allgosts.ru71. ХИМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ71.040. Аналитическая химия

ГОСТ 17444-2016 Реактивы. Методы определения основного вещества азотсодержащих органических соединений и солей органических кислот

Обозначение:
ГОСТ 17444-2016
Наименование:
Реактивы. Методы определения основного вещества азотсодержащих органических соединений и солей органических кислот
Статус:
Действует
Дата введения:
01/01/2018
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
71.040.30

Текст ГОСТ 17444-2016 Реактивы. Методы определения основного вещества азотсодержащих органических соединений и солей органических кислот



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

17444-

2016

РЕАКТИВЫ

Методы определения основного вещества азотсодержащих органических соединений и солей

органических кислот

Издание официальное

СШ1ЛТТМ|фП[М

201*

ГОСТ 17444—2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан* дартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, при* нятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ»)

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про* токол от 28 июня 2016 г. №49)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166)004-97

Сокращенное на именование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Госстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 ноября 2016 г. № 1669-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 17444—2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 17444—76

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стандартинформ. 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ 17444—2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Методы определения основного вещества азотсодержащих органических соединений

и солей органических кислот

Reagents. Methods for determination of main substance of nitrogen containing organic compounds and salts

of organic acids

Дата введения — 2018—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на химические органические реактивы и устанавливает следующие методы определения основного вещества азотсодержащих соединений и солей органичен ских кислот:

•    метод титрования в неводной среде — при анализе слабых оснований (амины, соли органичен ских кислот, соли органических оснований, аминокислоты, аминоспирты);

•    метод диазотирования — при анализе ароматических аминов и других азотсодержащих соединений после их предварительного восстановления до аминов:

•    метод Къельдаля — при анализе различных классов азотсодержащих соединений.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4160—74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия ГОСТ 4197—74 Реактивы. Натрий аэотистокислый. Технические условия ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4517—2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 5815—77 Реактивы. Ангидрид уксусный. Технические условия ГОСТ 5819—78 Реактивы. Анилин. Технические условия ГОСТ 6709—72 Веда дистиллированная. Технические условия ГОСТ 10163—76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 10455—80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия ГОСТ 12601—76 Порошок цинковый. Технические условия

ГОСТ 16922—71 Красители органические, полупродукты, текстильно-вспомогательные вещества. Методы испытаний

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия*

’ На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878—2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».

Издание официальное

1

ГОСТ 17444—2016

ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные. Общие технические требования*

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25704.3—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов

ГОСТ 27025—86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29251—91 (ИСО 385*1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов е информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочньы стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Общие требования

3.1    Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы II класса точности по ГОСТ 24104. с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

3.2    Массу навески анализируемого реактива т, г. вычисляют по формуле

т =

AfC(25 ± 5) • 100 X 1000

(1)

где М — молярная масса эквивалента анализируемого реактива, г/моль;

С — молярная концентрация применяемого титрованного раствора, моль/дм3;

(25 ± 5) — приблизительный объем раствора, необходимый для титрования навески, см3;

X — норма массовой доли основного вещества. %.

Результат взвешивания пробы анализируемого реактива записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

Определение допускается провешить из меньшей навески с применением бюретки 1—1(2)—2— 5(10)—0.02 по ГОСТ 29251.

3.3    Для приготовления применяемых растворов, при отсутствии других указаний, пробы реактивов взвешивают или отбирают по объему с погрешностью не более 1 %.

3.4    Для приготовления растворов реактивов, применяемых для анализа, используют реактивы квалификаций химически чистый и чистый для анализа, если е нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив мет других указаний.

3.5    Допускается применение других средств измерения и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4 Метод титрования в неводной среде

4.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в способности органических соединений, обладающих слабыми основными свойствами в водной среде, проявлять сильные основные свойства в среде органических растворителей.

Определение проводят визуально (в присутствии индикатора) или потенциометрически.

4.2    Реактивы и оборудование Веда дистиллированная по ГОСТ 6709.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228—2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

2

ГОСТ 17444—2016

Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч. ледяная.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт.

