ГОСТ 26449.4-85
Группа Л09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ ОПРЕСНИТЕЛЬНЫЕ СТАЦИОНАРНЫЕ
Методы химического анализа накипи и шламов
Stationary distillation desalting units.
Methods of chemical analysis of scale and slurries
MКC 13.060.50; 71.040.40
ОКСТУ 3614
Дата введения 1987-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 ноября 1985 г. N 3612
ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает методы химического анализа накипи и шламов на контролируемые компоненты.
Подготовка аппаратуры, реактивов, растворов и общие требования к отбору проб и проведению анализа - по ГОСТ 26449.0-85.
1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕРИ МАССЫ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ
1.1. Сущность метода
Навеску накипи прокаливают при температуре 900-950 °С и определяют потерю массы при прокаливании взвешиванием.
Метод применяют при определении массовой доли потери массы при прокаливании от 0,2% и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,1%.
1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Печь муфельная.
Тигли фарфоровые.
Эксикатор.
1.3. Проведение анализа
Навеску накипи массой 0,5-1,0 г помещают в прокаленный и взвешенный тигель. Тигель с навеской накипи помещают в муфельную печь, доводят температуру в печи до 900-950 °С и прокаливают в течение 2-3 ч, затем охлаждают в эксикаторе до температуры окружающего воздуха и взвешивают. Последовательные операции прокаливания, охлаждения и взвешивания повторяют до достижения постоянной массы тигля с остатком. Продолжительность каждого из повторных прокаливаний не менее 1 ч.
1.4. Обработка результатов
1.4.1. Массовую долю потери массы при прокаливании
где
1.4.2. При массе пробы 500 мг допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля потери массы при прокаливании, % | Допускаемое расхождение, % | |
в абсолютных единицах | в относительных единицах | |
0,1 | 0,07 | 73 |
0,2 | 0,07 | 37 |
0,4 | 0,07 | 18 |
0,8 | 0,07 | 9 |
1,2 | 0,07 | 6 |
1,6 | 0,08 | 5 |
2,0 | 0,08 | 4 |
3,0 | 0,09 | 3 |
6,0 | 0,12 | 2 |
10,0 и более | - | 1 |
Примечание к табл.1-13. При необходимости увеличения или уменьшения массы пробы значения массовой доли определяемых компонентов и допускаемые расхождения в абсолютных единицах следует соответственно уменьшить или увеличить в число раз, кратное увеличению или уменьшению массы пробы.
2. МЕТОДЫ РАЗЛОЖЕНИЯ ПРОКАЛЕННОГО ОСТАТКА НАКИПИ
2.1. Растворение в соляной кислоте
2.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы - по п.1.2 и перечисленные ниже
Плитка электрическая.
Стаканы химические вместимостью 150-200 см
Колбы мерные вместимостью 500 см
Палочки стеклянные длиной 100-120 мм.
Стекла часовые.
Мензурка вместимостью 50 см
Кислота соляная, разбавленная 1:1.
2.1.2. Навеску накипи прокаливают в фарфоровом тигле и определяют потерю массы при прокаливании, как указано в разд.1. Тигель с прокаленным остатком помещают в стакан, добавляют 40-50 см
2.2. Сплавление с гидроокисью натрия
2.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы - по п.1.2 и перечисленные ниже
Весы технические.
Плитка электрическая.
Тигли серебряные.
Стаканы химические вместимостью 150-200 см
Палочки стеклянные длиной 100-120 мм.
Кислота соляная, разбавленная 1:1.
Натрия гидроокись.
2.2.2. В серебряный тигель помещают 1,5-2,0 г гидроокиси натрия и выдерживают в муфельной печи при температуре 400-600 °С в течение 30-40 мин, после чего тигель извлекают из муфельной печи и охлаждают до температуры 20-30 °С. Навеску накипи прокаливают в фарфоровом тигле и определяют потерю массы при прокаливании, как указано в разд.1. Прокаленный остаток переносят в серебряный тигель с гидроокисью натрия, после чего взвешивают фарфоровый тигель. Массу прокаленного остатка в серебряном тигле определяют как разность масс фарфорового тигля с прокаленным остатком и без него. Серебряный тигель выдерживают в муфельной печи при температуре 400-600 °С в течение 30-40 мин. Тигель извлекают из муфельной печи, охлаждают до температуры 40-60 °С и помещают в стакан. Далее растворяют содержимое тигля, как указано в п.2.1.2.
