ГОСТ 4158-80 Реактивы. Барий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4158-80

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

БАРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Barium carbonate.
Specifications

ОКП 26 2124 0390 09

Дата введения 1981-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, Е.И.Первых, Т.Г.Манова, Л.К.Хайдукова, И.Л.Ротенберг, 3.М.Ривина, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова, В.К.Окунева, В.А.Лабецкий, В.Е.Руденко, Т.М.Андреева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.03.80 N 1030

3. ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ - 5 лет.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4158-72

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1987 г. (ИУС 11-87)

7. Ограничение срока действия снято по Протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации

Настоящий стандарт распространяется на реактив - углекислый барий, представляющий собой порошок или куски белого цвета; почти нерастворим в воде, растворим в разбавленных соляной, азотной, уксусной кислотах, а также в растворах хлористого и азотнокислого аммония.

Формула ВаСО.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 197,35.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Углекислый барий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям углекислый барий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Углекислый барий относится к веществам 1-го класса опасности (ГОСТ 12.1.005-88). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) составляет 0,5 мг/м. Углекислый барий в воздухе определяют гравиметрическим методом.

При превышении предельно допустимой концентрации углекислый барий при попадании внутрь организма вызывает заболевания центральной нервной системы с поражением деятельности кровеносной и пищеварительной систем.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, специальную одежду), а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускать попадания препарата внутрь организма.

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - .

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 540 г.

4.1; 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Определение массовой доли углекислого бария

4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см, ценой деления 0,1 см.

Воронка В-200-345 ХС по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка градуированная вместимостью 1 см.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бромфеноловый синий (индикатор); спиртовой раствор с массовой долей индикатора 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (НСl)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83

.

4.3.2. Проведение анализа

Около 4,0000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 50 см воды и 50 см раствора соляной кислоты (кислоту приливают из бюретки). Раствор кипятят в течение 5 мин, накрыв колбу воронкой, охлаждают, прибавляют 0,4 см раствора бромфенолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода желтой окраски раствора в сине-фиолетовую.

4.3.3. Обработка результатов

Массовую долю углекислого бария () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, взятый для определения, см;

- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на обратное титрование, см;

- масса навески препарата, г;

0,09868 - масса углекислого бария, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 10%, при доверительной вероятности =0

,95.

4.3.1-4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ

4.4.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор c массовой долей 10%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР10 или ПОР16.

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.

4.4.2. Проведение анализа

50,00 г препарата "химически чистый" помещают в стакан и растворяют в 200 см раствора соляной кислоты или 25,00 г препарата "чистый для анализа" или "чистый" помещают в стакан и растворяют в 100 см раствора соляной кислоты.

Раствор нагревают до кипения и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы при 105-110 °С и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 2,5 мг,

для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,

для препарата чистый - 12,5 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,002%.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа ±15% при доверительной вероятности =0,95.

4.4.1-4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5. Определение массовой доли растворимых щелочей и карбонатов в пересчете на ОН

4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 2 см, ценой деления 0,01 см; вместимостью 25 см, ценой деления 0,05 см.

Воронка В-75-110 ХС по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-1-250-34/35 ТХС и Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка градуированная вместимостью 1 см.

Цилиндр 1-100 и 1-250 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 0,01 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор индикатора с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

4.5.2. Проведение анализа

30,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 200 см воды, взбалтывают в течение 5 мин и быстро фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента". 80 см фильтрата (соответствуют 12 г препарата), отмеренного цилиндром, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 0,2 см раствора фенолфталеина и титруют из бюретки вместимостью 2 см (для препарата квалификации х.ч.) или вместимостью 25 см (для препарата квалификации ч.д.а. и ч.) раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора

.

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю растворимых щелочей и карбонатов в пересчете на ОН () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- масса навески препарата, г;

0,00017 - масса ОН, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 0,01 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 10%, при доверительной вероятности =0,95

.

4.5.1-4.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4-74

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу (Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82), растворяют в 25 см воды и 2 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и кипятят в течение 1 мин.

Раствор охлаждают, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до появления помутнения (около 1 см), переносят в круглодонную колбу прибора (К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82) для отделения аммиака дистилляцией и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если общая масса азота не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,

для препарата чистый - 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

4.7. Определение массовой доли сульфидов

4.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка градуированная вместимостью 5 см.

Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч. ледяная.

Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Раствор, содержащий 0,01 мг/см S; готовят следующим образом: 0,3 см 5-водного серноватисто-кислого натрия помещают в мерную колбу (2-100-2 по ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации (AgNО)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794

.3-83.

4.7.2. Проведение анализа

2,50 г препарата, предварительно растертого в ступке, помещают в коническую колбу, прибавляют 15 см воды и небольшими порциями 5 см уксусной кислоты; осторожно перемешивают до растворения препарата, затем сразу же прибавляют 1 см раствора азотно-кислого серебра и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,0025 мг S,

для препарата чистый для анализа - 0,0125 мг S,

для препарата чистый - 0,025 мг S,

массу хлоридов в миллиграммах (в пересчете на 2,50 г препарата), найденную по п.4.8, 4 см уксусной кислоты и 1 см раствора азотно-кислого серебра.

4.8. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, растворяют в 25 см воды и 3,5 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Раствор фильтруют в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 30 см) через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,

для препарата чистый - 0,1 мг.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольное определение массовой доли хлоридов в применяемых количествах реактивов и вносят поправку в результат определения.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом

.

4.9. Определение массовой доли калия, натрия, кальция и стронция проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726-85.

4.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75.

При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), прибавляют 25 см воды и 3,7 см раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения препарата и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой, не прибавляя 0,5 см раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,0025 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,

для препарата чистый - 0,01 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольное определение массовой доли железа в применяемых количествах реактивов и вносят поправку в результат определения.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

4.11. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76.

При этом 3,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 30 см) с притертой или резиновой пробкой и растворяют в 10 см воды и 5 см раствора соляной кислоты. Раствор нейтрализуют раствором аммиака, по раствору -нитрофенола (готовят по ГОСТ 4919.1-77), доводят до метки водой и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,015 мг Рb,

для препарата чистый для анализа - 0,03 мг Рb,

для препарата чистый - 0,06 мг Рb,

1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксусно-кислого аммония и 10 см сероводородной воды.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольное определение массовой доли тяжелых металлов в применяемых количествах реактивов и вносят поправку в результат определени

я.

4.6-4.11. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют и соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9, 11-1, 11-6.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества углекислого бария требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Электронный текст документа
и сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1993