ГОСТ 16457-2016 Реактивы. Методы определения примеси альдегидов

ГОСТ 16457-2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Методы определения примеси альдегидов

Reagents. Methods for determination of aldehydes impurity

МКС 71.040.30

Дата введения 2018-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ")

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 ноября 2016 г. N 1668-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 16457-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ISO 6353-1:1982* "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний" ("Reagents for chemical analysis. Part 1: General test methods", NEQ) в части визуально-нефелометрического метода с димедоном и в части приготовления применяемых при определении растворов

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

6 ВЗАМЕН ГОСТ 16457-76

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на химические органические реактивы и устанавливает следующие методы определения примеси альдегидов:

- визуально-колориметрический с фуксинсернистым реактивом;

- объемный с гидрохлоридом гидроксиламина;

- визуально-нефелометрический с димедоном.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4212 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919.2 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 5456 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 18300 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия*

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования**

________________

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Общие требования

3.1 Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы высокого класса точности (II) по ГОСТ 24104.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.2 Масса навески анализируемого реактива должна быть указана в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.

При определении альдегидов визуально-колориметрическим методом масса альдегида в навеске анализируемого реактива должна быть:

- 0,02-0,06 мг при определении формальдегида;

- 0,2-0,6 мг при определении ацетальдегида.

При определении альдегидов объемным методом масса альдегида в навеске анализируемого реактива должна быть более 30 мг.

4 Визуально-колориметрический метод с фуксинсернистым реактивом

4.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании розового хиноидного красителя при взаимодействии фуксинсернистого реактива с водорастворимыми альдегидами.

4.2 Реактивы и оборудование

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

Реактив фуксинсернистый по ГОСТ 4517.

Раствор массовой концентрации формальдегида 1 мг/см по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см .

Раствор массовой концентрации ацетальдегида 1 мг/см по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см .

Цилиндр 2(4)-5-2 по ГОСТ 1770 или колба типа Кн вместимостью 50 см по ГОСТ 25336.

Пипетка 1(2)-1(2)-2-2 по ГОСТ 29227.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 При определении альдегидов в реактивах, смешивающихся с водой, опытным путем устанавливают влияние реактива на развитие окраски. При необходимости в растворы сравнения вводят анализируемый реактив.

Альдегиды в реактивах, несмешивающихся с водой, определяют из водной вытяжки после отделения ее от органического слоя.

4.3.2 Определение формальдегида и ацетальдегида

Навеску анализируемого реактива, растворенную в воде, или водную вытяжку анализируемого реактива помещают в цилиндр или коническую колбу с меткой на 23 см, доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 2 см фуксинсернистого реактива и перемешивают.

Через 30 мин для формальдегида или через 20 мин для ацетальдегида розовую окраску анализируемого раствора сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла с окраской раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме массу формальдегида или ацетальдегида в миллиграммах, указанную в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив, и 2 см фуксинсернистого реактива.

4.3.3 Чувствительность определения формальдегида составляет 0,01 мг в 25 см раствора, ацетальдегида - 0,1 мг в 25 см раствора.

5 Объемный метод с гидрохлоридом гидроксиламина

5.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в определении соляной кислоты, выделяющейся при взаимодействии в спиртовой среде альдегидов с гидрохлоридом гидроксиламина.

Определение проводят потенциометрическим титрованием или титрованием с индикатором.

5.2 Реактивы и оборудование

Раствор буферный янтарно-кислотно-боратный или фосфатно-цитратный рН 4,0 по ГОСТ 4919.2.

Бромфеноловый синий (индикатор), щелочной раствор с массовой долей 0,04% по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 5%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с(NаОН)=0,1 моль/дм по ГОСТ 25794.1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с(НСl)=0,05 моль/дм по ГОСТ 25794.1 соответствующим разбавлением растворов большей концентрации.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Бюретка 1(2)-1(2)-2-5(10)-0,02 по ГОСТ 29251.

Стакан В(Н)-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1(2)-1(2)-2-1(5) по ГОСТ 29227.

Колба Кн-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770.

Иономер универсальный ЭВ-74.

Электроды стеклянный и хлорсеребряный.

Мешалка магнитная.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Потенциометрическое титрование

Навеску анализируемого реактива помещают в стакан, растворяют в 25 см этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см и перемешивают магнитной мешалкой. рН полученного раствора доводят раствором гидроокиси натрия или соляной кислоты до 4,0 рН, используя в качестве измерительного электрода стеклянный, а в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный. К раствору прибавляют 5 см раствора гидрохлорида гидроксиламина, перемешивают магнитной мешалкой, закрывают стакан часовым стеклом или чашкой и оставляют в покое на 30 мин. Затем раствор титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия, используя те же электроды, до рН 4,0.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях.

5.3.2 Титрование с индикатором

Навеску анализируемого реактива помещают в колбу из бесцветного стекла, растворяют в 25 см этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см, прибавляют 0,5 см раствора бромфенолового синего и перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого 25 см буферного раствора рН 4,0 помещают в такую же колбу, прибавляют 15 см этилового спирта, 0,5 см раствора бромфенолового синего и перемешивают.

При появлении в анализируемом растворе окраски, отличной от окраски раствора сравнения, к анализируемому раствору прибавляют по каплям при перемешивании раствор гидроокиси натрия или соляной кислоты до появления окраски раствора сравнения.

Затем к анализируемому раствору прибавляют 5 см раствора гидрохлорида гидроксиламина, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в покое. Через 30 мин анализируемый раствор титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления окраски раствора сравнения, наблюдаемой в проходящем свете на фоне молочного стекла.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю альдегида X, %, вычисляют по формуле

, (1)

где V - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с(NaOH)=1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с(NaOH)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;

K - коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH)= 0,1 моль/дм;

- масса определяемого альдегида, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно с(NaOH)=0,1 моль/дм, г/см;

m - масса навески реактива, г.

5.4.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми и допускаемая суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности P=0,95 должны быть указаны в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.

6 Визуально-нефелометрический метод с димедоном

6.1 Альдегиды

К известному объему испытуемого раствора прибавляют 5 см воды и 0,15 см раствора димедона с массовой долей 5% в этиловом спирте с объемной долей 95% и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения. Затем быстро разбавляют горячей водой до 10 см и охлаждают.

Сравнивают опалесценцию полученного раствора с опалесценцией раствора сравнения, полученного при аналогичной обработке соответствующего раствора, содержащего альдегид.

Раствор, содержащий альдегид, готовят в соответствии с настоящим стандартом.

6.2 Реактивы и оборудование

Для приготовления растворов используют дистиллированную или деминерализованную воду.

6.2.1 Основные растворы

Раствор, содержащий ацетальдегид или формальдегид, готовят следующим образом: растворяют 1,00 г ацетальдегида или 2,86 г раствора формальдегида с массовой долей 35% в мерной колбе вместимостью 1000 см, доводят до метки и перемешивают. 1 см раствора содержит 0,001 г или 0,001 г НСНО.

6.2.2 Разбавленные растворы сравнения

Разбавленные растворы I, II и III готовят непосредственно перед использованием разбавлением основных растворов (6.2.1) в мерной колбе соответствующего объема, причем точное соотношение объемов должно составлять 1/10, 1/100, 1/1000 соответственно.

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2019