ГОСТ 33091-2014 Товары бытовой химии. Методы определения массовой доли кислот

ГОСТ 33091-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОВАРЫ БЫТОВОЙ ХИМИИ

Методы определения массовой доли кислот

Goods of household chemistry. Methods for determination of acids mass fraction

МКС 71.040.40

Дата введения 2016-03-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский институт бытовой химии "Росса" (ООО "Росса НИИБХ"), Техническим комитетом по стандартизации ТК 354 "Бытовая химия"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 354 "Бытовая химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N 72-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33091-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2016 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии (далее - средства), предназначенные для чистки унитазов, в состав которых входит известная кислота или смесь известных кислот, в виде жидкостей, в том числе загущенных, порошков и устанавливает методы количественного определения кислот(ы) (или общей кислотности) в диапазоне массовой доли от 1,0% до 21,0%.

Методы определения основаны на:

- реакции нейтрализации кислых растворов средств раствором гидроксида натрия;

- окислительно-восстановительном титровании щавелевой кислоты марганцовокислым калием в сернокислой среде.

Определение проводят для средств, имеющих показатель активности водородных ионов водного раствора средства с массовой долей 1% не более 3,5 единиц рН.

Настоящий стандарт не предназначен для селективного определения каждой кислоты в смеси кислот.

Метод окислительно-восстановительного титрования не применим для определения массовой доли щавелевой кислоты в присутствии гидроксикислот (например, лимонной, молочной).

Количественному определению массовой доли кислот может мешать присутствие в средстве других компонентов. Возможные методы их устранения должны быть указаны в технической документации на средство.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ OIML R 111-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов Е, E, F, F, M, M, M, М и М. Часть 1. Метрологические и технические требования

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6709* Вода дистиллированная. Технические условия

__________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10678 Кислота ортофосфорная термическая. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20490 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.2 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

П р и м е ч а н и е - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Общие указания

3.1 Общие указания по проведению испытаний - по ГОСТ 27025.

3.2 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0,05 мг и максимальной нагрузкой 200 г по ГОСТ OIML R 76-1.

Набор гирь (1 г - 100 г) F по ГОСТ OIML R 111-1.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерений температуры от 0°С до 100°С и ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Пипетки 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50, 2-2-100 по ГОСТ 29169.

Бюретка 1-3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 3-25-2, 3-100-2 по ГОСТ 1770.

Стакан Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Ступка 5 с пестиком 3 по ГОСТ 9147.

Секундомер.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Иономер, обеспечивающий измерение показателя активности водородных ионов от 0 до 12 рН с пределами допускаемой основной погрешности ±0,05 рН, с ценой деления шкалы не более 0,05 рН.

Электрод стеклянный ЭСЛ-43-07 или ЭСЛ-63-07, или ЭС 10601.

Электрод вспомогательный лабораторный ЭВЛ-1МЗ или ЭСр-10101.

Мешалка магнитная.

Индикатор смешанный (смесь равных объемов спиртовых растворов метилового красного и метиленового голубого), приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации с(1/5 КМnO)=0,1 моль/дм (0,1 н), приготовленный по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная в объемном отношении кислота-вода 1:4.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации c(NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н), приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Фенолфталеин (индикатор), раствор массовой концентрации 10 г/дм в 70%-ном растворе спирта или спиртовой раствор с массовой долей 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Бромкрезоловый зеленый, 0,2%-ный раствор, приготовленный по ГОСТ 10678.

Фильтр обеззоленный "синяя лента".

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

5 Подготовка к выполнению измерений

5.1 Отбор пробы

Отбор пробы - по технической документации на испытуемое средство.

Необходимую для анализа часть представительной пробы отделяют:

- для жидкостей, в том числе загущенных - после перемешивания;

- для порошков - после перемешивания, квартования и растирания в ступке до исчезновения гранул и комочков.

Для определения массовой доли одной кислоты масса навески средства, аликвота раствора пробы (при разведении), применяемые индикатор и титрант, способ подготовки пробы указаны в таблице 1.

Для определения массовой доли смеси кислот или общей кислотности методом нейтрализации масса навески средства, аликвота раствора пробы (при разведении), применяемый индикатор и способ подготовки пробы указаны в таблице 2.

Навеску средства взвешивают в стаканчике. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

При титровании на рН-метре навеску средства взвешивают в стакане Н-1-250.

5.2 Подготовка пробы

5.2.1 Подготовка пробы без разведения

Навеску средства из стаканчика количественно переносят в коническую колбу 50-60 см дистиллированной воды, отмеренной цилиндром, и перемешивают.