Кислота хлорная, уксуснокислый раствор молярной концентрации с (НСЮ4) = 0.1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.3.

Кристаллический фиолетовый (индикатор), раствор в уксусной кислоте с массовой долей 0,5 %.

Метиловый фиолетовый (индикатор), раствор в уксусной кислоте с массовой долей 0.2 %.

Кальций хлористый обезвоженный, или ангидрон.

1,4-Диоксан по ГОСТ 10455.

Ртуть (II) уксуснокислая, раствор в уксусной кислоте с массовой долей от 2 % до 5%.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с пределом допускаемой основной погрешности ± 0.05 pH.

Электроды — стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).

Мешалка магнитная.

Бюретка 1-1(2>-2—50-0.1 по ГОСТ 29251.

Колба Кн-1—100—14/23 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Стакан Н-1—50(100) ТХС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-1—30Д-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Для растворения навески анализируемого реактива применяют ледяную уксусную кислоту. Допускается применять уксусный ангидрид, смесь ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, ацетон, хлороформ, четыреххлористый углерод, диоксан. бензол и другие растворители и смеси. Применяемый растворитель должен быть указан в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.

Не допускается применять смеси уксусного ангидрида с гидроксилсодержащими растворителями.

8се применяемые растворители должны быть максимально обезвожены.

При анализе легко ацетилирующихся первичных и вторичных аминов не допускается присутствие уксусного ангидрида, поэтому применяемая для растворения навески реактива уксусная кислота должна быть проверена на содержание примеси уксусного ангидрида по ГОСТ 25794.3. Массовая доля уксусного ангидрида должна быть не более 0.001 %. При его массовой доле в уксусной кислоте от 0.002 % до 0,03 % такая кислота может быть использована после специальной обработки (в соответствии с приложением А).

В качестве титрованного раствора применяют уксуснокислый раствор хлорной кислоты молярной концентрации с(НСЮ4) = 0.1 моль/дм3. коэффициент поправки которого определяют по ГОСТ 25794.3.

Допускается применять раствор хлорной кислоты в метилэтилкетоне или диоксане молярной концентрации с (НСЮ4) - 0,1 моль/дм3. Диоксан должен быть предварительно проверен на соответствие ГОСТ 10455 по массовой доле пере кислых соединений.

Если определяют коэффициент поправки и применяют раствор при разных температурах, то вводят температурную поправку. Для этого объем раствора хлорной кислоты, израсходованный на титрование анализируемого раствора в кубических сантиметрах, умножают на (1 - Д/0,001), если титрование проводят при более высокой температуре, или на (1 ♦ А/ 0.001), если титруют при более низкой температуре, чем та. при которой определяют коэффициент поправки; At — разность температур в градусах Цельсия.

При титровании очень слабых оснований вспомогательный электрод заполняют раствором электролита в органическом растворителе (метиловый спирт, уксусный ангидрид и т. д.).

При титровании бюретка, наполненная титрованным раствором хлорной кислоты, должна быть закрыта поглотительной трубкой, наполненной ангидроном или хлористым кальцием.

При необходимости навеску анализируемого реактива растворяют при нагревании на водяной бане с использованием обратного холодильника, снабженного хлоркальциевой трубкой для предохранения от попадания влаги. После растворения навески раствор охлаждают.

Содержание галогеноводородных солей органических оснований определяют после предварительной обработки навески анализируемого реактива уксуснокислым раствором уксуснокислой ртути (II).

3

ГОСТ 17444—2016

Содержание третичных аминов в присутствии первичных или вторичных определяют после ацетилирования смеси уксусным ангидридом.

Вся посуда, применяемая для анализа, должна быть максимально обезвожена: колбы с пришлифованными пробками и стаканчики для взвешивания высушивают в термостате: бюретки тщательно моют, затем ополаскивают летучим органическим растворителем (этиловым спиртом, ацетоном, этиловым эфиром) и высушивают в токе сухого воздуха.

