ГОСТ 32466-2013 Товары бытовой химии. Метод определения неионогенного поверхностно-активного вещества

ГОСТ 32466-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОВАРЫ БЫТОВОЙ ХИМИИ

Метод определения неионогенного поверхностно-активного вещества

Goods of household chemistry. Method for determination of non-ionic surface-active agent

МКС 71.040.40

Дата введения 2015-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский институт бытовой химии "Росса" (ООО "Росса НИИБХ"), Техническим комитетом по стандартизации ТК 354 "Бытовая химия"

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1907-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32466-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51018-97*

__________________

* Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1907-ст ГОСТ Р 51018-97 отменен с 1 января 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии (далее - средства) в виде жидкостей, в том числе загущенных, суспензий, паст, порошков и устанавливает метод количественного определения неионогенного поверхностно-активного вещества (НПАВ), в том числе в пересчете на оксиэтиленовые группы (ОЭГ), в диапазоне измерений массовой доли от 1,5% до 45,0%.

Стандарт распространяется только на НПАВ, представляющие собой полиоксиэтиленгликолевые эфиры спиртов и фенолов, и не распространяется на средства, содержащие окислители или восстановители.

Сущность метода заключается в осаждении НПАВ в водно-спиртовой солянокислой среде избытком фосфорномолибденовой кислоты (ФМК) и последующем титровании ее избытка раствором диантипирилметана (ДАМ) потенциометрически с катодно-поляризованным платиновым электродом.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 111-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов точности , , , , , , , и . Часть 1. Метрологические и технические требования

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4108 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

__________________

Заменен на ГОСТ Р 58144-2018.

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 18300 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

_________________

Заменен на ГОСТ Р 55878-2013.

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования

_________________

Заменен на ГОСТ Р 53228-2008.

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Общие указания

3.1 Общие указания по проведению измерений - по ГОСТ 27025.

3.2 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Иономер, обеспечивающий измерение потенциала измерительного электрода в интервале от плюс 500 до минус 500 мВ с погрешностью в пределах ±5 мВ на узких поддиапазонах измерений.

Электрод вспомогательный лабораторный ЭВЛ-1М3 или аналогичный.

Электрод платиновый высокотемпературный ЭПВ-1 или аналогичный.

Источник постоянного тока с напряжением на выходе 8-12 В, пульсация - не более 50 мВ.

Резистор или набор резисторов (20±2) МОм.

Мешалка магнитная.

Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий поддержание температуры в пределах от 185°С до190°С.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерений температуры от 0°С до 250°С и с ценой деления шкалы 2°С по ГОСТ 28498.

Часы.

Весы лабораторные высокого (II) класса точности с ценой деления 0,1 мг и наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 или весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0,05 мг и максимальной нагрузкой 200 г.

Набор гирь (1-100 г) F1 по ГОСТ OIML R 111-1.

Бюретка 1-2-2-5-0,02 по ГОСТ 29251.

Пипетка 2-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Пипетки 1-2-1, 2-2-2 по ГОСТ 29169.

Цилиндры 1-10-2, 3-25-2 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Колбы 1-100-2, 1-500-2 по ГОСТ 1770.

Ступка 5 с пестиком 3 по ГОСТ 9147.

Эксикатор 2-190 по ГОСТ 25336.

Вставка для эксикатора 1-175 по ГОСТ 9147.

Стекло часовое.

Кальций хлорид обезвоженный, прокаленный при температуре 250°С -300°С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 0,5 моль/дм (0,5 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Бария хлорид по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%.

Кислота фосфорномолибденовая, раствор молярной концентрации 0,01 моль/дм (0,01 М).

Диантипирилметан, раствор молярной концентрации 0,03 моль/дм (0,03 М) в растворе соляной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вещество поверхностно-активное неионогенное (НПАВ), которое используют для изготовления анализируемого средства, или государственный стандартный образец (ГСО) соответствующего НПАВ.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

5 Подготовка к выполнению измерений

5.1 Отбор пробы

Отбор пробы - по технической документации на испытуемое средство.

Необходимую для анализа часть представительной пробы отделяют:

- для жидкостей, в том числе загущенных, суспензий и паст - после перемешивания;

- для порошков - после перемешивания, квартования и растирания в ступке до исчезновения гранул и комочков.

5.2 Приготовление раствора фосфорномолибденовой кислоты (ФМК)

Перед приготовлением раствора определяют число молекул кристаллизационной воды в ФМК.

Стаканчик высушивают до постоянной массы при температуре 185°С-190°С.

1,0000-1,5000 г ФМК взвешивают в высушенном стаканчике.

Стаканчик с навеской ФМК помещают в сушильный шкаф и высушивают навеску при температуре 185°С-190°С до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 ч, последующие - через 30 мин высушивания.

Число молекул кристаллизационной воды вычисляют по формуле

, (1)

где - масса ФМК до высушивания, г;

- масса ФМК после высушивания, г;

1861,38 - молярная масса ФМК, г/моль;

18,016 - молярная масса воды, г/моль.

Молярную массу фосфорномолибденовой кислоты , г/моль, рассчитывают по формуле

. (2)

Готовят раствор ФМК молярной концентрации 0,01 моль/дм.

Для этого рассчитанную в граммах до четвертого десятичного знака после запятой массу навески ФМК взвешивают в стакане. Навеску количественно переносят дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор ФМК пригоден в течение 6 мес.

