ГОСТ 30355.2-96 Сера техническая. Определение золы при температуре 850-900 °С и остатка при температуре 200 °С

ГОСТ 30355.2-96
(ИСО 3425-75)

Группа Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение золы при температуре 850-900°С и остатка при температуре 200°С

Sulphur for industrial use. Determination of ash at 850-900°C and of residue at 200°C

МКС 71.040.40

ОКСТУ 2109

Дата введения 2000-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Институт горно-химической промышленности" (ОАО "Горхимпром" - Украина)

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ИСО 3425-75* "Сера техническая. Определение золы при температуре 850-900°С и остатка при температуре 200°С"

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 25 февраля 1999 г. N 50 межгосударственный стандарт ГОСТ 30355.2-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Введение

Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 3425-75 (первое издание) "Сера техническая. Определение золы при температуре 850-900°С и остатка при температуре 200°С" с дополнительными требованиями и изменениями, отражающими потребности экономики страны, а именно:

- предусмотрено применение стандарта для сертификации технической серы;

- приведены пределы использования метода;

- наименования единиц физических величин приведены в соответствие с требованиями ГОСТ 8.417;

- указаны конкретные наименования, типы и марки аппаратуры и реактивов (вместо приведенной допускается использовать другую аппаратуру, показатели качества которой соответствуют требованиям внедряемого стандарта);

- расширены требования и приведены пояснения для облегчения вычисления результатов анализа;

- приведена формула для определения массовой доли нелетучих при температуре 200°С битумных соединений в технической сере;

- приведен перечень использованных при разработке стандарта нормативных документов.

Настоящий стандарт действует наравне с ГОСТ 127.2 и используется по согласованию между изготовителем и потребителем технической серы. Результаты анализов, полученные в соответствии с этими стандартами, сопоставимы в пределах погрешностей определений.

Технические отклонения в тексте напечатаны вразрядку*, а дополнительные требования и изменения - полужирным курсивом**.

________________
* В электронном варианте технические отклонения вразрядку не выделены;
** В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделах "Предисловие" и "Введение" приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены полужирным курсивом. - Примечания изготовителя базы данных.

1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания (массовой доли) золы при температуре 850-900°С и остатка при температуре 200°С в технической сере.

Методы применимы для технической серы, содержащей (с массовой долей) не менее 98% элементарной серы (S), в пересчете на сухое вещество, т.е. продукта, высушенного в течение 2 ч при температуре 80°С.

Методы применяются при массовых долях золы и остатка в технической сере более 0,005%.

Примечание - Расхождение между содержанием (массовой долей) в процентах золы при температуре 850-900°С и остатка при температуре 200°С в пересчете на сухое вещество соответствует содержанию (массовой доле) "нелетучих битумных соединений" при температуре 200°С.

Стандарт пригоден для целей сертификации.

2 Определение золы при температуре 850-900°С

2.1 Сущность метода

Медленное сжигание на воздухе пробы высушенной серы.

Нагревание в печи при температуре 850-900°С с последующим взвешиванием.

2.2 Аппаратура

Лабораторная аппаратура:

- сито с сеткой 2 Н по ГОСТ 6613;

- весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104;

- набор гирь общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 7328 массой 210 г;

- шкаф сушильный типа СНОЛ, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (80±2)°С;

- эксикатор по ГОСТ 25336.

2.2.1 Фарфоровая чашка высокая по ГОСТ 9147.

2.2.2 Нагревательная плитка по ГОСТ 14919 или горелка Бунзена и огнеупорный треугольник.

2.2.3 Электрическая печь типа СНОЛ, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева с 850-900°С.

2.3 Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 127.3.

Пробу для определения измельчают до размера частиц не более 2 мм, т.е. просеивают сквозь сито с сеткой 2 Н по ГОСТ 6613, а затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 80°С в течение 2 ч.

2.4 Методика определения

2.4.1 Проба для определения

50 г анализируемой пробы (2.3) взвешивают с точностью до 0,001 г и помещают в чашку (2.2.1), предварительно прокаленную при температуре 850-900°С, охлажденную в эксикаторе и взвешенную с точностью до 0,001 г.

2.4.2 Чашку с пробой (2.4.1) устанавливают на электрическую плитку (2.2.2) (или на огнеупорный треугольник над горелкой Бунзена) и слегка расплавляют серу. После этого расплавленную серу поджигают с помощью небольшого газового пламени (например, от горелки Бунзена). Нагревание регулируют так, чтобы сера медленно горела до полного сгорания (температура должна быть достаточной, чтобы полное сжигание серы длилось 3-4 ч).