4.4    Проведение анализа

4.4.1    Визуальное титрование

Навеску анализируемого реактива помещают в колбу, растворяют в 25—50 см3 уксусной кислоты (или другого растворителя), прибавляют одну—две капли раствора кристаллического фиолетового или метилового фиолетового и титруют раствором хлорной кислоты до перехода окраски раствора в чистозеленую (цвет раствора при титровании должен меняться от фиолетового к синему, от синего к зеленому: концом титрования считают переход от сине-зеленого к чисто-зеленому).

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с такими же количествами реактивов.

4.4.2    Потенциометрическое титрование

Навеску анализируемого реактива помещают в стакан и растворяют в 25—50 см3 уксусной кислоты (или другого растворителя).

Электроды обмывают водой, ополаскивают спиртом, осушают фильтровальной бумагой, погружают в анализируемый раствор, присоединяют к иономеру. после чего раствор титруют при перемешивании магнитной мешалкой раствором хлорной кислоты, прибавляя в начале титрования по 1 см3 титрованного раствора, в конце — по 0,05 см3. После того как будет отмечен скачок потенциала, продолжают титрование и делают еще два-три измерения.

Расход раствора хлорной кислоты, соответствующий точке эквивалентности, определяют расчетным путем — методом второй производной или графически — по кривой титрования.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с такими же количествами реактивов.

4.5    Обработка результатов

Массовую долю основного вещества в анализируемом реактиве X, %. вычисляют по формуле

v (V-igro, -100

*--т-'    (2)

где V — объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации точно с (НСЮ4) -- 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3:

V, — объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации точно с (НСЮ4) = = 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3; т, — масса анализируемого реактива, соответствующая 1 см3 уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации точно с (НСЮ4) = 0.1 моль/дм3. г/см3; m — масса навески анализируемого реактива, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 %.

Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа — ± 0.4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

5 Метод диазотирования

5.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в превращении аминов в диазосоединения при действии азотисто-кислою натрия в присутствии минеральной кислоты. Определение проводят визуально или потенцио-метрически. При визуальном титровании используют индикатор — йодкрахмальную бумагу.

5.2    Реактивы и оборудование

Бумага йодкрахмальная: готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4

ГОСТ 17444—2016

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197. растворы молярной концентрации с (NaN02) - 0.1 и 0.5 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.3.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Порошок цинковый марки ПЦ-2 по ГОСТ 12601.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с пределом допускаемой основной погрешности ± 0.05 pH.

Электрод гладкий платиновый; хранят в дистиллированной воде и перед каждым титрованием выдерживают в окислительном пламени газовой горелки в течение 1 мин. затем промывают концентрированной серной кислотой и ополаскивают водой.

Электрод хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).

Мешалка магнитная.

Бюретка 1—1(2>—2—50-0.1 по ГОСТ 29251.

Воронка В-36—80 ХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1—50(500) по ГОСТ 1770.

5.3    Подготовка к анализу

8 качестве растворителя навески аминов используют раствор соляной кислоты. Допускается применять раствор серной кислоты и уксусную кислоту. Применяемый растворитель, его объем и концентрация должны быть указаны в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.

Навески первичных аминов, содержащих сульфогруппу. растворяют в воде в присутствии щелочных реагентов (гидроокись натрия, углекислый натрий, кислый углекислый натрий, аммиак), затем разбавляют водой до нужного объема и подкисляют соляной кислотой, приливая кислоту тонкой струей при интенсивном перемешивании раствора.

8 зависимости от устойчивости образующихся в процессе реакции диаэосоединений определение может быть проведено при комнатной температуре, при охлаждении или при нагревании, в присутствии катализатора — бромистого калия или без него, что должно быть указано в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.

8 качестве титрованного раствора применяют раствор азотистокислого натрия молярной концентрации с (NaN02) = 0,1 или 0.5 моль/дм3.

При определении основною вещества нитро- и нитроэосоединений их перед диазотированием восстанавливают до аминов цинковым порошком в солянокислом или уксуснокислом растворе (5.4.2).

