0,4000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 100 см воды.

Далее определение проводят по ГОСТ 10398-76.

3.2.2. Обработка результатов

Массовую долю 6-водного нитрата магния () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- масса навески препарата, г;

0,01282 - масса 6-водного нитрата магния, соответствующая 1 см раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95

.

3.1, 3.2, 3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Стакан В (Н)-1-250 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1 (3)-100 (250) или мензурка 100 по ГОСТ 1770-74.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, тип ТФ ПОР 10 или ПОР 16.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см воды и, накрыв стакан часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,

для препарата чистый - 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40% для препарата ч.д.а. и ±20% для препарата ч. при доверительной вероятности 0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 визуально-нефелометрическим методом (способ 3) в объеме 28,5 см (вместо 50 см). При этом в раствор сравнения добавляют 6-водный нитрат магния, не содержащий SO, который готовят следующим образом: 4,00 г препарата растворяют в 86 см воды, прибавляют 2 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 12 см раствора хлористого бария с массовой долей 10%. Осадок, выделившийся через 18-20 ч, отфильтровывают через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой.

Подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: 1,00 г анализируемого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, растворяют в 25 см воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой. Затем прибавляют 0,5 см (вместо 1,0 см) раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, 3 см раствора хлористого бария с массовой долей 10%, перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,05 мг SO,

для препарата чистый - 0,10 мг SO,

25 см раствора азотнокислого магния, не содержащего SO.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. При этом подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, растворяют в 15 см воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.6-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 .

При этом подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см с меткой на 40 см или мерную колбу вместимостью 50 см и растворяют в 30 см воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,

для препарата чистый - 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.7. Определение массовой доли аммонийных солей

3.7.1. Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 2 (3)-2-20 или 6 (7)-2-25 и 4 (5)-2-1 по ГОСТ 20292-74*.

______________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - .

Цилиндр 2 (4)-50 и 1 (3)-25 (50) по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%.

Раствор, содержащий NH; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см NH.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.

3.7.2. Проведение анализа

2,50 г препарата помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см, растворяют в 10 см воды, прибавляют при перемешивании небольшими порциями 10 см раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до 50 см, закрывают цилиндр пробкой, тщательно перемешивают и выдерживают до отделения осадка и появления над ним прозрачной жидкости в количестве 25-30 см (около 3 ч). Жидкость осторожно сливают, не взмучивая осадка, и фильтруют через обеззоленный фильтр "белая лента", тщательно промытый горячей водой, до отрицательной реакции с реактивом Несслера.

20 см фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 29 см воды, 1 см реактива Несслера и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,1 мг NH, 1 см раствора гидроокиси натрия и 1 см реактива Несс

лера.

3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8. Определение массовой доли бария

3.8.1. Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-2-50-18 (22) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4 (5)-2-1 (2) и 6 (7)-2-5 (10) и 6 (7)-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Чаша 50 по ГОСТ 19908-80 или чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147-80.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы с массовой долей 10 и 25%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166-76, раствор с массовой долей 15%, профильтрованный через обеззоленный фильтр "синяя лента".

Раствор, содержащий Ва, готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см Ва.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

3.8.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в кварцевую чашу или выпарительную чашку, смачивают 3 см воды, прибавляют 5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, перемешивают до растворения и выпаривают почти досуха на водяной бане, периодически перемешивая содержимое чашки.

Остаток смачивают 1 см воды, прибавляют 3 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и выпаривают на водяной бане до получения густого сиропообразного остатка, застывающего на холоде (содержимое чашки периодически перемешивают). Остаток растворяют при нагревании на водяной бане в 15 см воды, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячей водой. Объем раствора доводят водой до 30 см и перемешивают.

15 см полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в коническую колбу, прибавляют 1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 10 см спирта и 1 см раствора сернокислого натрия, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Ва.

1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 10 см спирта и 1 см раствора сернокислого

натрия.

3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.9. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 роданидным методом по п.3.3.3, но без добавления надсернокислого аммония.

При этом подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: 2,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см и растворяют в 20 см воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,

для препарата чистый - 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10. Определение массовой доли калия, натрия и кальция

3.10.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы

Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 или универсального монохроматора с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Фотоумножители типов ФЭУ-38, ФЭУ-51, ФЭУ-53 (и другие чувствительные в видимой области спектра).

Горелка.

Распылитель.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 6 (7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1 (3)-50 (100) по ГОСТ 1770-74.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.

Растворы, содержащие Na, K, Са, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением и смешиванием получают раствор, концентрацией по 0,1 мг/см Na, K, Са - раствор А.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10.2. Подготовка к анализу

3.10.2.1. Приготовление анализируемых растворов

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3.10.2.2. Приготовление растворов сравнения.

В четыре мерные колбы помещают по 30-50 см воды и объемы раствора А, указанные в табл.2.

Таблица 2

Растворы доводят водой до метки и перемешивают.

3.10.2.1, 3.10.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий, нм, Na - 589,0-589,6, K - 766,5-769,9, Са - 422,7, возникающих в спектре пламени смеси газ-воздух, при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование спектра анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.

3.10.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значение интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси в пересчете на препарат - на оси абсцисс.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если суммарная массовая доля натрия, калия и кальция не будет превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.11. (Исключен, Изм. N 1).

3.12. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. При этом 2,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147-80), прибавляют 10 см раствора серной кислоты, перемешивают до растворения и выпаривают на песчаной бане до появления паров серной кислоты.

После охлаждения чашки осторожно прибавляют 5 см воды и снова выпаривают сначала на водяной, а потом на песчаной бане до появления паров серной кислоты. Остаток растворяют в 30 см воды, раствор охлаждают и переносят в колбу прибора для определения мышьяка. Далее определение проводят по ГОСТ 10485-75. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,001 мг As,

для препарата чистый - 0,002 мг As,

20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.13. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом:

2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, растворяют в 20 см воды, прибавляют при перемешивании 1 г хлористого аммония (ГОСТ 3773-72), 1 см раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 см раствора гидроокиси натрия и 1,5 см раствора тиоацетамида. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Рb,

для препарата чистый - 0,040 мг Рb,

1 г хлористого аммония и те же количества реактивов.

3.14. Определение рН-раствора препарата с массовой долей 5%

2,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (ГОСТ 25336-82), растворяют в 47,5 см дистиллированной воды, отмеренной цилиндром (ГОСТ 1770-74), не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), перемешивают, переносят в стакан вместимостью 100 см (ГОСТ 25336-82) и измеряют рН раствора со стеклянным электродом на универсальном иономере ЭВ-74.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 рН при доверительной вероятности 0,95.

3.13, 3.14. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9.

Группа фасовки: V, VI.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс опасности 5, подкласс 5.1, черт.5, классификационный шифр 5113), серийный номер ООН 1474.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 6-водного нитрата магния требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. 6-водный нитрат магния в малых дозах обычно токсического действия не вызывает. Прием внутрь больших доз опасен.

6.2. При работе с 6-водным нитратом магния следует соблюдать меры личной гигиены; не допускать попадания внутрь организма.

6.3. Помещения, в которых производятся работы с 6-водным нитратом магния, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией.

6.4. При проведении анализа 6-водного нитрата магния с использованием горючего газа следует соблюдать меры противопожарной безопасности.

6.1-6.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1988

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена З