ГОСТ 157-78 Реактивы. Бензальдегид. Технические условия

ГОСТ 157-78

Группа Л52

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

БЕНЗАЛЬДЕГИД

Технические условия

Reagents. Benzaldehyde. Specifications

ОКП 26 3312 0071 04

Дата введения 1979-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.04.78 N 1079

3. ВЗАМЕН ГОСТ 157-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ (июнь 2001 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89)

Настоящий стандарт распространяется на бензальдегид, который представляет собой бесцветную или слегка желтоватую жидкость с запахом горького миндаля, сильно преломляющую свет. Плохо растворим в воде, растворим в спирте, эфире, бензоле, анилине. При доступе воздуха легко окисляется в бензойную кислоту.

Формулы: эмпирическая СНО.

структурная

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 106,12.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Бензальдегид должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям бензальдегид должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Температуру кипения и массовые доли остатка после прокаливания и хлора изготовитель определяет в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г).

_________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 1000 г.

3.2. Определение массовой доли бензальдегида

3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Бромфеноловый синий (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%, годен к применению через 2 ч после приготовления.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Бюретка 1-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба Кн-1-100(250)-29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетки 4(5)-2-1, 6(7)-10(25) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770.

3.2.2. Проведение анализа

В коническую колбу (с притертой пробкой) помещают 15 см раствора гидрохлорида гидроксиламина, отмеренные пипеткой, и 20 см этилового спирта, выдерживают 10 мин и взвешивают. Затем в ту же колбу помещают около 1 г (0,9 см) анализируемого препарата, закрывают пробкой, перемешивают, выдерживают 15 мин и снова взвешивают. Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. По разности масс находят массу навески препарата.

К содержимому колбы прибавляют 0,2 см раствора бромфенолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия до полного исчезновения зеленого оттенка и появления голубовато-синей окраски, одинаковой с окраской раствора в контрольном опыте. Сравнение окрасок анализируемого и контрольного растворов проводят в проходящем свете на фоне молочного стекла.

Одновременно проводят контрольный опыт следующим образом: к 15 см раствора гидрохлорида гидроксиламина прибавляют 20 см этилового спирта, 15 см воды, 0,2 см раствора бромфенолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия до полного исчезновения зеленого оттенка и появления голубовато-синей окраск

и.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю бензальдегида () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;

- масса навески препарата, г;

0,05306 - масса бензальдегида, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,7% при доверительной вероятности =0

,95.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1 денсиметром.

3.4. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2.

3.5. Температуру кипения определяют по ГОСТ 18995.6 по Павлевскому.

3.6. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по ГОСТ 27184 из навески препарата массой 50 г (47,8 см) в платиновой чашке с предварительным выпариванием досуха на песчаной бане (вдали от огня).

3.7. Определение массовой доли хлора в пересчете на хлориды

3.7.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Бумага лакмусовая красная и синяя.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, растворы с массовой долей 1% и 25%.

Натрий металлический технический по ГОСТ 3273, непосредственно перед работой очищенный фильтровальной бумагой от керосина и ножом - от окисной пленки.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Колба Кн-1-100-14/23 (29/32) по ГОСТ 25336.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 29227.

Холодильник ХПТ-1(2)-100-14/23 (29/32) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147 вместимостью не менее 100 см.

3.7.2. Проведение анализа

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 0,5 см (0,5 н.) препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 35 см этилового спирта. Колбу соединяют с обратным холодильником и через холодильник вносят постепенно, кусочками размером около 0,2 см каждый, 3 г металлического натрия. По окончании бурной реакции смесь в колбе осторожно нагревают с обратным холодильником и, после того как прореагирует весь натрий, кипятят в течение 30 мин. Не снимая холодильника, смесь в колбе охлаждают до комнатной температуры, прибавляют через холодильник 30 см воды и тщательно перемешивают. Сняв холодильник, анализируемый раствор переносят в фарфоровую чашку, подкисляют раствором азотной кислоты с массовой долей 25% до слабокислой реакции по синей лакмусовой бумаге. Затем прибавляют несколько капель раствора гидроокиси натрия - до слабощелочной реакции по красной лакмусовой бумаге, выпаривают раствор на водяной бане приблизительно до 1/2 первоначального объема, охлаждают, прибавляют раствор азотной кислоты с массовой долей 25% до слабокислой реакции и фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см через обеззоленный фильтр, трижды промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

10 см полученного раствора (соответствуют 0,05 г препарата) и 20 см воды помещают в коническую колбу и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать 0,1 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим метод

ом.

3.6, 3.7-3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.8. Определение массовой доли бензойной кислоты

3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта, разбавленный 1:1, нейтрализованный по фенолфталеину.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Бюретка 6-2-2-0,01 по ГОСТ 29251.

Колба Кн-1-100-14/23 (29/32) по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-2, 4-2-2 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

3.8.2. Проведение анализа

2 см (2,1 г) препарата помещают в коническую колбу, содержащую 30 см разбавленного спирта, и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розовой окраски раствора.

3.8.3. Обработка результатов

Массовую долю бензойной кислоты () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

- объем препарата, взятый для анализа, см;

- плотность бензальдегида, определяемая по п.3.3, г/см;

0,01221 - масса бензойной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности =0

,95.

3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. N1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 1т-1, 3т-5, 3т-1.

Группа фасовки: III, IV, V.

На тару наносят классификационный шифр 9213 по ГОСТ 19433.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие бензальдегида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - 3 мес со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Бензальдегид токсичен. Предельно допустимая концентрация его в рабочей зоне производственных помещений (ПДК) - 5 мг/м, класс опасности 3, вещество умеренно опасное по ГОСТ 12.1.007.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

6.3. Бензальдегид - горючая жидкость. Температура кипения 179 °С, температура вспышки 64 °С, температура самовоспламенения 205 °С.

6.4. Работы с препаратом следует проводить вдали от огня. В случае загорания для тушения применяют пену и тонкораспыленную воду.

6.3, 6.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6.5. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Текст документа сверен по:

М.: ИПК Издательство стандартов, 2001