5.3 Приготовление раствора диантипирилметана (ДАМ)

5,8270 г ДАМ растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см в 200-250 см раствора соляной кислоты.

Объем раствора доводят раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

Раствор ДАМ пригоден в течение 1 года.

5.4 Приготовление раствора сравнения неионогенного поверхностно-активного вещества (НПАВ)

Раствор сравнения готовят из образца НПАВ, которое было использовано для приготовления анализируемого средства, или из ГСО.

1,0000 г НПАВ взвешивают в стаканчике. Навеску НПАВ из стаканчика количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор сравнения пригоден в течение 2 сут.

5.5 Подготовка установки

Установку для потенциометрического титрования собирают по схеме в соответствии с рисунком 1.

Поляризацию осуществляют от источника постоянного тока через резистор или набор резисторов, присоединяя к платиновому электроду отрицательный полюс источника питания. Иономер включают в режиме милливольтметра. Электроды погружают в раствор соляной кислоты.

1 - электрод платиновый высокотемпературный ЭПВ-1; 2 - электрод вспомогательный лабораторный ЭВЛ-1М3; 3 - ячейка для титрования; GB1 - источник постоянного тока; R1 - резистор или набор резисторов; PV1 - иономер

Рисунок 1 - Электрическая схема установки для потенциометрического титрования

При установлении потенциала на узком поддиапазоне иономера от плюс 50 до минус 250 мВ установка к работе готова.

Для подачи титранта в анализируемую пробу на кончик бюретки надевают тонкий (ниппельный) резиновый шланг, к которому присоединяют загнутый кверху стеклянный капилляр внутренним диаметром не более 0,5 мм. При титровании капилляр погружают в титруемый раствор.

5.6 Проведение контрольного титрования и определение фактора пересчета f объема раствора ДАМ молярной концентрации 0,03 моль/дм в объем раствора ФМК молярной концентрации 0,01 моль/дм

В стакан вместимостью 50 см вносят цилиндрами 5 см раствора соляной кислоты, 5 см воды, 18 см этилового спирта и 1,0 см раствора ФМК пипеткой 1-2-1 по ГОСТ 29169. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, помещают в него магнитную вертушку, опускают электроды и титруют раствором ДАМ при интенсивном перемешивании. Объем первой порции титранта должен быть на 0,5 см меньше эквивалентного (устанавливают по результатам предварительного титрования). Затем титрант добавляют порциями по 0,1 см, а вблизи точки эквивалентности - по 0,02 см.

После добавления каждой порции титранта ожидают стабилизации потенциала не более 2 мин.

За эквивалентный принимают такой объем раствора ДАМ, при добавлении к которому следующей порции титранта происходит наибольшее изменение потенциала.

Контрольное титрование повторяют 3-4 раза. За результат титрования принимают среднеарифметическое значение объема раствора ДАМ (см), израсходованного на титрование 1 см раствора ФМК (фактор пересчета).

5.7 Подготовка пробы

Навеску средства, содержащую 20-30 мг НПАВ, взвешивают в стакане, прикрытом часовым стеклом. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

6 Выполнение измерений

В стакан с пробой средства, подготовленной по 5.7, добавляют цилиндрами 5 см раствора соляной кислоты, 3 см раствора хлорида бария, 21 см этилового спирта и пипеткой 4,0 см раствора ФМК. Опускают в стакан электроды и титруют раствором ДАМ, как указано в 5.6 для контрольного титрования.

В тех же условиях проводят титрование 2,0 см раствора сравнения соответствующего НПАВ, отмеренного пипеткой (при определении массовой доли НПАВ в пересчете на оксиэтиленовые группы титрование не проводят).

Проводят второе определение, используя новую навеску анализируемого средства.

7 Обработка результатов измерений

Массовую долю неионогенного поверхностно-активного вещества (НПАВ) , %, вычисляют по формуле

. (3)

Массовую долю неионогенного поверхностно-активного вещества (НПАВ) в пересчете на оксиэтиленовые группы (ОЭГ) , %, вычисляют по формуле

, (4)

где 4 - объем раствора ФМК молярной концентрации 0,01 моль/дм, взятый для титрования, см;

- объем раствора ДАМ молярной концентрации 0,03 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см;

- фактор пересчета объема раствора ДАМ молярной концентрации 0,03 моль/дм в объем раствора ФМК молярной концентрации 0,01 моль/дм (определяют по 5.6);

0,02 - масса НПАВ, содержащаяся в 2 см раствора сравнения, г;

0,00662 - масса ОЭГ в граммах, соответствующая 1 см раствора ФМК молярной концентрации 0,01 моль/дм, г/см;

- объем раствора ДАМ молярной концентрации 0,03 моль/дм, израсходованный на титрование 2 см раствора сравнения НПАВ, см;

- масса навески средства, г.

Проводят оперативный контроль повторяемости (сходимости) при каждом измерении путем сравнения расхождения между результатами определений с допускаемым расхождением, указанным в таблице 1. Если полученное значение превышает допускаемое расхождение, проводят третье определение Если после этого расхождение между наибольшим и наименьшим результатами определений превышает допускаемое расхождение, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам и принимают меры по их устранению.

За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), абсолютное значение расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Результат измерения округляют до первого десятичного знака.

8 Метрологические характеристики

Границы интервала, в котором абсолютная погрешность измерения находится с доверительной вероятностью 0,95, приведены в таблице 1.

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2019