Чашку с остатком от сжигания серы прокаливают в печи (2.2.3) при температуре 850-900°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г, затем ее опять помещают в печь и повторяют эту операцию до тех пор, пока расхождение между последовательными взвешиваниями будет меньше 0,005 г.

2.5 Обработка результатов определения

Содержание (массовую долю) золы в пересчете на сухое вещество, %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса остатка после прокаливания, г;

- масса анализируемой пробы. г.

Результаты вычисляют с точностью до третьего десятичного знака.

Примечания

1 Массовую долю золы в пересчете на сухое вещество, %, допускается вычислять по формуле

, (2)

где - масса анализируемой пробы, г;

- масса чашки, г;

- масса чашки с остатком после прокаливания, г.

2 Как результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное допускаемое расхождение между которыми не превышает 30%.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата определения ±15%.

2.6 Протокол определения

Протокол определения должен включать следующие данные:

- ссылку на применяемый метод;

- результаты и применяемый метод их выражения;

- отклонения, замеченные во время определения;

- любую процедуру, не включенную в настоящий стандарт или считающуюся необязательной.

3 Определение остатка при температуре 200°С

3.1 Сущность метода

Медленное выпаривание при температуре 200°С в атмосфере азота летучих веществ и серы, содержащихся в пробе, с последующим взвешиванием остатка.

3.2 Аппаратура

Лабораторная аппаратура (2.2), за исключением (2.2.1-2.2.3), а также:

3.2.1 Посуда для сжигания площадью поверхности ~ 50 (например, фарфоровая лодочка для сжигания размером 8060 мм; чашка или низкий тигель по ГОСТ 9147, чаша или низкий тигель по ГОСТ 19908 номинальной вместимостью 20 см).

3.2.2 Электрическая печь типа СНОЛ, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (200±10)°С.

3.2.3 Баллон с азотом по ГОСТ 9293, снабженный редуктором.

3.2.4 Газопромыватель вместимостью 200 см (склянка для промывания газов номинальной вместимостью 200 см по ГОСТ 25336), на 3/4 заполненный серной кислотой плотностью р ~ 1,84 г/смпо ГОСТ 4204.

3.3 Отбор и подготовка проб

См. 2.3.

3.4 Методика определения

3.4.1 Проба для определения

2 г пробы (3.3), взвешенной с точностью до 0,0002 г, помещают в предварительно высушенную при температуре 200°С, охлажденную в эксикаторе и взвешенную с точностью до 0,0002 г посуду (3.2.1).

3.4.2 Определение

Печь (3.2.2), нагретую до температуры (200±10)°С, заполняют азотом. Для этого на дне печи рядом с впускным отверстием должна быть вмонтирована стеклянная трубка, соединенная резиновыми трубками с газопромывателем (3.2.4) и затем с редуктором баллона с азотом (3.2.3). Скорость подачи азота регулируют до 2-3 пузырьков в секунду.

Посуду с пробой (3.4.1) помещают в печь (3.2.2), нагретую до температуры (200±10)°С, и прокаливают до постоянной массы. Для этого требуется около 10 ч.

Посуду вынимают из печи, охлаждают в эксикаторе в течение ~30 мин и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Затем снова помещают посуду в печь и повторяют через каждые ~30 мин все операции до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями будет меньше 0,001 г.

3.5 Обработка результатов определения

Содержание (массовую долю) остатка после прокаливания при температуре 200°С в пересчете на сухое вещество, %, вычисляют по формуле

, (3)

где - масса остатка после прокаливания при температуре 200°С, г;

- масса анализируемой пробы, г.

1 Массовую долю остатка после прокаливания при температуре 200°С в пересчете на сухое вещество, %, допускается вычислять по формуле

, (4)

где - масса анализируемой пробы, г;

- масса посуды (3.2.1), г;

- масса посуды с остатком после прокаливания, г.

2 Результаты определений округляют до значащих цифр в соответствии с нормами, установленными стандартами или другим нормативным документом на техническую серу.

3 Как результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное допускаемое расхождение между которыми не превышает 30%.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата определения ±15%.

4 Массовую долю нелетучих при температуре 200°С , битумных соединений в пересчете на сухое вещество, %, вычисляют по формуле

, (5)

где - см. 2.5;

- см. 3.5.

3.6 Протокол определения

См. 2.6.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.417-81 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы физических величин

ГОСТ 127.2-93 Сера техническая. Методы испытаний

ГОСТ 127.3-93 Сера техническая. Отбор и подготовка проб

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: ИПК Издательство стандартов, 1999