2.3. Сплавление с углекислым натрием
2.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы - по п.1.2 и перечисленные ниже
Весы технические.
Тигли платиновые.
Стаканы химические вместимостью 150-200 см
Палочки стеклянные длиной 100-120 мм.
Мензурка вместимостью 50 см
Натрий углекислый.
Кислота соляная.
2.3.2. Навеску накипи прокаливают в фарфоровом тигле и определяют потерю массы при прокаливании, как указано в разд.1. В платиновый тигель помещают 2,5-5,0 г углекислого натрия и прокаленный остаток из фарфорового тигля. Массу прокаленного остатка в платиновом тигле определяют как разность масс фарфорового тигля с прокаленным остатком и без него.
Содержимое тигля перемешивают стеклянной палочкой, после чего тигель помещают в муфельную печь и выдерживают при температуре 900-950 °С в течение 3-4 ч. Тигель извлекают из муфельной печи, охлаждают до температуры 40-60 °С и помещают в стакан. Далее растворяют содержимое тигля, как указано в п.2.1.2.
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
3.1. Сущность метода
Кремниевую кислоту выделяют из солянокислого раствора выпариванием с последующим фильтрованием и прокаливанием. Двуокись кремния определяют по разнице массы прокаленного осадка до и после обработки его фтористоводородной кислотой.
Метод применяют при определении массовой доли двуокиси кремния от 0,2% и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,1%.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная.
Баня водяная.
Тигли платиновые.
Чашки фарфоровые вместимостью 100 см
Палочки стеклянные длиной 50-60 мм.
Воронки стеклянные.
Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.
Пипетки с делениями вместимостью 10 см
Пипетки без делений вместимостью 15, 20, 25 и 50 см
Колбы мерные вместимостью 500 см
Колбы конические вместимостью 250 см
Кислота соляная.
Кислота соляная, разбавленная 1:100.
Кислота серная.
Кислота фтористоводородная.
Метиловый оранжевый, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
3.3. Проведение анализа
Раствор после разложения накипи, как указано в разд.2, помещают в фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане досуха, добавляют 10-15 см
Раствор в мерной колбе является исходным для определения кальция, магния, железа, алюминия, меди, сульфатов и фосфора.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю двуокиси кремния
где
3.4.2. При массе пробы 500 мг допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля двуокиси кремния, % | Допускаемое расхождение, % | |
в абсолютных единицах | в относительных единицах | |
0,1 | 0,07 | 73 |
0,2 | 0,07 | 37 |
0,3 | 0,07 | 23 |
0,4 | 0,07 | 18 |
0,5 | 0,07 | 14 |
0,6 | 0,07 | 12 |
0,7 | 0,07 | 10 |
4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ
4.1. Комплексонометрический метод
4.1.1. Сущность метода
Кальций титруют в щелочной среде (рН 12) раствором трилона Б с индикатором - мурексидом. Влияние железа, алюминия, меди, карбонатов и гидрокарбонатов устраняют, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд.10. В присутствии фосфора применяют перманганатометрический метод по п.4.2.
Метод применяют при определении массовой доли кальция от 0,50% и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,25%.
4.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд.11.
4.1.3. Проведение анализа
Объем исходного раствора из мерной колбы после отделения кремниевой кислоты (см. п.3.3), содержащий 2-20 мг кальция, помещают в коническую колбу, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до рН 7, добавляют 90-100 см
4.1.4. Обработка результатов
4.1.4.1. Массовую долю кальция
где
0,0010 - масса кальция, эквивалентная массе трилона Б в 1 см
4.1.4.2. При массе пробы 100 мг в аликвотной части раствора допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля кальция, % | Допускаемое расхождение, % | |
в абсолютных единицах | в относительных единицах | |
0,25 | 0,16 | 65 |
0,50 | 0,17 | 34 |
1,00 | 0,18 | 18 |
2,00 | 0,20 | 10 |
5,00 | 0,25 | 5 |
10,00 | 0,30 | 3 |
20,00 и более | - | 3 |
4.2. Перманганатометрический метод
4.2.1. Сущность метода
Кальций осаждают щавелевой кислотой в виде щавелевокислого кальция, растворяют в серной кислоте и титруют выделившуюся свободную щавелевую кислоту раствором марганцовокислого калия.
