ГОСТ 4232-74
Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
КАЛИЙ ЙОДИСТЫЙ
Технические условия
Reagents. Potassium iodide. Specifications
МКС 71.040.30
ОКП 26 2113 0370 02
Дата введения 1975-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.04.74 N 941
3. ВЗАМЕН ГОСТ 4232-65
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 61-75 | 3.9.1 |
ГОСТ 1277-75 | 3.2.1, 3.8.1, 3.14.1 |
ГОСТ 1770-74 | 3.2.1, 3.3.1, 3.4, 3.5.1, 3.8.1, 3.11.1 |
ГОСТ 2603-79 | 3.12.1 |
ГОСТ 3760-79 | 3.12.1 |
ГОСТ 3773-72 | 3.12.1 |
ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 4171-76 | 3.9.1 |
ГОСТ 4197-74 | 3.8.1 |
ГОСТ 4204-77 | 3.5.1, 2.7, 3.8.1 |
ГОСТ 4212-76 | 3.8.1, 3.9.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.14.1 |
ГОСТ 4328-77 | 3.2.1, 3.11.1 |
ГОСТ 4461-77 | 3.2.1, 3.7, 3.8.1, 3.14.1 |
ГОСТ 4517-87 | 3.2.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.12.1, 3.14.1, 3.15 |
ГОСТ 4919.1-77 | 3.5.1 |
ГОСТ 5845-79 | 3.12.1 |
ГОСТ 5848-73 | 3.14.1 |
ГОСТ 6709-72 | 3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.14.1 |
ГОСТ 9147-80 | 3.7 |
ГОСТ 10163-76 | 3.5.1 |
ГОСТ 10555-75 | 3.10 |
ГОСТ 10671.4-74 | 3.4 |
ГОСТ 10671.5-74 | 3.6 |
ГОСТ 10671.6-74 | 3.7 |
ГОСТ 17319-76 | 3.13 |
ГОСТ 25336-82 | 3.2.1, 3.3.1, 3.4, 3.5.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.11.1, 3.12.1 |
ГОСТ 25794.1-83 | 3.5.1, 3.11.1 |
ГОСТ 25794.2-83 | 3.5.1, 3.9.1 |
ГОСТ 25794.3-83 | 3.2.1, 3.8.1 |
ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
ГОСТ 27068-86 | 3.5.1, 3.6, 3.9.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ИЗДАНИЕ (март 2006 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 1-85, 3-90)
Настоящий стандарт распространяется на йодистый калий, представляющий собой белые кристаллы, растворимые в воде; на свету приобретает бурый цвет.
Формула
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 166,00.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Йодистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям йодистый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | ||
Химически | Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля йодистого калия ( | 99,5 | 99,0 | 99,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,005 | 0,010 | 0,020 |
3. Массовая доля общего азота, %, не более | 0,001 | 0,001 | 0,002 |
4. Массовая доля йодатов и йода ( | 0,002 | 0,005 | 0,005 |
5. Массовая доля сульфатов ( | 0,0025 | 0,0050 | 0,0100 |
6. Массовая доля фосфатов ( | 0,001 | 0,001 | Не нормируется |
7. Массовая доля хлоридов и бромидов ( | 0,01 | 0,03 | 0,10 |
8. Массовая доля бария ( | 0,002 | 0,004 | Не нормируется |
9. Массовая доля железа ( | 0,0001 | 0,0003 | 0,0010 |
10. Массовая доля кальция ( | 0,001 | 0,005 | Не нормируется |
11. Массовая доля магния ( | 0,001 | 0,003 | Не нормируется |
12. Массовая доля тяжелых металлов ( | 0,0002 | 0,0005 | 0,0010 |
13. Массовая доля муравьиной кислоты ( | 0,001 | 0,001 | 0,001 |
14. рН раствора препарата с массовой долей 5% | 6-8 | 6-9 | 6-9 |
Примечание. Если технологией получения йодистого калия применение муравьиной кислоты не предусмотрено, массовую долю муравьиной кислоты в продукте не определяют.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Йодистый калий может раздражать слизистые оболочки и кожные покровы.
2а.2. При работе с препаратом следует пользоваться индивидуальными средствами защиты.
2а.1; 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2.2. Массовую долю общего азота, фосфатов, кальция, железа, магния и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой десятой партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛКТ-500г-М и ВЛР-1кг или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками не хуже, и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 350 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Определение массовой доли йодистого калия
3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 1%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации
Эозин Н, индикатор (эозин натрия водорастворимый), свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют в 100 см
Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по НТД.
Колба Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 4(5)-2-1 по НТД.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю йодистого калия (
где
0,0166 - масса йодистого калия, соответствующая 1 см
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности
3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см
Фильтрат и промывание* воды собирают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения примесей в соответствии с пп.3.4, 3.6, 3.7, 3.8, 3.14 - раствор А. Необходимый для анализа объем раствора А берут пипеткой.
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - .
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1 мг,
для препарата чистый для анализа - 2 мг,
для препарата чистый - 4 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "химический чистый" - ±35%, для препарата "чистый для анализа" - ±20% и для препарата "чистый" - ±10% при доверительной вероятности
3.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4 визуально-колориметрическим методом. При этом 20 см
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,02 мг N,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг N,
для препарата чистый - 0,04 мг N, 1 см
3.3.1-3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.5. Определение массовой доли йодатов и йода
3.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 свежеприготовленная.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5% свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации
Бюретка 1 (2)-2-2-0,01 или 6-2-2 по НТД.
Колба Кн-1-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 6 (7)-2-5 по НТД.
Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770.
3.5.2. Проведение анализа
10,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора 5-водного серноватистокислого натрия не более:
для препарата химически чистый - 0,7 см
для препарата чистый для анализа - 1,4 см
для препарата чистый - 1,4 см
3.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 10 см
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,025 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,
для препарата чистый - 0,10 мг.
Если после прибавления раствора крахмала анализируемый раствор приобретет синюю окраску, то для обесцвечивания раствора перед фотометрированием прибавляют 0,05-0,1 см
3.7. Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 15 см
Остаток растворяют в 15 см
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,015 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,015 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.
3.5.1-3.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.8. Определение массовой доли хлоридов и бромидов
3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Бумага йодокрахмальная; готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
Раствор, содержащий хлориды (Сl); готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации хлорида 0,01 мг/см
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-100-18 (22, 34) ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-20, 4 (5)-2-2 и 6 (7)-2-5 (10) по НТД.
Секундомер.
Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3)-50 (100) по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.8.2. Проведение анализа
5 см
20 см
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,01 мг Сl,
для препарата чистый для анализа - 0,03 мг Сl,
для препарата чистый - 0,10 мг Сl, 1 см
При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание хлоридов в применяемом количестве азотистокислого натрия, определяемую контрольным опытом.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.9. Определение массовой доли бария
3.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 30%; готовят по ГОСТ 4517.
Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171, раствор с массовой долей 10%.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации
Раствор, содержащий барий (Ва), готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации бария 0,1 мг/см
Колба Кн-1-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 6 (7)-2-5(10,25) и 4 (5)-2-1 по НТД.
Секундомер.
3.9.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 15 см
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,04 мг Ва,
для препарата чистый для анализа - 0,08 мг Ва,
0,4 см
3.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 20 см
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,002 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,006 мг,
для препарата чистый - 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.9.1-3.10. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.11. Определение массовой доли кальция
3.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты) раствор с массовой долей 0,05%, насыщенный; годен в течение 2 сут.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации
Раствор, содержащий кальций (Са), готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации кальция 0,01 мг/см
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-5 и 4(5)-2-1(2) по НТД.
Пробирка П1-14-120 ТХС по ГОСТ 25336.
Секундомер.
3.11.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения магния по п.3.12 - раствор Б.
5 см
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1-2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в такой же пробирке и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,002 мг Са,
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Са,
1 см
3.11.1, 3.11.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.12. Определение массовой доли магния
3.12.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 20%.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор с массовой долей 50%.
Магнезон ХС, раствор с массовой долей 0,01% в ацетоне, раствор применяют через сутки после приготовления; годен в течение 14 сут.
Раствор, содержащий магний (Mg); готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации магния 0,001 мг/см
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5 по НТД.
Пробирка П1-14-120 ХС по ГОСТ 25336.
Секундомер.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.12.2. Проведение анализа
2,5 см
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,001 мг Mg,
для препарата чистый для анализа - 0,003 мг Mg,
0,5 см
3.13. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу и пробирку, прибавляют 20 см
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,010 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,
для препарата чистый - 0,050 мг, 0,5 см
Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.
3.12.2-3.13. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.14. Определение массовой доли муравьиной кислоты
3.14.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий йодистый по настоящему стандарту, х.ч., не содержащий муравьиной кислоты.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 0,3%, готовят по ГОСТ 4517.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848, свежеприготовленный раствор концентрации 0,01 мг/см
Нитрофенол раствор с массовой долей 0,05%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10% (рН которого не ниже 5, 4), профильтрованный через стеклянную воронку типа ВФ для фильтрования.
Воронка ВФ-1-56(75) по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-2-5, 2-2-10 или 6(7)-2-10 по НТД.
Пробирки П1-16-150 ТХС по ГОСТ 25336.
Секундомер.
3.14.2. Проведение анализа
5 см
_______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая сразу же в проходящем свете на фоне молочного стекла темная окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,005 мг НСООН,
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг НСООН,
для препарата чистый - 0,005 мг НСООН, 0,5 г йодистого калия, не содержащего муравьиной кислоты, и 10 см
3.14.1-3.14.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.15. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
2,50 г препарата помещают в стакан В-2-100 (ГОСТ 25336), растворяют в 50 см
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2т-9, 6-1 (обернутые в светонепроницаемую бумагу), 6-2.
Группа фасовки: III, IV, V, VI.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта, в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. (Исключен, Изм. N 1).
4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие йодистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
5.1.-5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Разд.6. (Исключен, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2006