ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 4530-76

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛЬЦИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Calcium carbonate. Specifications

ОКП 26 2122 0420 08

Срок действия с 01.07.77
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - .

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, З.М.Сульфан, Л.В.Кидлярова, Г.И.Федотова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.08.76 N 1898

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4530-66

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.07.96 Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.90 N 3323

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1992 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 1-87, 4-91)

Настоящий стандарт распространяется на углекислый кальций, который представляет собой порошок белого цвета, не растворим в воде, растворим в кислотах.

Формула СаСО.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 100,09.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Углекислый кальций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. По химическим показателям углекислый кальций должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Углекислый кальций вызывает кожные заболевания. Вдыхание пыли углекислого кальция вызывает раздражение слизистых оболочек органов дыхания.

2а.2. Предельно допустимая концентрация углекислого кальция в воздухе рабочей зоны - 6 мг/м.

Класс опасности IV в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2а.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (противопылевые респираторы, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При проведении взвешивания применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Определение массовой доли углекислого кальция

3.2.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Бюретки 1-2-50-0,1 и 1-2-25-0,05 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1 (2)-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 2-2-50; 4 (5)-2-1 (2) по ГОСТ 20292-74.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-50 и 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бромфеноловый синий (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (НСl)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

3.2.2. Проведение анализа

2,0000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см воды и добавляют пипеткой или бюреткой 50 см раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до кипения и кипятят 5 мин, охлаждают и титруют из бюретки вместимостью 25 см раствором гидроокиси натрия в присутствии 0,4 см раствора бромфенолового синего до перехода желтой окраски раствора в сине-фиолетовую.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю углекислого кальция () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, взятый для растворения препарата, см;

- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на обратное титрование, см;

- масса навески препарата, г;

- масса углекислого кальция, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности =0,95.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ

3.3.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Стакан В-1-250 ТХС и В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-50, 1-100 и 1-250 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата квалификации "химически чистый" помещают в стакан вместимостью 600 см, смачивают 30 см воды, осторожно небольшими порциями прибавляют около 150 см раствора соляной кислоты до полного растворения препарата. 30,00 г препарата квалификации "чистый для анализа" и "чистый" помещают в стакан вместимостью 250 см, смачивают 30 см воды, осторожно небольшими порциями прибавляют около 100 см раствора соляной кислоты до полного растворения препарата.

Стакан накрывают часовым стеклом, раствор нагревают до кипения и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1,5 мг,

для препарата чистый для анализа - 3 мг,

для препарата чистый - 6 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата квалификации "химически чистый" и ±20% для препарата "чистый для анализа" и "чистый" при доверительной вероятности =0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4. Определение массовой доли растворимых щелочей и карбонатов (в виде ОН)

3.4.1. Аппаратура, посуда реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)-2-2-0,01 или 6 (7)-2-2-0,01 по ГОСТ 20292-74.

Воронка В-75-110 (140) по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 4 (5)-2-1 (2) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1-50 и 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (НСl)=0,02 моль/дм (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-88*, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

________________

* ТУ не приводятся. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .

3.4.2. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 50 см воды, тщательно взбалтывают в течение 5 мин и сразу же фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.

30 см фильтрата (соответствуют 3 г препарата) помещают в коническую колбу, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю растворимых щелочей и карбонатов (в виде ОН) () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,02 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- масса навески препарата, взятая для титрования, г;

- масса щелочей и карбонатов в виде ОН, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 0,02 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0001%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0001% при доверительной вероятности =0,9

5.

3.5. Определение массовой доли общего азота - по ГОСТ 10671.4-74.

При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см и растворяют в 10 см воды и 1,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% (ГОСТ 3118-77). Раствор нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бумаге (проба на вынос) и доводят объем раствора водой до метки.

20 см полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) для квалификации химически чистый или 10 см (соответствуют 0,1 г препарата) для квалификации чистый для анализа и чистый помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг;

для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг;

для препарата чистый - 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

3.6. Определение массовой доли сульфатов - по ГОСТ 10671.5-74.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), смачивают 10 см воды, прибавляют 7 см раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения препарата, нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 20 см воды, 1-2 капли раствора -нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77), нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10%. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой.

10 см полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) отмеряют пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 25 см) и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,

для препарата чистый - 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7. Определение массовой доли фосфатов - по ГОСТ 10671.6-74.

При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 15 см), смачивают 2-3 см воды и осторожно, по каплям, при перемешивании прибавляют раствор азотной кислоты до полного растворения препарата, нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 1-2 капли раствора -нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и нейтрализуют раствором аммиака. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрически.

3.8. Определение массовой доли хлоридов - по ГОСТ 10671.7-74.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с метками на 40 и 50 см), смачивают 10 см воды, осторожно прибавляют небольшими порциями при перемешивании раствор азотной кислоты с массовой долей 25% до полного растворения препарата (около 5 см). Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, прибавляют около 15 см воды, перемешивают и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,010 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг,

для препарата чистый - 0,100 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.4.1-3.8. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.9. Определение массовой доли железа - по ГОСТ 10555-75.

При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, смачивают 5 см воды, прибавляют 1,5 см раствора соляной кислоты, 0,25 см раствора азотной кислоты, перемешивают до растворения препарата, нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,

для препарата чистый - 0,050 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.10. Определение массовой доли калия и натрия - по ГОСТ 26726-85 пламенно-фотометрическим методом

3.11. Определение массовой доли магния

3.10, 3.11. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Колбы Кн-1-250-29/32 ТС и Кн-1-50-19/36 ТС по ГОСТ 25336-82;

пипетки 4 (5)-2-1 (2) и 6 (7)-2-5 (10) по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.), не содержащий карбонатов; готовят по ГОСТ 4517-87;

раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см Mg;

титановый желтый, 0,05%-ный раствор, годен в течение 3 суток, хранят в склянке с пришлифованной пробкой.

3.11.2. Проведение анализа

0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (с меткой на 100 см), прибавляют 20 см воды, 1,5 см раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения, затем нагревают до кипения и кипятят 2-3 мин. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор 1).

7,5 см полученного раствора 1 (соответствуют 0,0375 г препарата) пипеткой помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, добавляют 12,5 см воды, 0,2 см раствора титанового желтого, 5 см раствора гидроокиси натрия и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 2-3 мин на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,005 мг Mg,

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг Mg,

для препарата чистый - 0,012 мг Mg,

2,5 см раствора 1 (соответствуют 0,0125 г препарата), 0,2 см раствора титанового желтого и 5 см раствора гидроокиси натрия.

3.12. Определение массовой доли тяжелых металлов - по ГОСТ 17319-76.

При этом 2,00 г препарата для квалификации химически чистый или 1,00 г препарата для квалификации чистый для анализа и чистый помещают в коническую колбу (с меткой на 30 см), смачивают 10 см воды и осторожно, при перемешивании, прибавляют раствор соляной кислоты с массовой долей 25% (около 7 см) до полного растворения препарата, нагревают до кипения и кипятят 2-3 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 1-2 капли раствора -нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10%. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,010 мг Рb,

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг Рb,

для препарата чистый - 0,050 мг Рb,

1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды .

3.11.1-3.12. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1, 11-1, 11-6.

Группа фасовки; IV, V, VI, VII.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие углекислого кальция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 1).

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1992