Метод применяют при определении массовой доли кальция от 0,60% и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,25%.
4.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы технические.
Плитка электрическая.
Стаканы химические вместимостью 400 см
Пипетки с делениями вместимостью 10 см
Пипетки без делений вместимостью 10 и 20 см
Бюретка вместимостью 25 см
Мензурки вместимостью 50 и 250 см
Воронки стеклянные.
Колбы конические вместимостью 250 см
Фильтры ФОМ по ГОСТ 12026-76.
Калий марганцовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента
Аммоний хлористый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Аммиак, разбавленный 1:1.
Аммоний щавелевокислый, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм
Кислота щавелевая, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Кислота серная, разбавленная 1:10.
Кислота соляная, разбавленная 1:3.
Кислота уксусная, разбавленная 1:9.
Метиловый оранжевый, индикатор; готовят по ГОСТ 491
9.1-77.
4.2.3. Проведение анализа
Объем исходного раствора из мерной колбы после отделения кремниевой кислоты (см. п.3.3), содержащий 2-40 мг кальция, помещают в стакан, добавляют 50 см
Фильтрат является исходным раствором для определения магния гравиметрическим методом
.
4.2.4. Обработка результатов
4.2.4.1. Массовую долю кальция
где
0,0020 - масса кальция, эквивалентная массе марганцовокислого калия в 1 см
4.2.4.2. При массе пробы 100 мг в аликвотной части раствора допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.4.
Таблица 4
Массовая доля кальция, % | Допускаемое расхождение, % | |
в абсолютных единицах | в относительных единицах | |
0,25 | 0,19 | 75 |
0,40 | 0,19 | 47 |
0,60 | 0,19 | 32 |
0,80 | 0,19 | 24 |
1,00 | 0,20 | 20 |
1,50 | 0,21 | 14 |
2,00 | 0,22 | 11 |
3,00 | 0,24 | 8 |
4,00 | 0,24 | 6 |
5,00 | 0,25 | 5 |
7,00 | 0,35 | 5 |
10,00 | 0,40 | 4 |
15,00 и более | - | 3 |
5. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
5.1. Комплексонометрический метод
5.1.1. Сущность метода
Кальций и магний титруют раствором трилона Б в присутствии аммонийно-аммиачного буферного раствора (рН 9-10) с индикатором - хромогеном черным. При обработке результатов учитывают объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция. Влияние железа, алюминия, меди, карбонатов и гидрокарбонатов устраняют, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд.10 (в присутствии фосфора применяют гравиметрический метод по п.5.2).
Метод применяют при определении массовой доли магния от 0,4% и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,2%.
5.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд.10.
5.1.3. Проведение анализа
Исходный раствор из мерной колбы после отделения кремниевой кислоты (см. п.3.3) в объеме, равном объему раствора для определения кальция по п.4.1.3, помещают в коническую колбу, нейтрализуют раствором аммиака до рН 7, добавляют 90-100 см
5.1.4. Обработка результатов
5.1.4.1. Массовую долю магния
где
0,0006 - масса магния, эквивалентная массе трилона Б в 1 см
.
5.1.4.2. При массе пробы 100 мг в аликвотной части раствора допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.5.
Таблица 5
Массовая доля магния, % | Допускаемое расхождение, % | |
в абсолютных единицах | в относительных единицах | |
0,1 | 0,14 | 70 |
0,4 | 0,14 | 35 |
0,5 | 0,14 | 28 |
1,0 | 0,14 | 14 |
2,0 | 0,16 | 8 |
5,0 | 0,25 | 5 |
10,0 и более | - | 3 |
5.2. Гравиметрический метод
5.2.1. Сущность метода
Магний осаждают фосфорнокислым аммонием в виде магнийаммония фосфорнокислого. Осадок отфильтровывают, прокаливают и взвешивают.
Метод применяют при определении массовой доли магния от 0,2% и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,1%.
5.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная.
Плитка электрическая.
Тигли фарфоровые.
Фильтры ФОМ по ГОСТ 12026-76.
Воронки стеклянные.
Колбы конические вместимостью 250 см
Стаканы химические вместимостью 400 см
Пипетки с делениями вместимостью 5 см
Пипетки без делений вместимостью 15 см
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Кислота соляная, разбавленная 1:1.
Аммиак, разбавленный 1:2,5 и 1:10.