5.4    Проведение анализа

5.4.1    Диазотирование без восстановления

5.4.1.1    Визуальное титрование

Навеску анализируемого реактива помещают в стакан и растворяют в растворителе. Затем приливают 300—400 см3 веды. 20—30 см3 соляной кислоты, прибавляют 2 г бромистого калия (при анализе медленно диазотирующихся аминов) и. соблюдая выбранный температурный режим, титруют раствором аэотистокислого натрия, прибавляя сразу (в течение 5—6 мин) приблизительно 90 % всего раствора аэотистокислого натрия, необходимого для титрования.

Конец титрования определяют по йедкрахмальной бумаге, для этого после прибавления раствора аэотистокислого натрия наносят тонкой стеклянной палочкой каплю титруемого раствора на полоску йодкрахмальной бумаги. Если в центре капли сразу же не появится фиолетовое пятно, то продолжают прибавлять раствор аэотистокислого натрия по каплям и снова проверяют реакцию с йодкрахмальной бумагой. Титрование продолжают до тех лор. пока капля, нанесенная на йодкрахмальную бумагу, не даст сразу же фиолетовую окраску. После этого раствор оставляют в покое на 5 мин и снова проверяют реакцию с йодкрахмальной бумагой. Вторичное появление фиолетового пятна указывает на конец реакции. При отсутствии пятна при вторичной пробе добавляют еще раствор аэотистокислого натрия и снова проверяют реакцию с йодкрахмальной бумагой.

5

ГОСТ 17444—2016

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с такими же количествами реактивов. прибавляемых в том же порядке.

5.4.1.2    Потенциометрическое титрование

Навеску анализируемого реактива помещают в стакан и растворяют в растворителе. Затем при* ливают 300—400 см3 воды. 20—30 см3 соляной кислоты и прибавляют 2 г бромистого калия (при анализе медленно диаэотирующихся аминов). 8 раствор погружают электроды, используя в качестве измерительного — гладкий платиновый, в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный (или насыщенный каломельный), присоединяют их к иономеру и титруют, соблюдая выбранный температурный режим, раствором аэотистокислого натрия при перемешивании раствора магнитной мешалкой. При этом в анализируемый раствор в течение 5—6 мин прибавляют при перемешивании около 90 % всего раствора аэотистокислого натрия, необходимого для титрования, и через 5 мин измеряют значение потенциала. Затем раствор азотистокислого натрия прибавляют порциями по 0,5 см3, а вблизи точки эквивалентности — по 0.2 см3, отмечая каждый раз показания прибора через 2 мин после прибавления раствора аэотистокислого натрия. После того, как будет отмечен скачок потенциала, продолжают титрование и делают еще два-три измерения.

Расход раствора азотистокислого натрия, соответствующий точке эквивалентности, определяют расчетным путем — методом второй производной или графически — по кривой титрования.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с такими же количествами реактивов. прибавляемых в том же порядке.

5.4.2    Диазотирование с предварительным восстановлением до аминов

Навеску анализируемого реактива помещают в колбу и прибавляют (в вытяжном шкафу) 25 см3 соляной кислоты. Затем постепенно небольшими порциями прибавляют 4—6 г цинкового порошка, закрывая колбу пробкой с воздушным холодильником в перерывах между прибавлениями цинкового порошка и осторожно перемешивая содержимое колбы вращательным движением. Частицы реактива. прилипшие к стенкам колбы, смывают небольшим объемом соляной кислоты — суммарный объем кислоты, необходимый для восстановления азотсодержащих соединений и для диазотирования образовавшегося амина, должен быть в 2.5—3 раза больше стехиометрически рассчитанного для обеих реакций.

Затем раствор фильтруют в стакан, осадок на фильтре промывают водой, собирая промывные воды в тот же стакан. Далее определение заканчивают по 5.4.1.1 или по 5.4.1.2.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с такими же количествами реактивов.