Допускается навеску средства взвешивать в конической колбе, добавляя затем необходимое количество дистиллированной воды.

5.2.2 Подготовка пробы с разведением

Навеску средства из стаканчика количественно переносят в мерную колбу 1-250-2 дистиллированной водой, нагретой до 50°С-60°С, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Растворы абразивных средств отстаивают в течение 15-20 мин или отфильтровывают до объема фильтрата 120-150 см.

Пипеткой берут аликвоту (V) полученного раствора пробы в соответствии с таблицей 1 или 2 и переносят в коническую колбу.

5.2.3 Подготовка пробы для титрования на рН-метре

К навеске средства в стакане добавляют 100-150 см воды и тщательно перемешивают.

Таблица 1 - Условия проведения титрования средств, содержащих одну кислоту

Таблица 2 - Условия проведения титрования средств, содержащих смесь кислот, определяемых методом нейтрализации

6 Выполнение измерений

6.1 Титрование методом нейтрализации

В колбу с пробой средства, подготовленной по 5.2.1 или 5.2.2 настоящего стандарта, добавляют раствор индикатора в соответствии с таблицей 1 или 2 и титруют раствором гидроксида натрия до изменения окраски раствора:

- от фиолетово-красной до зеленой со смешанным индикатором;

- от красной до желтой с индикатором метиловым красным;

- до розовой, неисчезающей в течение 30 с, с индикатором фенолфталеином;

- до зелено-голубой с индикатором бромкрезоловым зеленым.

6.1.1 Титрование ортофосфорной кислоты

Стакан с пробой средства, подготовленной по 5.2.3, устанавливают на магнитную мешалку, помещают в него магнитную вертушку и опускают электроды иономера. Титруют раствором гидроксида натрия до 4,6 рН. В конце титрование ведут медленно, тщательно перемешивая содержимое стакана.

Допускается проводить титрование ортофосфорной кислоты с индикатором бромкрезоловым зеленым.

6.1.2 Проводят второе определение, используя новую навеску анализируемого средства.

6.2 Окислительно-восстановительное титрование щавелевой кислоты

В коническую колбу с пробой средства, подготовленной по 5.2.2, приливают отмеренные цилиндром 10 см раствора серной кислоты, раствор нагревают до 75-80°С и в горячем состоянии содержимое колбы титруют раствором марганцовокислого калия до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 15 с.

Проводят второе определение, используя новую навеску анализируемого средства.

7 Обработка результатов измерений

7.1 Массовую долю кислот(ы), определяемых методом нейтрализации, (или общую кислотность) X, %, вычисляют по формулам

- при подготовке пробы средства по 5.2.1 (без разведения)

; (1)

- при подготовке пробы средства по 5.2.2 (с разведением)

, (2)

где V - объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации точно c(NaOH)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

m - масса навески средства, г;

250 - вместимость мерной колбы, см;

- аликвота раствора пробы, подготовленной по 5.2.2, см;

Т - масса кислоты в граммах, соответствующая 1 см раствора гидроксида натрия молярной концентрации точно c(NaOH)=0,1 моль/дм, г/см:

- 0,00355 - хлористоводородной,

- 0,0098 - ортофосфорной,

- 0,0097 - сульфаминовой,

- 0,0070 - лимонной моногидрата.

7.2 Массовую долю щавелевой кислоты, определяемой методом окислительно-восстановительного титрования, X, %, вычисляют по формуле:

, (3)

где V - объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно с(1/5 КМnO)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

m - масса навески средства, г;

250 - вместимость мерной колбы, см;

- аликвота раствора пробы, подготовленной по 5.2.2, см;

Т - масса щавелевой кислоты в граммах, соответствующая 1 см раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно с(1/5 КМnO)=0,1 моль/дм, г/см:

- 0,0063 - щавелевой 2-водной,

- 0,0045 - щавелевой безводной.

7.3 Проводят оперативный контроль повторяемости (сходимости) при каждом измерении путем сравнения расхождения между результатами двух определений с указанным в таблице 3 допускаемым расхождением. Если полученное значение превышает допускаемое расхождение, проводят третье определение. Если после этого расхождение между близкими результатами из трех определений превышает допускаемое расхождение, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), абсолютное значение расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, указанных в таблице 3.

Таблица 3

Результаты измерения в процентах округляют до первого десятичного знака.

8 Метрологические характеристики

Границы интервала, в котором погрешность измерения находится с вероятностью 0,95, приведены в таблице 3.

Электронный текст документа
и сверен по:

, 2019