Серебро азотнокислое, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм
5.2.3. Проведение анализа
Исходный раствор после отделения кальция (см. п.4.2.3) помещают в стакан, упаривают до объема 100-200 см
Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе до температуры окружающего воздуха и взвешивают. Последовательные операции прокаливания, охлаждения и взвешивания повторяют до достижения постоянной массы тигля с осадком.
5.2.4. Обработка результатов
5.2.4.1. Массовую долю магния
где
0,2184 - коэффициент для пересчета массы пирофосфорнокислого магния на массу магния;
5.2.4.2. При массе пробы 100 мг в аликвотной части раствора допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.6.
Таблица 6
Массовая доля магния, % | Допускаемое расхождение, % | |
в абсолютных единицах | в относительных единицах | |
0,1 | 0,08 | 75 |
0,2 | 0,08 | 38 |
0,3 | 0,08 | 27 |
0,5 | 0,08 | 16 |
0,7 | 0,08 | 12 |
1,0 | 0,09 | 9 |
1,5 | 0,10 | 7 |
2,0 | 0,12 | 6 |
3,0 | 0,12 | 4 |
5,0 и более | - | 3 |
6. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
6.1. Сущность метода
Ионы двух- и трехвалентного железа образуют с сульфосалицилатионами комплексное соединение, раствор которого в щелочной среде окрашен в желтый цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.
Метод применяют при определении массовой доли железа от 0,010% и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,004%.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд.16.
6.3. Проведение анализа
Объем исходного раствора из мерной колбы после отделения кремниевой кислоты (см. п.3.3), содержащий 10-100 мкг железа, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
6.4. Построение градуировочного графика, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд.16.
6.5. Обработка результатов
6.5.1. Массовую долю железа
где
6.5.2. При массе пробы 100 мг в аликвотной части раствора допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.7.
Таблица 7
Массовая доля железа, % | Допускаемое расхождение, % | |
в абсолютных единицах | в относительных единицах | |
0,004 | 0,003 | 75 |
0,010 | 0,003 | 30 |
0,020 | 0,004 | 20 |
0,030 | 0,005 | 17 |
0,050 | 0,007 | 14 |
0,070 | 0,008 | 11 |
0,100 и более | - | 11 |
7. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ АЛЮМИНОНА
7.1. Сущность метода
Алюминий образует с алюминоном в уксуснокислой среде при рН 4,5-4,6 комплексное соединение красного цвета. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре. Влияние железа устраняют добавлением аскорбиновой кислоты, влияние меди - добавлением тиомочевины.
Метод применяют при определении массовой доли алюминия от 0,015% и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,006%.
7.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Весы технические.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см
Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 см
Пипетки без делений вместимостью 20 см
Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.
Воронки стеклянные.
Мензурка вместимостью 500 см
Раствор буферный (рН 4,5-4,6); готовят следующим образом: 115 г уксуснокислого натрия растворяют в 600 см
Алюминон, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм
Основной стандартный раствор, 1 см
Рабочий стандартный раствор; 1 см
вора.
7.3. Проведение анализа
Объем исходного раствора из мерной колбы после отделения кремниевой кислоты (см. п.3.3), содержащий 10-70 мкг алюминия, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
7.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
7.5. Обработка результатов
7.5.1. Массовую долю алюминия
где
7.5.2. При массе пробы 100 мг в аликвотной части раствора допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.8.
Таблица 8
Допускаемое расхождение, % | ||
Массовая доля алюминия, % | в абсолютных единицах | в относительных единицах |
0,006 | 0,005 | 79 |
0,010 | 0,005 | 50 |
0,015 | 0,005 | 30 |
0,020 | 0,005 | 25 |
0,030 | 0,005 | 17 |
0,040 | 0,006 | 15 |
0,050 | 0,007 | 13 |
0,060 | 0,007 | 12 |
0,070 | 0,008 | 11 |
0,080 и более | - | 10 |
8. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
8.1. Сущность метода
Медь образует с диэтилдитиокарбаматом натрия прочное окрашенное в желто-коричневый цвет соединение, которое экстрагируют хлороформом. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре. Влияние никеля, марганца и железа устраняют добавлением растворов трилона Б и лимоннокислого аммония.
Метод применяют при определении массовой доли меди от 0,05% и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,02%.
8.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд.19.