Если анализируемый реактив плохо растворим или не растворим в соляной кислоте, допускается растворять его в другом растворителе, который должен быть указан в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив. Затем прибавляют необходимое количество соляной кислоты и проводят восстановление с последующим диазотированием.

5.5 Обработка результатов

Массовую долю основного вещества в анализируемом реактиве X,. %, вычисляют по формуле

(У-У.УуЮО

m    ' '

где V — объем раствора аэотистокислого натрия молярной концентрации точно с (NaN02) = 0.1 или 0.5 моль/дм3. израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V, — объем раствора аэотистокислого натрия молярной концентрации точно с (NaN02) 0.1 или 0.5 моль/дм3. израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3; т, — масса анализируемого реактива, соответствующая 1 см3 раствора азотистокислого натрия молярной концентрации точно с (NaN02) = 0,1 или 0.5 моль/дм3, г/см3: т — масса навески анализируемого реактива, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 %.

Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа — ± 0,3 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

6

ГОСТ 17444—2016

6 Метод Къельдаля

6.1    Сущность метода

Сущность метода заключается в разложении азотсодержащего вещества и превращении азота в аммиак, который затем количественно определяют титрованием соляной кислотой.

6.2    Определение проводят по ГОСТ 16922. раздел 5.

При этом массовую долю основного вещества Х2, %. вычисляют по формуле

(У-цН-юо    <4)

2    л>

где V — объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно с {НС1) = 0.1 моль/дм3. израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

У, — объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно с (HCI) - 0,1 моль/дм3. израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3; гл, — масса анализируемого реактива, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации точно с (HCI) = 0.1 моль/дм3, г/см3; т — масса навески анализируемого реактива, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.5 %.

Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа — ± 0,5 % при доверительной вероятности Р - 0,95.

7

ГОСТ 17444—2016

Приложение А (обязательное)

Обработка уксусной кислоты с массовой долей уксусного ангидрида от 0,002 % до 0,030 %

А.1 Реактивы и растворы

Анилин по ГОСТ 5819. свежеперегнанный. раствор в уксусной кислоте с массовой долей 0.5 %. Годен для применения в течение 15—20 сут при хранении в темной склянке с пришлифованной пробкой.

Кислота уксусная по ГОСТ 81. х. ч. ледяная.

Кислота хлорная, ухсуснокислый раствор молярной концентрации с <НСЮ4) = 0.1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.3.

А.2 Проведение обработки

Уксусную кислоту обрабатывают в течение 1 ч раствором анилина в уксусной кислоте с массовой долей

0.5 %.

Объем раствора анилина, необходимый для обработки 100 см3 уксусной кислоты V. см3, вычисляют по формуле

У=У 93~13-100.    (А.1)

102.09-0.5

где 93.13 — относительная молекулярная масса анилина;

102.09 — относительная молекулярная масса уксусного ангидрида:

X — массовая доля уксусного ангидрида в уксусной кислоте, определяемая по ГОСТ 25794.3. %.

К вычисленному объему добавляют избыток раствора анилина (0.8—4.0 см3) с таким расчетом, чтобы на титрование 25 см3 обработанной кислоты (контрольная проба) расходовалось не менее 0.1 см3 и не более 0.5 смуксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации с (НСЮ4) = 0.1 моль/дм3.

8

ГОСТ 17444—2016

УДК 54—41:543.06:006.354    МКС 71.040.30

Ключевые слова: реактивы, методы анализа, определение азотсодержащих органических соединений, определение солей органических кислот

9

Сдано в набор 11.11.2016.

Редактор А.Е. Елин Технический редактор В.Ю. Фотиева Корректор О.в. Лазареве Компьютерная верстка Е.Е. Кругова

Подписано в печать 18.11.2016. Формат 60 *84 Vg, Гарнитура Ариал

Уел. поч. л. 1,40. Ум.-ни. л. 1,t2. Тираж 35 эка Зак. 2024 Подготовлено на основе электронной вереи», предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДЛРТИНФОРМ». 12399S Москва. Гранатный пер.. 4.