8.3. Проведение анализа
Объем исходного раствора из мерной колбы после отделения кремниевой кислоты (см. п.3.3), содержащий 5-100 мкг меди, помещают в делительную воронку, добавляют 90-100 см
у.
8.4. Построение градуировочного графика
В делительные воронки помещают 1, 2, 3, 4, 7, 10, 15, 20 см
8.5. Обработка результатов
8.5.1. Массовую долю меди
где
8.5.2. При массе пробы 100 мг в аликвотной части раствора допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.9.
Таблица 9
Массовая доля меди, % | Допускаемое расхождение, % | |
в абсолютных единицах | в относительных единицах | |
0,02 | 0,015 | 75 |
0,04 | 0,017 | 42 |
0,05 | 0,018 | 36 |
0,07 | 0,020 | 28 |
0,10 | 0,025 | 25 |
0,20 | 0,030 | 15 |
0,30 | 0,040 | 13 |
0,50 | 0,055 | 11 |
0,70 и более | - | 10 |
9. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТОВ
9.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85.
Метод применяют при определении массовой доли сульфатов от 0,4% и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,2%.
9.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд.13.
9.3. Проведение анализа
Объем исходного раствора из мерной колбы после отделения кремниевой кислоты (см. п.3.3), содержащий 5-250 мг сульфатов, помещают в стакан. Далее проводят анализ, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд.13.
9.4. Обработка результатов
9.4.1. Массовую долю сульфатов
где
0,4115 - коэффициент для пересчета массы сернокислого бария на массу сульфатов;
9.4.2. При массе пробы 100 мг в аликвотной части раствора допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.10.
Таблица 10
Массовая доля сульфатов, % | Допускаемое расхождение, % | |
в абсолютных единицах | в относительных единицах | |
0,2 | 0,15 | 75 |
0,3 | 0,15 | 50 |
0,4 | 0,15 | 38 |
0,5 | 0,16 | 31 |
0,7 | 0,16 | 23 |
1,0 | 0,17 | 17 |
1,5 | 0,18 | 12 |
2,0 | 0,18 | 9 |
4,0 | 0,24 | 6 |
8,0 | 0,32 | 4 |
12,0 | 0,36 | 3 |
16,0 | 0,48 | 3 |
20,0 | 0,60 | 3 |
10. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ВОССТАНОВИТЕЛЯ - ТИОМОЧЕВИНЫ
10.1. Сущность метода
С молибденовокислым аммонием фосфаты образуют гетерополикислоту, восстанавливаемую тиомочевиной в присутствии ионов меди до фосфорномолибденового комплекса, раствор которого окрашен в синий цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.
Метод применяют при определении массовой доли фосфора от 0,02% и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,01%.
10.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Весы технические.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см
Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 см
Мензурка вместимостью 50 и 1000 см
Воронки лабораторные диаметром 50-100 мм.
Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.
Аммиак водный, разбавленный 1:1.
Квасцы железоаммонийные, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
Кислота соляная, раствор плотностью 1,105 г/см
Медь сернокислая, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм
Тиомочевина, раствор с массовой концентрацией 80 г/дм
Аммоний молибденовокислый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Смесь для восстановления; готовят следующим образом: к 700 см
Основной стандартный раствор, 1 см
Рабочий стандартный раствор, 1 см
о раствора.
10.3. Проведение анализа
Объем исходного раствора из мерной колбы после отделения кремниевой кислоты (см. п.3.3), содержащий 20-100 мкг фосфора, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны
.
10.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы фосфора строят градуировочный график.
10.5. Обработка результатов
10.5.1. Массовую концентрацию фосфора
где
10.5.2. При массе пробы 100 мг в аликвотной части раствора допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.11.
Таблица 11
Массовая доля фосфора, % | Допускаемое расхождение, % | |
в абсолютных единицах | в относительных единицах | |
0,010 | 0,008 | 80 |
0,015 | 0,008 | 55 |
0,020 | 0,008 | 40 |
0,030 | 0,009 | 30 |
0,040 | 0,010 | 25 |
0,050 | 0,011 | 21 |
0,060 | 0,011 | 19 |
0,070 | 0,012 | 18 |
0,080 | 0,013 | 17 |
0,100 | 0,014 | 14 |
0,200 и более | - | 11 |
11. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНАТОВ
11.1. Метод с отгонкой двуокиси углерода
11.1.1. Сущность метода
Навеску накипи разлагают соляной кислотой, выделившуюся двуокись углерода поглощают раствором гидроокиси бария, избыток которого оттитровывают раствором щавелевой кислоты с индикатором - фенолфталеином.
Метод применяют при определении массовой доли карбонатов от 1,00% и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,45%.
11.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Плитка электрическая.
Установка для отгонки двуокиси углерода, состоящая из колбы-реактора, холодильника, капельной воронки, четырех склянок Дрекселя и аспиратора.
Бутыли вместимостью 3-5 дм
Колбы мерные вместимостью 1000 см
Колбы конические вместимостью 250 см
Бюретка вместимостью 25 см
Бария гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента
Кислота щавелевая, стандарт-титр.
Кислота щавелевая, раствор с молярной концентрацией эквивалента
Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм
Кислота соляная, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
Фенолфталеин, индикатор; готовят по ГО
СТ 4919.1-77.
11.1.3. Определение поправочного коэффициента к раствору гидроокиси бария
В коническую колбу помещают 10 см
Поправочный коэффициент
где
11.1.4. Проведение анализа
Массу накипи, содержащую 5-15 мг двуокиси углерода, помещают в колбу-реактор. В склянки Дрекселя наливают по 25 см
11.1.5. Обработка результатов
11.1.5.1. Массовую долю карбонатов
где
0,0030 - масса карбонатов, эквивалентная массе щавелевой кислоты в 1 см
г.
11.1.5.2. При массе навески накипи 100 мг допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.12.
Таблица 12
Массовая доля карбонатов, % | Допускаемое расхождение, % | |
в абсолютных единицах | в относительных единицах | |
0,45 | 0,33 | 74 |
0,50 | 0,33 | 67 |
1,00 | 0,35 | 35 |
1,50 | 0,36 | 24 |
2,00 | 0,37 | 19 |
2,50 | 0,38 | 15 |
3,50 | 0,39 | 11 |
5,00 | 0,40 | 8 |
7,50 | 0,49 | 7 |
10,00 | 0,55 | 6 |
15,00 | 0,60 | 4 |
20,00 | 0,72 | 4 |
25,00 и более | - | 3 |
11.2. Метод без отгонки двуокиси углерода
11.2.1. Сущность метода
Навеску накипи растворяют в растворе соляной кислоты и затем оттитровывают избыток кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора - метилового красного.
В присутствии фосфора, железа и меди применяют метод с отгонкой двуокиси углерода (п.11.1).
Метод применяют при определении массовой доли двуокиси углерода от 0,60% и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,25%.
11.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Плитка электрическая.
Колбы конические вместимостью 250 см
Бюретка вместимостью 25 см
Натрия гидроокись, стандарт-титр.
Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента
Кислота соляная, стандарт-титр.
Кислота соляная, раствор с молярной концентрацией эквивалента
Метиловый красный, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
11.2.3. Проведение анализа
Массу накипи, содержащую 5-15 мг двуокиси углерода, помещают в коническую колбу, добавляют 3-4 капли дистиллированной воды, 25 см
11.2.4. Обработка результатов
11.2.4.1. Массовую долю карбонатов
где
0,0030 - масса карбонатов, эквивалентная массе соляной кислоты в 1 см
.
11.2.4.2. При массе пробы 100 мг допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.13.
Таблица 13
Массовая доля карбонатов, % | Допускаемое расхождение, % | |
в абсолютных единицах | в относительных единицах | |
0,25 | 0,19 | 75 |
0,40 | 0,19 | 47 |
0,60 | 0,19 | 37 |
0,70 | 0,19 | 27 |
1,00 | 0,20 | 20 |
1,50 | 0,21 | 14 |
2,00 | 0,22 | 11 |
3,00 | 0,24 | 8 |
4,00 | 0,24 | 6 |
5,00 | 0,24 | 5 |
6,00 | 0,24 | 4 |
7,00 | 0,28 | 4 |
8,00 | 0,32 | 4 |
10,00 | 0,40 | 4 |
15,00 и более | - | 3 |
12. АНАЛИЗ ШЛАМОВ
Шламы отделяют от соленых вод фильтрованием с последующим высушиванием, взвешиванием, как указано в разд.2 ГОСТ 26449.1-85. Проведение химического анализа - как указано в разд.2-11.
Текст документа сверен по:
Водоочистка. Средства и методы: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003